CN104048891A - 一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，采用卡尔费休水分测定仪进行测定，试样溶液制备时，采用三氯甲烷进行溶解分散，水分测试时，通过甲醇和三氯甲烷的滴定溶剂对试样溶液进行进一步分散，不产生团聚，解决了进样问题，溶解分散试样用试剂也不与卡尔费休试剂存在反应或者干扰反应的进行。通过该方法测定水分含量，能够迅速测定试样中的水分，测定时间可以控制在20min以内，且测试结果准确，可实现在线检测，具有极好的推广应用价值。

Description

一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法

技术领域

本发明属于理化分析技术领域，具体涉及一种复合固体推进剂制备过程中试样的水分含量的测定方法。

背景技术

复合固体推进剂是将各原料组分按照配比通过混合、浇注、固化成型等工艺而制备的一种复合材料。在混合过程中会形成固液混合物，呈现为粘稠状，研究发现，该固液混合物中含有一定的微量水分，而水分的存在将直接影响产品的性能。因此，需要采取措施将水分去除，而掌握其水分含量则至关重要。

卡尔费休法一般用于测试固体或者液体材料的微量水分，复合固体推进剂药浆是固液混合的粘稠状物质，进样困难，无法均匀分散在测试介质中，容易粘附在测试电极上，导致无法准确测定试样中的微量水分。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，能够快速准确的测定试样中水分的含量，用于指导产品设计和工艺设计，提高产品质量。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，具体包括以下步骤：

1)开启卡尔费休水分仪，滴定除去甲醇中的水分，然后向甲醇中加入三氯甲烷试剂，滴定三氯甲烷水分含量，计为q％；

2)将甲醇和三氯甲烷按重量比1：1～1.5混合后作为滴定溶剂，加入滴定杯中，通过卡尔费休水分仪自动加入卡尔费休溶液，滴定至终点，去除滴定溶剂的水分；

3)称取M1g待测试样，精确至0.0001g，置于注射器内；然后向注射器内加入三氯甲烷，称取加入的三氯甲烷质量M2g，精确至0.0001g，再将注射器的针头密封，注射器放于容器中，进行超声处理，促使试样分散后溶解于三氯甲烷中，得到试样溶液；

4)取出注射器针头，将试样溶液全部注入步骤2)中的滴定杯内，加样时间控制在5s内，记录加入滴定杯内试样的质量M3，用卡尔费休水分测定仪测定试样溶液的水分含量，设为p％；

5)按照公式计算试样中的水分含量，计算公式如下，

所述甲醇和三氯甲烷均为分析纯试剂。

优选的方案中，所述M1与M2的比值为1:40～50，且M1的取样范围为0.1000g±0.0100g，M2的取样范围为4.5000g±0.5000g。

所述步骤5)中超声助溶解时，超声频率为25Hz，超声处理时间为2min。

所述待测试样为复合固体推进剂所用原料在混合时形成的浆状混合物，呈粘稠状。本发明通过采用三氯甲烷对试样进行溶解，并通过超声处理进一步辅助分散，促使试样更好的溶解在三氯甲烷中。

本发明在测试试样溶液中的水分含量时，在滴定杯中加入甲醇和三氯甲烷的混合溶剂，相比传统的仅采用甲醇溶剂，其效果更好，而且加入的混合溶剂已经通过滴定除去了其中的水分，不会对试验结果造成影响；混合的滴定剂能够有效的溶解推进剂药浆中大部分固液组分，起到良好的分散作用，使得测试溶液均匀一致，利于进样；且进样后，药浆各组分能均匀的分散于反应介质中，不会粘附在电极上，能够保证测试顺利进行。

复合固体推进剂一般是将丁羟胶、异氰酸酯、氧化剂、铝粉以及其他微量组份通过混合、浇注、固化成型等工艺制备得到的。在混合过程中的试样为固液混合物，为浆状，较粘稠。由于复合固体推进剂药浆是一种含能材料，具有特殊性。为了兼顾测试的准确性、时效性以及安全性，本发明中采用卡尔费休法，使待测试样中的水分与卡尔费休试剂定量反应，通过卡尔费休试剂的消耗量计算出试样中的水分。同时，本发明用于溶解分散固体推进剂药浆的三氯甲烷，具有较好的溶解分散能力，解决进样问题且不与卡尔费休试剂存在反应；此外，本发明采用混合溶剂作为滴定溶剂，可以将试样完全分散均匀，不产生团聚，不粘附电极，能够准确测试试样中的水分含量。

采用本发明提供的方法进行了大量的试验与应用，取得了良好的效果，数据见表1。

由表1中可知，该方法能够迅速测定试样中的水分，测定时间可以控制在20min以内，二次测试结果的绝对偏差均在0.05％之内，实现在线检测。具有极好的推广应用价值。

表1

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明不受其限制。

实施例1：

一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，主要包括以下步骤，

1)开启卡尔费休水分仪，滴定除去甲醇中的水分，然后向甲醇中加入三氯甲烷试剂，滴定三氯甲烷水分含量，为0.0070％；

2)将甲醇和三氯甲烷按重量比1：1～1.5混合后作为滴定溶剂，加入滴定杯中，通过卡尔费休水分仪自动加入卡尔费休溶液，滴定至终点，去除滴定溶剂的水分；

3)待测试样称取，取洁净的5mL注射器，称取0.1000g±0.0100g药浆试样，置于注射器内，精确至0.0001g，分别为0.1175g，0.1135g；

4)试样溶液制作，在装有试样浆的注射器内加入3mL分析纯三氯甲烷，同时准确称量所加入的分析纯三氯甲烷的质量，精确至0.0001g，分别为4.7336g，4.6909g，注射器针头用橡胶密封，将注射器放于容器中，在超声池内振动2min，频率为25Hz；

5)试样溶液水分测定，取出针头，迅速将试样溶液全部注入滴定杯内，用减重法记录加入滴定杯内试样的质量分别为4.8013g，4.7564g，测定该溶液水分，分别为0.0098％，0.0093％；

6)试样水分计算，按照计算公式计算试样水分，计算公式如下，

两次测试的结果分别为

$\begin{array}{c}\frac{4.8043\×0.0097\%-4.7336\×0.007\%}{0.1175}\%=0.12\%\\ \frac{4.7564\×0.0093\%-4.6909\×0.007\%}{0.1135}\%0.10\%\end{array}$

实施例2：

一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，主要包括以下步骤，

1)开启卡尔费休水分仪，滴定除去甲醇中的水分，然后向甲醇中加入三氯甲烷试剂，滴定三氯甲烷水分含量，计为0.0044％；

2)将甲醇和三氯甲烷按重量比1：1.2混合后作为滴定溶剂，加入滴定杯中，通过卡尔费休水分仪自动加入卡尔费休溶液，滴定至终点，去除滴定溶剂的水分；

3)称取M1g待测试样，精确至0.0001g，置于注射器内备用，称取两个试样，M1分别计为0.1061g，0.1036g；

4)向步骤3)的注射器内加入精确称取的M2g三氯甲烷，精确至0.0001g，然后将注射器的针头密封，注射器放于容器中，进行超声助溶解，M2分别计为4.9254g，4.8806g；

5)取出注射器针头，将试样溶液全部注入滴定杯内，用减重法记录加入滴定杯内试样的质量分别为4.9764g，4.9347g，用卡尔费休水分仪测定试样溶液的水分含量，分别为0.0080％，0.0082％；

6)按照公式计算试样中的水分含量，计算公式如下，

两次测试的结果分别为0.17％、0.18％。

实施例3：

一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，主要包括以下步骤，

1)开启卡尔费休水分仪，滴定除去甲醇中的水分，然后向甲醇中加入三氯甲烷试剂，滴定三氯甲烷水分含量，为0.0070％；

2)将甲醇和三氯甲烷按重量比1：1.5混合后作为滴定溶剂，加入滴定杯中，通过卡尔费休水分仪自动加入卡尔费休溶液，滴定至终点，去除滴定溶剂的水分；

3)称取M1g待测试样，精确至0.0001g，置于注射器内备用，称取两个试样，M1分别计为0.1020g，0.1311g；

4)向步骤3)的注射器内加入精确称取的M2g三氯甲烷，精确至0.0001g，然后将注射器的针头密封，注射器放于容器中，进行超声助溶解，M2分别计为4.4571g，4.6218g；

5)取出注射器针头，将试样溶液全部注入滴定杯内，用减重法记录加入滴定杯内试样的质量分别为4.5109g，4.6985g，用卡尔费休水分仪测定试样溶液的水分含量，分别为0.0074％，0.0073％；

6)按照公式计算试样中的水分含量，计算公式如下，

两次测试的结果分别为0.21％、0.15％。

上述实施例中，三氯甲烷的称量程序：

1.在天平上称出装有试样浆的注射器质量，去皮。

2.用新的注射器量取三氯甲烷，加入装有试样浆的注射器内。

3.在天平上称出加入三氯甲烷的质量即可。

Claims (5)

1.一种复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)开启卡尔费休水分仪，滴定除去甲醇中的水分，然后向甲醇中加入三氯甲烷试剂，滴定三氯甲烷水分含量，计为q％；

2)将甲醇和三氯甲烷按重量比1：1～1.5混合后作为滴定溶剂，加入滴定杯中，通过卡尔费休水分仪自动加入卡尔费休溶液，滴定至终点，去除滴定溶剂的水分；

3)称取M1g待测试样，精确至0.0001g，置于注射器内；然后向注射器内加入三氯甲烷，称取加入的三氯甲烷质量M2g，精确至0.0001g，再将注射器的针头密封，注射器放于容器中，进行超声处理，促使试样分散后溶解于三氯甲烷中，得到试样溶液；

4)取出注射器针头，将试样溶液全部注入步骤2)中的滴定杯内，加样时间控制在5s内，记录加入滴定杯内试样的质量M3，用卡尔费休水分测定仪测定试样溶液的水分含量，设为p％；

5)按照公式计算试样中的水分含量，计算公式如下，

2.根据权利要求1所述的复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，其特征在于：所述甲醇和三氯甲烷均为分析纯试剂。

3.根据权利要求1所述的复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，其特征在于：所述M1与M2的比值为1:40～50，且M1的取样范围为0.1000g±0.0100g，M2的取样范围为4.5000g±0.5000g。

4.根据权利要求1所述的复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，其特征在于：所述步骤5)中超声助溶解时，超声频率为25Hz，超声处理时间为2min。

5.根据权利要求1-4之一所述的复合固体推进剂制备过程中试样水分含量的测定方法，其特征在于：所述待测试样为复合固体推进剂所用原料在混合时形成的浆状混合物，呈粘稠状。