CN104051058A - 用于制备银导电膜的方法 - Google Patents

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Abstract

在连续卷－对－卷系统中，在基底上形成了银导电膜，其方法为通过柔性版印刷，借助施加到该基底的卤化物如氯化物，将包含30-70重量％分散于水基分散介质的细银颗粒的细银颗粒分散溶液施加到该基底上，且随后在安装在印刷路径上的红外（IR）加热口中在60–200℃下加热0.1-5秒，来实施煅烧。

Description

用于制备银导电膜的方法
技术领域
本发明总体涉及用于制备银导电膜的方法。具体来说，本发明涉及用于制备银导电膜的方法，该银导电膜用于形成电子零件如RFID天线等的导电电路。
背景技术
常规来说，通过在掩模的基底上溅射昂贵的贵金属来形成电子零件如RFID天线的、需要高可靠性的电线和导电电路。但是，在通过溅射来形成电线和导电电路的方法中，需要实施各种步骤，因此产量不高。此外，作为原料加料的昂贵的贵金属有一部分并没有用于形成电线和导电电路，因此考虑到对自然资源的有效实际应用，研究了形成电线和导电电路的其它方法。
最近几年，作为易于大量生产电子零件的电线和导电电路的方法，应用印刷技术来形成电线和导电电路的印刷电子设备引人注目，其研究了通过印刷技术如柔性版印刷和丝网印刷将包含分散于分散介质的金属颗粒的导电墨水印刷到基底上，然后通过金属颗粒相互之间的烧结来形成电线和导电电路。
如果金属颗粒的粒径范围在约几纳米到几十纳米之间，它们的比表面积非常大，从而它们的熔点也非常低。因此，可将包含分散于分散介质的这种细金属颗粒的导电墨水，用于形成比使用包含分散于分散介质且粒径为约几微米的金属颗粒的导电墨水更细的电线和导电电路，此外，细银颗粒可在不高于200℃的温度下相互烧结，从而可使用各种基底，例如具有低耐热性的基底。因此，预期包含分散于分散介质且粒径不大于10纳米的细金属颗粒（金属纳米颗粒）的导电墨水（细金属颗粒分散溶液）可施加到印刷电子设备，从而形成电子零件的电线和导电电路。
粒径不大于10纳米的细金属颗粒具有非常高的活性，从而它们自身是不稳定的。因此，为了阻止细金属颗粒相互之间的烧结和团聚，以确保细金属颗粒的独立性和储存稳定性，提出了一种导电墨水（细金属颗粒分散溶液），其包括用有机物质如长链表面活性剂包覆的细金属颗粒，且该细金属颗粒分散于如癸烷或松油醇的有机溶剂中。但是，如果用高分子量的长链表面活性剂包覆该细金属颗粒，当细金属颗粒相互之间烧结以形成电线和导电电路时，需要在高温下实施热处理来去除和分解在该细金属颗粒表面的表面活性剂，因为该表面活性剂的沸点和分解点都很高。此外，不能使用具有低耐热性的基底，且需要实施约30分钟到1小时的相对长时段的热处理，从而它的产量不好。此外，如果有机溶剂用作导电墨水的分散介质，除非小心的处理该有机溶剂，否则会引起环境污染，以及当加热该有机溶剂或在开放系统中放置时，蒸发的有机组分会扩散到环境中。因此，当要处理大量的有机溶剂时，需要安装局部的通风系统等，所以从环境和操作来看，需要使用主要组分不是任何有机溶剂的分散介质。
因此，有人提出了一种金属纳米颗粒组合物，其中用具有3-8碳原子的直链脂肪酸或其衍生物涂覆金属纳米颗粒，并将其分散于包含水作为主体的介质中（日本专利特开平No.2011-202265）。通过在低温（如不高于140℃）下实施短期（如短于90秒）的热处理，来将这种金属纳米颗粒组合物用于相互烧结金属纳米颗粒，从而在基底上形成良好的电线和导电电路等。
还提供了一种使超细金属颗粒(以金属胶体分散于水溶剂或有机溶剂中的)与具有离子键的包含卤素的化合物作用，从而在基底上获得电导率的方法（如日本专利特开平No.2008-4375），以及将含超细银颗粒组合物施加到基底表面、然后干燥该组合物以制备导电图案的方法，该超细银颗粒组合物包括粒径不大于0.1微米的超细银颗粒、聚合物乳胶、和在水基介质中的水溶性卤化物（如日本专利特开平No.2011-159392）。在这些方法中，无须任何燃烧步骤，就可在基底上形成电线和导电电路等。
但是，如果通过工业上通用的连续卷－对－卷柔性版印刷机，将日本专利特开平No.2011-202265所公开的金属纳米颗粒组合物印刷在将进行热处理的廉价、耐热性低的基底如PET膜或纸张上，其并不足以相互烧结金属纳米颗粒，从而难以得到好的电导率。即，即使将连接到印刷机的热处理炉的温度设定为140℃（以烧结日本专利特开平No.2011-202265所公开的金属纳米颗粒组合物的金属纳米颗粒），如果升高印刷速度来增加连续卷－对－卷柔性版印刷印刷机的产量，那么该基底会在被加热到那个温度之前，就被从该热处理炉中递送出来。另一方面，如果升高设定温度，会产生另一问题，即使金属纳米颗粒可以相互烧结，基底因受热会变形或燃烧。因此，不足以相互烧结金属纳米颗粒，从而难以得到好的电导率。
在日本专利特开平No.2008-4375和No.2011-159392所公开的方法中，干燥施加到基底的组合物等来在该基底上形成导电图案而无须燃烧步骤，这样通过连续卷－对－卷柔性版印刷机印刷到基底难以获得好的电导率。
发明内容
因此，本发明的目标是消除前面提到的问题并提供一种用于制备银导电膜的方法，即使热处理是在低温和短期内实施的，通过相互烧结细银颗粒，所述方法能大量生产具有足够导电率的银导电膜。
为了实现前面提到的和其它目标，发明人勤奋的研究和发现：如果借助施加到该基底的卤化物将包含分散于水基分散介质的细银颗粒的细银颗粒分散溶液施加到该基底之后，将该基底在60-200℃下加热0.1-5秒实施煅烧来在该基底上形成银导电膜的话，即使热处理是在低温和短期内实施的，通过相互烧结细银颗粒，能大量生产具有足够导电率的银导电膜。
根据本发明的一方面，提供了一种用于制备银导电膜的方法，所述方法包括以下步骤：将卤化物施加到基底；通过所述卤化物，将包含溶于水基分散介质的细银颗粒的细银颗粒分散溶液施加到所述基底；以及随后，在60-200℃下加热所述基底0.1-5秒，实施煅烧，从而在所述基底上形成银导电膜。
在这种用于制备银导电膜的方法中，所述卤化物优选的是氯化物。所述氯化物优选的为选自下组的至少一种：氯化钠、氯化铵、氯化钾和氯化钙。相对于其上形成银导电膜基底的面积，待施加的所述氯化物的数量范围的优选的是0.1克/米2-1.0克/米2。细银颗粒分散溶液中细银颗粒的含量范围优选的是30重量％-70重量％，以及更优选的是40重量％-65重量％。水基分散介质优选的是溶剂，该溶剂包括大于或等于50重量％的水。所述细银颗粒的平均粒径优选的是1-100纳米。优选的通过柔性版印刷来实施将所述细银颗粒分散溶液施加到所述基底上。优选的通过红外或远红外来实施加热。加热的热能范围优选的是从30焦耳（J）到500焦耳（J）。优选的通过连续卷－对－卷系统来实施将所述细银颗粒分散溶液施加到所述基底和后续的煅烧。
在本说明书全文中，词语“细银颗粒的平均粒径”指平均初级粒径，它是基于透视电子显微图片（TEM图像）的细银颗粒的初级粒径的平均值。
根据本发明，能提供一种用于制备银导电膜的方法，即使热处理是在低温和短期内实施的，通过相互烧结细银颗粒，所述方法能大量生产具有足够导电率的银导电膜。
附图说明
图1是平面图，显示了在实施例和比较例中施加到基底的、水基Ag墨水的形状（RFID天线的形状）。
具体实施方式
在根据本发明的用于制备银导电膜的方法的一种优选实施方式中，通过施加到基底的卤化物，将包含分散于水基分散介质的细银颗粒的细银颗粒分散溶液施加到基底，然后在60-200℃下加热该基底0.1-5秒来实施煅烧，从而在基底上形成银导电膜。
基底可为任意不同的基底，例如涂布纸(enamel paper)、铸涂纸、和聚对苯二甲酸乙二酯（PEP）膜。基底优选的是纸质基底。
卤化物优选的是氯化物。所述氯化物可以是下述的任意一种：含氧酸如次氯酸；含氧酸的盐如亚氯酸钠、亚氯酸钾、次氯酸钠、次氯酸钾和次氯酸钙；氢化物如氢氯酸；矿物盐如锂盐、钠盐、钾盐、钡盐、锶盐、铵盐、锆盐、铝盐、镁盐和钙盐等等。所述氯化物优选的为选自下组的至少一种：氯化钠、氯化铵、氯化钾和氯化钙。相对于其上形成银导电膜的基底的面积，待应用的所述氯化物的数量范围的优选的是0.1克/米2-1.0克/米2。
所述水基分散介质是包含水作为主要组分的溶剂。溶剂优选的包含大于或等于50重量％的水、以及更优选的包含大于或等于75重量％的水。为了调节水基分散介质的粘度，可添加增稠剂（粘度改善剂），如聚氨酯增稠剂，该增稠剂相对于细银颗粒分散溶液的数量小于或等于10重量％。为了润湿该水基分散介质，可添加有机溶剂如聚丙二醇，该有机溶剂相对于细银颗粒分散溶液的数量小于或等于10重量％。为了允许水基分散介质与基底的粘附更加牢固，可添加水基分散树脂，其中聚合物稳定的悬浮或分散于水中。水基分散树脂可以是任意一种水基乳胶，如聚氯乙烯。水基分散树脂的添加数量范围优选的是0.5重量％-8重量％，以及更优选的是1重量％-7重量％。如果水基分散树脂的数量小于0.5重量％，就不足以使水基分散介质与基底的粘附更加牢固。如果水基分散树脂的数量大于8重量％，细银颗粒分散溶液的分散性就会降低。例如，可能会在细银颗粒分散溶液中形成团聚体。此外，对待形成的银导电膜的电导率也会有负面影响。
优选的通过柔性版印刷来实施将所述细银颗粒分散溶液施加到所述基底上。用于煅烧的加热优选的通过红外或远红外来实施。加热可通过红外（IR）加热烘箱来实施。加热温度范围可为60℃-200℃，且优选的为60℃-140℃。加热时间（在加热烘箱中的保持时间）范围可为0.1秒-5秒。加热时间范围优选的为0.2秒-3秒，以及更优选的为0.3-2秒。加热的热能范围优选的是30焦耳（J）－500焦耳（J），以及更优选的为40焦耳（J）-450焦耳（J）。优选的通过连续卷－对－卷系统来实施将细银颗粒分散溶液施加到基底以及后续的煅烧，从而在该基底上连续的形成银导电膜。
细银颗粒的平均粒径范围是1纳米-100纳米，以及优选的是1纳米-50纳米。细银颗粒的平均粒径范围更优选的为1纳米-30纳米，以及最优选的是1纳米-20纳米。如果平均粒径大于100纳米，难以在低温下获得对细银颗粒所期待的烧结程度。细银颗粒分散溶液中细银颗粒的含量范围是30重量％-70重量％，以及优选的是40重量％-65重量％。优选的，用具有3-8碳原子的直链脂肪酸或其衍生物涂覆该细银颗粒。这种涂层可防止细银颗粒之间的烧结，以及可在细银颗粒之间保持微小的间距。如果碳原子数目大于8，需要提供高的热能来进行热分解。如果碳原子数目小于3，就不能在细银颗粒之间保持微小的间距。
此外，可按下述计算细银颗粒的平均粒径（平均初级粒径）。例如，将细银颗粒添加至2重量份的包含细银颗粒的水基Ag墨水、96重量份的环己烷和2重量份的油酸的混合溶液中，且通过超声分散，其中水基Ag墨水可示例性包括60重量％的Ag颗粒、3.0重量％的聚氯乙烯共聚物乳胶、2.0重量％的聚氨酯增稠剂和2.5重量％的聚丙二醇。然后，将由此得到的流体分散体滴到具有支撑膜的Cu微栅上，并干燥。然后，使用透视电子显微镜（JEM-100CX标准（Mark）-II，日本电子光学实验室有限公司（Japan Electron Optics Laboratory））在明场下观察在该微栅上的细银颗粒来得到图像，加速电压为100千伏特，放大倍数是300000。从由此得到的TEM图像，可计算该细银颗粒的平均粒径（平均初级粒径）。可通过例如图像分析软件（A-image-kun(注册商标)，旭化成工程公司（Asahi KaseiEngineering Corporation））来实施细银颗粒的平均初级粒径的计算。图像分析软件通过颜色的梯度来确认和分析每一颗粒。例如，对于放大倍数为300000的TEM图像，实施圆形颗粒分析，条件如下：“颗粒明亮度”设定为“黑暗”，使用“去除噪音过滤器”，“圆状阀值”设定为“20”，以及“重叠度”设定为“50”。由此，测量大于或等于200个颗粒的初级粒径，且将得到的数均直径作为平均初级粒径。如果TEM图像具有大量的烧结的颗粒和变形的颗粒，可能无法测量。
下面将详细描述根据本发明的用于制备银导电膜的方法的实施例。
实施例1-7
首先，将氯化钠(NaCl)(沃凯纯净化学物质有限公司（Wako Pure ChemicalIndustries）)溶于水中，以制备3重量%的水性氯化钠溶液。
然后，将直接凹版印刷单元设置在卷－对－卷印刷机(凹印柔性版印刷组合印刷机（Combination Gravure Flexographic Press），格图马夫公司（Geiger Tool&Mfg.）)上，以利用凹版印版来进行固体印刷（固体印版具有150LS且孔体积为18毫升/米2），从而以30米/分钟的印刷速度，将上述的水性氯化钠溶液施加到涂布纸（DE-110GN，三菱造纸厂有限公司（Mitsubishi Paper Mills Limited)）基底上。然后，使用安装在印刷路径上的IR加热烘箱(2.6kW,SIR灯x2,灯长度0.2m)来干燥基底，IR输出为40%，从而制备施加了卤化物的基底A(施加的氯化钠的数量是0.54克/米2).
这有一种制备的水基Ag墨水（PFI-700，P化学联营公司（PChem Associates）），其包括重60重量％的Ag颗粒（银颗粒的平均粒径为10纳米）、3.0重量％的聚氯乙烯共聚物乳胶、2.0重量％的聚氨酯增稠剂和2.5重量％的聚丙二醇。
然后，设置在上述卷－对－卷印刷机上的柔性版印刷单元使用柔性版印刷版(250LS,95点（DOT）%)，以将上述的水基Ag墨水施加到上述的应用了卤化物的基底A上，形状如图1所示(RFID天线的形状，总长度为32.0毫米、总宽度为18.5毫米以及线宽为0.7毫米，附图标记11指IC芯片安装部分)，网纹辊量为5.8BCM，以及印刷速度分别为6米/分钟(实施例1),15米/分钟(实施例2),15米/分钟(实施例3),30米/分钟(实施例4),45米/分钟(实施例5),30米/分钟(实施例6)和45米/分钟(实施例7)。然后，使用安装在印刷路径上的IR加热烘箱(2.6kW,SIR灯x2,灯长度0.2m)来干燥基底，IR输出分别为40%（实施例1、3、6和7）和60％（实施例2、4和5），干燥时间分别为2.0秒(实施例1),0.8秒(实施例2),0.8秒(实施例3),0.4秒(实施例4),0.3秒(实施例5),0.4秒(实施例6)和0.3秒(实施例7)来实施煅烧，且IR能量(热能(焦耳（J）)=热处理时间(秒)x输出(%)x IR灯(2.6kW x2)/辐射面积(m2))分别为297焦耳（J）(实施例1),178焦耳（J）(实施例2),119焦耳（J）(实施例3),89焦耳（J）(实施例4),59焦耳（J）(实施例5),59焦耳（J）(实施例6)和40焦耳（J）(实施例7),从而制备银导电膜。此外，煅烧后即刻用辐射温度计(IT2-80，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底的表面温度。因此，表面温度分别是168℃(实施例1),143℃(实施例2),123℃(实施例3),109℃(实施例4),89℃(实施例5),88℃(实施例6)和69℃(实施例7)。
用测试仪(型号CDM-03D，卡斯特蒙公司（CUSTOM）)测量这样制备的银导电膜的线电阻（图1中D和E之间的电阻）。因此，线电阻分别是44欧姆（Ω）(实施例1),58欧姆（Ω）(实施例2),62欧姆（Ω）(实施例3),66欧姆（Ω）(实施例4),67欧姆（Ω）(实施例5),69欧姆（Ω）(实施例6)和63欧姆（Ω）(实施例7)。
用激光显微镜(型号VK-9700，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底A（银导电膜在它上面形成）表面和银导电膜表面之间100个点处的高度差异，来计算它们的平均值，以得到该银导电膜的厚度。因此，银导电膜的厚度分别是2.2微米(实施例1),2.0微米(实施例2),2.1微米(实施例3),1.8微米(实施例4),1.8微米(实施例5),1.9微米(实施例6)和1.8微米(实施例7)。
从银导电膜的厚度、电阻和面积（156.2毫米2），得到银导电膜的体积电阻率。因此，银导电膜的体积电阻率分别是20.2微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例1),24.6微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例2),27.6微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例3),25.0微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例4),25.2微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例5),27.6微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例6)和23.8微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例7)。
实施例8-13
用与实施例1-7相同的方法制备应用了卤化物的基底B(应用的氯化钠的数量是0.15克/米2)，但使用了用于固体印刷的凹印版(该固体印版具有500LS、孔体积是5毫升/米2)。然后，通过与实施例1-7相同的方法来制备银导电膜，但将与实施例1-7相同的水基Ag墨水施加到上述的应用了卤化物的基底B上，印刷速度分别是6米/分钟(实施例8),15米/分钟(实施例9),30米/分钟(实施例10),45米/分钟(实施例11),30米/分钟(实施例12)和45米/分钟(实施例13)，以及随后加热该基底，IR输出分别为40%(实施例8,9,12和13)和60%(实施例10和11)，加热时间分别是2.0秒(实施例8),0.8秒(实施例9),0.4秒(实施例10),0.3秒(实施例11),0.4秒(实施例12)和0.3秒(实施例13)，以实施煅烧，IR能量分别是297焦耳（J）(实施例8),119焦耳（J）(实施例9),89焦耳（J）(实施例10),59焦耳（J）(实施例11),59焦耳（J）(实施例12)和40焦耳（J）(实施例13)。此外，煅烧后即刻用辐射温度计(IT2-80，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底的表面温度。因此，表面温度分别是168℃(实施例8),123℃(实施例9),109℃(实施例10),89℃(实施例11),88℃(实施例12)和69℃(实施例13)。
通过与实施例1-7相同的方法来获得这样制备的银导电膜的线电阻、厚度和体积电阻率。因此，线电阻分别是42欧姆（Ω）(实施例8),68欧姆（Ω）(实施例9),76欧姆（Ω）(实施例10),91欧姆（Ω）(实施例11),97欧姆（Ω）(实施例12)和98欧姆（Ω）(实施例13)。厚度分别是2.2微米(实施例8),2.1微米(实施例9),1.8微米(实施例10),1.8微米(实施例11),1.8微米(实施例12)和1.8微米(实施例13)。体积电阻率分别是19.4微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例8),30.3微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例9),28.7微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例10),34.4微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例11),36.7微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例12)和37.0微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例13)。
实施例14-17
用与实施例1-7相同的方法制备应用了卤化物的基底C(应用的氯化铵的数量是0.54克/米2)，但将氯化铵(NH4Cl)(沃凯纯净化学物质有限公司（Wako PureChemical Industries）)溶于水中，以制备3重量%的水性氯化铵溶液，用以取代所述水性氯化钠溶液。然后，通过与实施例1-7相同的方法来制备银导电膜，但将与实施例1-7相同的水基Ag墨水施加到上述的应用了卤化物的基底C上，印刷速度分别是6米/分钟(实施例14),15米/分钟(实施例15),30米/分钟(实施例16)和45米/分钟(实施例17)，以及随后加热该基底，IR输出为40%，加热时间分别是2.0秒(实施例14),0.8秒(实施例15),0.4秒(实施例16)和0.3秒(实施例17)，以实施煅烧，IR能量分别是297焦耳（J）(实施例14),119焦耳（J）(实施例15),59焦耳（J）(实施例16)和40焦耳（J）(实施例17)。此外，煅烧后即刻用辐射温度计(IT2-80，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底的表面温度。因此，表面温度分别是168℃(实施例14),123℃(实施例15),88℃(实施例16)和69℃(实施例17)。
通过与实施例1-7相同的方法来获得这样制备的银导电膜的线电阻、厚度和体积电阻率。因此，线电阻分别是68欧姆（Ω）(实施例14),106欧姆（Ω）(实施例15),153欧姆（Ω）(实施例16)和124欧姆（Ω）(实施例17)。厚度分别是2.2微米(实施例14),2.1微米(实施例15),1.8微米(实施例16)和1.8微米(实施例17)。体积电阻率分别是31.5微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例14),47.0微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例15),57.8微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例16)和47.0微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例17)。
实施例18-24
用与实施例1-7相同的方法制备应用了卤化物的基底D(应用的氯化钾的数量是0.54克/米2)，但将氯化钾(KCl)(沃凯纯净化学物质有限公司（Wako PureChemical Industries）)溶于水中，以制备3重量%的水性氯化钾溶液，用以取代所述水性氯化钠溶液。然后，通过与实施例1-7相同的方法来制备银导电膜，但将与实施例1-7相同的水基Ag墨水施加到上述的应用了卤化物的基底D上，印刷速度分别是6米/分钟(实施例18),15米/分钟(实施例19),15米/分钟(实施例20),30米/分钟(实施例21),45米/分钟(实施例22),30米/分钟(实施例23)和45米/分钟(实施例24)，以及随后加热该基底，IR输出分别为40%(实施例18,20,23和24)和60%(实施例19,21和22)，加热时间分别是2.0秒(实施例18),0.8秒(实施例19),0.8秒(实施例20),0.4秒(实施例21),0.3秒(实施例22),0.4秒(实施例23)和0.3秒(实施例24)，以实施煅烧，IR能量分别是297焦耳（J）(实施例18),178焦耳（J）(实施例19),119焦耳（J）(实施例20),89焦耳（J）(实施例21),59焦耳（J）(实施例22),59焦耳（J）(实施例23)和40焦耳（J）(实施例24)。此外，煅烧后即刻用辐射温度计(IT2-80，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底的表面温度。因此，表面温度分别是168℃(实施例18),143℃(实施例19),123℃(实施例20),109℃(实施例21),89℃(实施例22),88℃(实施例23)和69℃(实施例24)。
通过与实施例1-7相同的方法来获得这样制备的银导电膜的线电阻、厚度和体积电阻率。因此，线电阻分别是53欧姆（Ω）(实施例18),52欧姆（Ω）(实施例19),62欧姆（Ω）(实施例20),60欧姆（Ω）(实施例21),63欧姆（Ω）(实施例22),69欧姆（Ω）(实施例23)和68欧姆（Ω）(实施例24)。厚度分别是2.2微米(实施例18),2.1微米(实施例19),2.1微米(实施例20),1.8微米(实施例21),1.8微米(实施例22),2.0微米(实施例23)和1.8微米(实施例24)。体积电阻率分别是24.6微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例18),22.8微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例19),27.2微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例20),22.7微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例21),24.0微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例22),29.1微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例23)和25.8微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例24)。
实施例25-28
用与实施例1-7相同的方法制备应用了卤化物的基底E(应用的氯化钙的数量是0.54克/米2)，但将氯化钙(CaCl2)(沃凯纯净化学物质有限公司（Wako PureChemical Industries）)溶于水中，以制备3重量%的水性氯化钙溶液，用以取代所述水性氯化钠溶液。然后，通过与实施例1-7相同的方法来制备银导电膜，但将与实施例1-7相同的水基Ag墨水施加到上述的应用了卤化物的基底E上，印刷速度分别是15米/分钟(实施例25),30米/分钟(实施例26),45米/分钟(实施例27)和45米/分钟(实施例28)，以及随后加热该基底，IR输出为60%(实施例25-27)和40%(实施例28)，加热时间分别是0.8秒(实施例25),0.4秒(实施例26),0.3秒(实施例27)和0.3秒(实施例28)，以实施煅烧，IR能量分别是178焦耳（J）(实施例25),89焦耳（J）(实施例26),59焦耳（J）(实施例27)和40焦耳（J）(实施例28)。此外，煅烧后即刻用辐射温度计(IT2-80，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底的表面温度。因此，表面温度分别是143℃(实施例25),109℃(实施例26),89℃(实施例27)和69℃(实施例28)。
通过与实施例1-7相同的方法来获得这样制备的银导电膜的线电阻、厚度和体积电阻率。因此，线电阻分别是59欧姆（Ω）(实施例25),60欧姆（Ω）(实施例26),66欧姆（Ω）(实施例27)和76欧姆（Ω）(实施例28)。厚度分别是2.1微米(实施例25),1.8微米(实施例26),1.8微米(实施例27)和1.8微米(实施例28)。体积电阻率分别是25.9微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例25),22.6微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例26),25.1微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例27)和28.8微欧姆·厘米（μΩ·cm）(实施例28)。
比较例1-4
使用与实施例1-7相同的基底，但在该基底上没有应用卤化物。然后，通过与实施例1-7相同的方法来制备银导电膜，但将与实施例1-7相同的水基Ag墨水施加到上述的基底上，印刷速度分别是30米/分钟(比较例1),45米/分钟(比较例2),30米/分钟(比较例3)和45米/分钟(比较例4)，以及随后加热该基底，IR输出为60%(比较例1和2)和40%(比较例3和4)，加热时间分别是0.4秒(比较例1),0.3秒(比较例2),0.4秒(比较例4)和0.3秒(比较例4)，以实施煅烧，IR能量分别是89焦耳（J）(比较例1),59焦耳（J）(比较例2),59焦耳（J）(比较例3)和40焦耳（J）(比较例4)。此外，煅烧后即刻用辐射温度计(IT2-80，基恩士公司（KEYENCE）)测量基底的表面温度。因此，表面温度分别是109℃(比较例1),89℃(比较例2),88℃(比较例3)和69℃(比较例4)。
通过与实施例1-7相同的方法来获得这样制备的银导电膜的线电阻、厚度和体积电阻率。因此，线电阻分别是340欧姆（Ω）(比较例1),855欧姆（Ω）(比较例2),1272欧姆（Ω）(比较例3)和1882欧姆（Ω）(比较例4)。厚度分别是1.9微米(比较例1),1.8微米(比较例2),1.9微米(比较例3)和1.8微米(比较例4)。体积电阻率分别是136.1微欧姆·厘米（μΩ·cm）(比较例1),324.1微欧姆·厘米（μΩ·cm）(比较例2),509.0微欧姆·厘米（μΩ·cm）(比较例3)和713.5微欧姆·厘米（μΩ·cm）(比较例4)。
实施例1-28和比较例1-4的制备条件和银导电膜的特征见表1-3。
表1
表2
表3
由表1-3可知，可获得具有足够导电率的银导电膜，其方法为通过施加到基底的少量氯化物，将细银颗粒分散溶液施加到该基底，且在60-200℃的低温下实施非常短的时段（0.1-5秒）的加热和煅烧。
根据本发明的用以制备银导电膜的方法制备的银导电膜，可施加到印刷电子设备。例如，它可用于制备印刷CPU、印刷灯具、印刷标签、全印刷显示器、传感器、印刷电路板、有机太阳能电池、电子书、纳米套印LED、液晶显示面板、等离子显示面板、印刷储存器等。
虽然以最佳实施方式的方式公开了本发明，以促进对本发明的理解，应理解在不偏离本发明的原理时，可以多种方式实施本发明。因此，应理解为本发明包括所有可能的实施方式和对所述实施方式的修改，这些实施方式和修改可在不偏离如所附权利要求所详述的本发明的原理的情况下实施。

Claims (12)

1.一种用于制备银导电膜的方法，所述方法包括以下步骤：
将卤化物施加到基底；
通过所述卤化物，将包含溶于水基分散介质的细银颗粒的细银颗粒分散溶液施加到所述基底；以及
随后，在60-200℃下加热所述基底0.1-5秒，来实施煅烧，从而在所述基底上形成银导电膜。
2.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述卤化物是氯化物。
3.如权利要求2所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述氯化物是选自下组的至少一种：氯化钠、氯化铵、氯化钾和氯化钙。
4.如权利要求2所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，相对于其上形成所述银导电膜的基底面积，以0.1克/米2-1.0克/米2数量范围施加所述氯化物。
5.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述细银颗粒分散溶液中，该细银颗粒含量范围是从30重量％到70重量％。
6.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述细银颗粒分散溶液中，该细银颗粒含量范围是从40重量％到65重量％。
7.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述水基分散介质是溶剂，该溶剂包含大于或等于50重量％的水。
8.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述细银颗粒的平均粒径是1-100纳米。
9.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，通过柔性版印刷来实施将所述细银颗粒分散溶液施加到所述基底。
10.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，通过红外或远红外来实施加热。
11.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，所述加热的热能范围是从30焦耳到500焦耳。
12.如权利要求1所述的用于制备银导电膜的方法，其特征在于，通过连续卷－对－卷系统来实施将所述细银颗粒分散溶液施加到所述基底和后续的煅烧。
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