CN104056645B - 一种低汞触媒生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合成氯乙烯技术领域，具体公开了一种合成氯乙烯用的低汞触媒生产方法，同时还公开了一种低汞触媒生产用装置。本发明低汞触媒的生产方法，采用煤质柱状活性炭、氯化汞和氯盐稳固剂为原料，其中氯化汞的重量百分含量为5.0-6.5％、氯盐稳固剂的重量百分含量为1.0-1.5％，余量为煤质柱状活性炭，经酸洗预处理、浸渍处理、干燥处理、包装制成。本发明方法制得的低汞触媒催化效果好，稳定性好，价格低，对环境污染小，在250条件下烘烧3小时氯化汞的损失率1.8-2.4％，触媒使用寿命均可达到8200小时以上，基本接近市场上的高汞触媒使用寿命，明显高于现有低汞触媒的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及合成氯乙烯技术领域，具体涉及一种合成氯乙烯用的低汞触媒生产方法及其生产用装置。
背景技术
PVC树脂是世界五大合成树脂之一，在工业上用途广泛，需求量巨大，发展前景广阔。目前，我国PVC树脂生产方法按原料可分为乙烯法、乙炔法、进口氯乙烯单体和二氯乙烷法。其中的乙炔法生产工艺所占比重越来越大。乙炔法PVC的发展，带动了相关行业的发展，同时也面临着原料供应不足等方面的挑战。特别是汞触媒不仅存在汞供应紧张问题，由于含汞废物排放造成的环境污染问题也不容忽视。鉴于目前的汞资源和汞污染情况，低汞触媒的开发和应用成为PVC行业面临的一个重要课题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低汞触媒的生产方法，生产过程简单、安全，生产得到的低汞触媒中氯化汞含量低，催化性能好，生产成本低。
本发明的另一目的是提供一种低汞触媒的生产装置，该装置简单、安全，操作性好。
为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种低汞触媒生产方法，包括以下步骤：
(1)称取原料：煤质柱状活性炭、氯化汞和氯盐稳固剂，其中氯化汞的重量百分含量为5.0-6.5％、氯盐稳固剂的重量百分含量为1.0-1.5％，余量为煤质柱状活性炭；
将称好的氯化汞和氯盐稳固剂放入溶液配制罐，向所述溶液配制罐中加入软水，软水的重量为氯化汞和氯盐稳固剂总重量的50-200倍，搅拌15-20分钟，制得浸渍液；
(2)煤质柱状活性炭的酸洗预处理：将煤质柱状活性炭加入到吊料斗，经过电动葫芦提升加入到浸渍釜中，然后向所述浸渍釜中加入稀盐酸溶液，对煤质柱状活性炭进行酸洗预处理，酸洗预处理结束后将浸渍釜中的酸液排出；
其中，酸洗预处理时，所述稀盐酸溶液的浓度为0.05-0.10mol/L，稀盐酸溶液的用量为1.0-2.2m3/吨低汞触媒，酸洗预处理时间为4-8小时，酸洗预处理温度为20-30；
(3)浸渍处理：向所述浸渍釜中加入步骤(1)制得的浸渍液，对酸洗预处理后的煤质柱状活性炭进行浸渍处理，得到低汞触媒半成品；
其中，浸渍处理时，浸渍液用量为1.2-1.5m3/吨低汞触媒，浸渍处理温度为70-85，浸渍处理采用循环浸渍方法，酸洗预处理后的煤质柱状活性炭首先用浸渍液浸渍2-4小时，之后排出浸渍液，完成一次循环，然后再重复三次循环后，完成浸渍处理工序；
本发明采用循环浸渍方法，共经过四次循环浸渍，在实验过程中发现，采用循环浸渍，制得的低汞触媒催化效果明显要好，四次循环浸渍处理，得到的低汞触媒催化效果最佳；
(4)低汞触媒半成品的干燥处理：低汞触媒半成品从所述浸渍釜中出料，然后进行干燥处理，干燥后得到低汞触媒成品，低汞触媒成品送至触媒仓，包装入袋，储存到库房中；
其中干燥处理采用一级干燥、二级干燥共两级干燥，干燥所需热量均来源于蒸汽加热的热风，一级干燥的干燥时间为20-30小时，将低汞触媒半成品干燥至含水量小于12％，之后进入二级干燥，二级干燥温度控制在95-120，干燥得到的低汞触媒成品的水分含量控制在0.3％以下；
采用两级干燥，干燥效果好，一级干燥温度控制为65-75，温度不宜过高，否则损失的氯化汞多，影响制得的低汞触媒成品的催化性能和使用寿命，二级干燥温度适当提高，控制在95-120为宜，干燥至低汞触媒成品的水分含量在0.3％以下，在这个温度下，干燥时间不会太长，制得的低汞触媒成品的催化效果最佳。
优选的，煤质柱状活性炭的直径为3-6mm，机械强度＞95％，水分＜3％，灰分＜15％，CTC(四氯化碳)吸附率＞45％。
氯化汞的纯度大于99％，氯盐稳固剂的纯度大于98％。
所述氯盐稳固剂为氯化钡。
步骤(4)中，一级干燥的干燥时间为24小时。
一种低汞触媒生产装置，包括浸渍釜，浸渍釜上分别设置有浸渍液进口和稀盐酸溶液进口，浸渍液进口与溶液配制罐出口连接，稀盐酸溶液进口与配酸罐出口连接，所述浸渍釜上还分别设置有酸液出口和浸渍液出口，浸渍液出口与溶液配制罐入口连接，酸液出口通过酸液输出管与配酸罐入口连接，溶液配制罐和配酸罐均通过连接管道与软水罐连接，所述浸渍釜外具有夹套层，夹套层内具有冷凝管，所述冷凝管与软水罐入口连接，所述浸渍釜还具有出料口，出料口通过管道依次与一级干燥床、二级干燥床、触媒仓串接，所述一级干燥床的出风口设置有引风机，引风机依次与一级水洗塔、二级水洗塔、活性炭吸附塔串接，二级干燥床的进风口设置有送风机，送风机与蒸汽热源连接。
进一步的，酸液输出管上串设有中间酸罐，所述酸液输出管上还设置有酸液输出支管，酸液输出支管与应急罐连接，中间酸罐通过管道与废酸储罐连接。
一种低汞触媒，由以下原料经酸洗预处理、浸渍处理、干燥处理、包装制成：煤质柱状活性炭、氯化汞和氯盐稳固剂，其中氯化汞的重量百分含量为5.0-6.5％、氯盐稳固剂的重量百分含量为1.0-1.5％，余量为煤质柱状活性炭。
所述氯盐稳固剂为氯化钡。
本发明方法制得的低汞触媒具有以下优点，在乙炔法氯乙烯合成中，对原有装置的操作条件稍作调整，可达到与高汞触媒相近的催化效果，减少PVC生产的汞污染物，同时通过加入氯盐稳固剂，合成的低汞触媒稳定性好，价格低，对环境污染小。在实验中发现，当氯化汞的重量百分含量为5.0-6.5％、氯盐稳固剂的重量百分含量为1.0-1.5％，余量为煤质柱状活性炭时，制得的低汞触媒催化效果最佳。制得的低汞触媒产品共生产了两批，分别在湖北楚星化工股份有限公司和内蒙宜化使用，检测产品符合《氯乙烯合成用低汞触媒》HG/T4192-2011标准要求，含氯化汞5.2-6.4％，在250条件下烘烧3小时氯化汞的损失率1.8-2.4％，触媒使用寿命均可达到8200小时以上，基本接近市场上的高汞触媒使用寿命，明显高于现有低汞触媒的使用寿命。
本发明提供的低汞触媒生产装置，在浸渍釜外具有夹套层，夹套层内具有冷凝管，所述冷凝管与软水罐入口连接，夹套冷凝得到的冷凝水可以回收至软水罐作为软水重复利用；所述一级干燥床的出风口设置有引风机，引风机依次与一级水洗塔、二级水洗塔、活性炭吸附塔串接，由于一级干燥床与二级干燥床串接，引风机可以将一级干燥床与二级干燥床内的废气引至废气处理装置处理，即依次串设的一级水洗塔、二级水洗塔、活性炭吸附塔，然后排空，减少了环境污染，并且回收得到的氯化汞还可以再使用；二级干燥床的进风口设置有送风机，送风机与蒸汽热源连接，由于一级干燥床与二级干燥床串接，送风机送入的热风首先进入二级干燥床进行干燥，因为二级干燥床要求的干燥温度较高，经二级干燥床后的热风再进入一级干燥床，温度下降，正好适合一级干燥床要求的较低干燥温度，这样就不需要提供两种不同温度的热风，本发明的方法节省了生产设备和能源消耗。
本发明中的百分数均为质量百分数(即重量百分数)。
附图说明
图1是本发明实施例4提供的一种低汞触媒生产装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种低汞触媒生产方法，包括以下步骤：
(1)称取原料：煤质柱状活性炭、氯化汞和氯化钡，其中氯化汞的重量百分含量为5％、氯化钡的重量百分含量为1.5％，余量为煤质柱状活性炭；
煤质柱状活性炭的直径为3-6mm，机械强度＞95％，水分＜3％，灰分＜15％，CTC吸附率＞45％；氯化汞纯度大于99％，氯化钡纯度大于98％；
将称好的氯化汞和氯化钡放入溶液配制罐，向溶液配制罐中加入软水，软水的重量为氯化汞和氯化钡总重量的50倍，搅拌15分钟，制得浸渍液；
(2)煤质柱状活性炭的酸洗预处理：将煤质柱状活性炭加入到吊料斗，经过电动葫芦提升加入到浸渍釜中，然后向浸渍釜中加入稀盐酸溶液，对煤质柱状活性炭进行酸洗预处理，酸洗预处理结束后将浸渍釜中的酸液排出；
其中，酸洗预处理时，所述稀盐酸溶液的浓度为0.05mol/L，稀盐酸溶液的用量为2.2m3/吨低汞触媒，酸洗预处理时间为6小时，酸洗预处理温度为20；
(3)浸渍处理：向浸渍釜中加入步骤(1)制得的浸渍液，对酸洗预处理后的煤质柱状活性炭进行浸渍处理，得到低汞触媒半成品；
其中，浸渍处理时，浸渍液用量为1.5m3/吨低汞触媒，浸渍处理温度为85，浸渍处理采用循环浸渍方法，酸洗预处理后的煤质柱状活性炭首先用浸渍液浸渍3小时，之后排出浸渍液，完成一次循环，然后再重复三次循环后，完成浸渍处理工序；
(4)低汞触媒半成品的干燥处理：低汞触媒半成品从浸渍釜中出料，然后进行干燥处理，干燥后得到低汞触媒成品，低汞触媒成品送至触媒仓，包装入袋，储存到库房中；
其中干燥处理采用一级干燥、二级干燥共两级干燥，干燥所需热量均来源于蒸汽加热的热风，一级干燥的干燥时间为24小时，将低汞触媒半成品干燥至含水量为11％，之后进入二级干燥，二级干燥温度控制在100，干燥得到的低汞触媒成品的水分含量控制在0.3％以下。
制得的低汞触媒成品含氯化汞6.4％，在250条件下烘烧3小时氯化汞的损失率2.3％，触媒使用寿命8470小时。
实施例2
一种低汞触媒生产方法，包括以下步骤：
(1)称取原料：煤质柱状活性炭、氯化汞和氯化钡，其中氯化汞的重量百分含量为6.5％、氯化钡的重量百分含量为1.2％，余量为煤质柱状活性炭；
煤质柱状活性炭的直径为3-6mm，机械强度＞95％，水分＜3％，灰分＜15％，CTC吸附率＞45％；氯化汞纯度大于99％，氯化钡纯度大于98％；
将称好的氯化汞和氯化钡放入溶液配制罐，向溶液配制罐中加入软水，软水的重量为氯化汞和氯化钡总重量的100倍，搅拌20分钟，制得浸渍液；
(2)煤质柱状活性炭的酸洗预处理：将煤质柱状活性炭加入到吊料斗，经过电动葫芦提升加入到浸渍釜中，然后向浸渍釜中加入稀盐酸溶液，对煤质柱状活性炭进行酸洗预处理，酸洗预处理结束后将浸渍釜中的酸液排出；
其中，酸洗预处理时，所述稀盐酸溶液的浓度为0.10mol/L，稀盐酸溶液的用量为1.5m3/吨低汞触媒，酸洗预处理时间为4小时，酸洗预处理温度为25；
(3)浸渍处理：向浸渍釜中加入步骤(1)制得的浸渍液，对酸洗预处理后的煤质柱状活性炭进行浸渍处理，得到低汞触媒半成品；
其中，浸渍处理时，浸渍液用量为1.2m3/吨低汞触媒，浸渍处理温度为80，浸渍处理采用循环浸渍方法，酸洗预处理后的煤质柱状活性炭首先用浸渍液浸渍2小时，之后排出浸渍液，完成一次循环，然后再重复三次循环后，完成浸渍处理工序；
(4)低汞触媒半成品的干燥处理：低汞触媒半成品从浸渍釜中出料，然后进行干燥处理，干燥后得到低汞触媒成品，低汞触媒成品送至触媒仓，包装入袋，储存到库房中；
其中干燥处理采用一级干燥、二级干燥共两级干燥，干燥所需热量均来源于蒸汽加热的热风，一级干燥的干燥时间为30小时，将低汞触媒半成品干燥至含水量为10％，之后进入二级干燥，二级干燥温度控制在95，干燥得到的低汞触媒成品的水分含量控制在0.3％以下。
制得的低汞触媒成品含氯化汞5.2％，在250条件下烘烧3小时氯化汞的损失率2.4％，触媒使用寿命8350小时。
实施例3
一种低汞触媒生产方法，包括以下步骤：
(1)称取原料：煤质柱状活性炭、氯化汞和氯化钡，其中氯化汞的重量百分含量为5.5％、氯化钡的重量百分含量为1.0％，余量为煤质柱状活性炭；
煤质柱状活性炭的直径为3-6mm，机械强度＞95％，水分＜3％，灰分＜15％，CTC吸附率＞45％；氯化汞纯度大于99％，氯化钡纯度大于98％；
将称好的氯化汞和氯化钡放入溶液配制罐，向溶液配制罐中加入软水，软水的重量为氯化汞和氯化钡总重量的200倍，搅拌15分钟，制得浸渍液；
(2)煤质柱状活性炭的酸洗预处理：将煤质柱状活性炭加入到吊料斗，经过电动葫芦提升加入到浸渍釜中，然后向浸渍釜中加入稀盐酸溶液，对煤质柱状活性炭进行酸洗预处理，酸洗预处理结束后将浸渍釜中的酸液排出；
其中，酸洗预处理时，所述稀盐酸溶液的浓度为0.08mol/L，稀盐酸溶液的用量为1.0m3/吨低汞触媒，酸洗预处理时间为8小时，酸洗预处理温度为30；
(3)浸渍处理：向浸渍釜中加入步骤(1)制得的浸渍液，对酸洗预处理后的煤质柱状活性炭进行浸渍处理，得到低汞触媒半成品；
其中，浸渍处理时，浸渍液用量为1.2m3/吨低汞触媒，浸渍处理温度为70，浸渍处理采用循环浸渍方法，酸洗预处理后的煤质柱状活性炭首先用浸渍液浸渍4小时，之后排出浸渍液，完成一次循环，然后再重复三次循环后，完成浸渍处理工序；
(4)低汞触媒半成品的干燥处理：低汞触媒半成品从浸渍釜中出料，然后进行干燥处理，干燥后得到低汞触媒成品，低汞触媒成品送至触媒仓，包装入袋，储存到库房中；
其中干燥处理采用一级干燥、二级干燥共两级干燥，干燥所需热量均来源于蒸汽加热的热风，一级干燥的干燥时间为20小时，将低汞触媒半成品干燥至含水量为11％，之后进入二级干燥，二级干燥温度控制在120，干燥得到的低汞触媒成品的水分含量控制在0.3％以下。
制得的低汞触媒成品含氯化汞5.5％，在250条件下烘烧3小时氯化汞的损失率1.9％，触媒使用寿命8450小时。
实施例4
见图1所示，一种低汞触媒生产装置，包括浸渍釜15，浸渍釜15上分别设置有浸渍液进口和稀盐酸溶液进口，浸渍液进口与溶液配制罐14出口连接，稀盐酸溶液进口与配酸罐1出口连接，浸渍釜15上还分别设置有酸液出口和浸渍液出口，浸渍液出口与溶液配制罐14入口连接，酸液出口通过酸液输出管与配酸罐1入口连接，溶液配制罐14和配酸罐1均通过连接管道与软水罐13连接，浸渍釜15外具有夹套层，夹套层内具有冷凝管，冷凝管与软水罐13入口连接，浸渍釜15还具有出料口，出料口通过管道依次与一级干燥床9、二级干燥床11、触媒仓12串接，一级干燥床9的出风口设置有引风机8，引风机8依次与一级水洗塔7、二级水洗塔6、活性炭吸附塔5串接，二级干燥床11的进风口设置有送风机10，送风机10与蒸汽热源连接。酸液输出管上串设有中间酸罐2，酸液输出管上还设置有酸液输出支管，酸液输出支管与应急罐4连接，中间酸罐2通过管道与废酸储罐3连接。
稀盐酸溶液在配酸罐1中配制好后，打入浸渍釜15，对浸渍釜15中的煤质柱状活性炭进行低温浸泡预处理，处理结束后，在确保浸渍釜15、中间酸罐2、配酸罐1顶部放空平衡阀处于敞开状态时，让浸渍釜15中的稀盐酸溶液自流入配酸罐1中，待下次酸洗预处理时使用；稀盐酸溶液循环使用4次后，排入废酸储罐3，输运至含汞废水处理系统进行处理。浸渍液在溶液配制罐14中配制，配制时，打开软水罐13下部至溶液配制罐14管路连接处手动阀门，并确认溶液配制罐14顶部放空平衡阀门处于敞开状态，使软水罐13中软水自流入溶液配制罐14，进入溶液配制罐14的软水量可根据溶液配制罐14液位显示仪上显示调节，打开溶液配制罐14上部搅拌，从溶液配制罐14进料口向溶液配制罐14倒入称量好的氯化汞和氯化钡，搅拌充分溶解，浸渍液采用循环使用，水量不足时可补充软水，打开溶液配制罐14、溶液泵和浸渍釜15连接管线上所有手动阀门，关闭浸渍釜15下部排酸管路阀门后通知中控人员点开溶液泵向浸渍釜15中打入配制好的浸渍液，打开浸渍釜15的夹套伴热阀门，通蒸汽对浸渍釜15进行加热，通过釜内部热电偶远传显示与阀门调节对浸渍釜15内部的温度进行控制，为保证浸渍效果，采用循环浸渍工艺，煤质柱状活性炭浸渍2-4小时后，放出浸渍液并完成一次循环，连续再三次循环后完成浸渍工序，出料送去干燥。为了更快、更有效的除去浸渍后半成品中所含水分，生产采用二级干燥，各级干燥所需热量来源于蒸汽加热的热风即送风机送风，触媒干燥过程对触媒质量有较大影响，尤其是干燥速度不宜过快，干燥床内部含汞干燥气的处理，在干燥的过程中，干燥气中会夹带少量汞蒸汽等有毒有害气体，出于环保考虑，需对这些废气进行处理后方可排放。在该生产装置中，废气的处理采用两次水洗加活性炭吸附的方式进行。车间包装操作楼层灰分、含酸气体及微量含汞气的处理：在煤质柱状活性炭酸洗预处理、浸渍处理、干燥、包装等各操作过程中，为避免活性炭、氯化氢、含汞气体等对操作环境的污染，将半自动包装线除尘器出口引至水洗塔进口处，通过水洗塔对操作楼层气体进行处理后排放外界。
Claims (7)
1.一种低汞触媒生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取原料：煤质柱状活性炭、氯化汞和氯盐稳固剂，其中氯化汞的重量百分含量为5.0-6.5％、氯盐稳固剂的重量百分含量为1.0-1.5％，余量为煤质柱状活性炭；
将称好的氯化汞和氯盐稳固剂放入溶液配制罐，向所述溶液配制罐中加入软水，软水的重量为氯化汞和氯盐稳固剂总重量的50-200倍，搅拌15-20分钟，制得浸渍液；
(2)煤质柱状活性炭的酸洗预处理：将煤质柱状活性炭加入到吊料斗，经过电动葫芦提升加入到浸渍釜中，然后向所述浸渍釜中加入稀盐酸溶液，对煤质柱状活性炭进行酸洗预处理，酸洗预处理结束后将浸渍釜中的酸液排出；
其中，酸洗预处理时，所述稀盐酸溶液的浓度为0.05-0.10mol/L，稀盐酸溶液的用量为1.0-2.2m3/吨低汞触媒，酸洗预处理时间为4-8小时，酸洗预处理温度为20-30℃；
(3)浸渍处理：向所述浸渍釜中加入步骤(1)制得的浸渍液，对酸洗预处理后的煤质柱状活性炭进行浸渍处理，得到低汞触媒半成品；
其中，浸渍处理时，浸渍液用量为1.2-1.5m3/吨低汞触媒，浸渍处理温度为70-85℃，浸渍处理采用循环浸渍方法，酸洗预处理后的煤质柱状活性炭首先用浸渍液浸渍2-4小时，之后排出浸渍液，完成一次循环，然后再重复三次循环后，完成浸渍处理工序；
(4)低汞触媒半成品的干燥处理：低汞触媒半成品从所述浸渍釜中出料，然后进行干燥处理，干燥后得到低汞触媒成品，低汞触媒成品送至触媒仓，包装入袋，储存到库房中；
其中干燥处理采用一级干燥、二级干燥共两级干燥，干燥所需热量均来源于蒸汽加热的热风，一级干燥的干燥时间为20-30小时，一级干燥温度控制在65-75℃，将低汞触媒半成品干燥至含水量小于12％，之后进入二级干燥，二级干燥温度控制在95-120℃，干燥得到的低汞触媒成品的水分含量控制在0.3％以下。
2.根据权利要求1所述的低汞触媒生产方法，其特征在于，煤质柱状活性炭的直径为3-6mm，机械强度＞95％，水分＜3％，灰分＜15％，CTC吸附率＞45％。
3.根据权利要求1或2所述的低汞触媒生产方法，其特征在于，氯化汞的纯度大于99％，氯盐稳固剂的纯度大于98％。
4.根据权利要求3所述的低汞触媒生产方法，其特征在于，所述氯盐稳固剂为氯化钡。
5.根据权利要求1所述的低汞触媒生产方法，其特征在于，步骤(4)中，一级干燥的干燥时间为24小时。
6.一种用于实施权利要求1-5中任一项所述生产方法的低汞触媒生产装置，其特征在于，包括浸渍釜，浸渍釜上分别设置有浸渍液进口和稀盐酸溶液进口，浸渍液进口与溶液配制罐出口连接，稀盐酸溶液进口与配酸罐出口连接，所述浸渍釜上还分别设置有酸液出口和浸渍液出口，浸渍液出口与溶液配制罐入口连接，酸液出口通过酸液输出管与配酸罐入口连接，溶液配制罐和配酸罐均通过连接管道与软水罐连接，所述浸渍釜外具有夹套层，夹套层内具有冷凝管，所述冷凝管与软水罐入口连接，所述浸渍釜还具有出料口，出料口通过管道依次与一级干燥床、二级干燥床、触媒仓串接，所述一级干燥床的出风口设置有引风机，引风机依次与一级水洗塔、二级水洗塔、活性炭吸附塔串接，二级干燥床的进风口设置有送风机，送风机与蒸汽热源连接。
7.根据权利要求6所述的低汞触媒生产装置，其特征在于，酸液输出管上串设有中间酸罐，所述酸液输出管上还设置有酸液输出支管，酸液输出支管与应急罐连接，中间酸罐通过管道与废酸储罐连接。
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| CN104056645A (zh) | 2014-09-24 |
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