CN104032279A - 一种二氧化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅薄膜的制备方法。二氧化硅薄膜一般是直接生长在目标基底表面，不具有可转移性。本发明制备的二氧化硅生长在基底表面，二氧化硅与基底之间可以分离，分离后二氧化硅薄膜可以转移至其它基底表面，该方法将增加氧化硅薄膜的应用范围。该方法制备的二氧化硅薄膜具有机械强度好、柔韧性好和可转移性等优点。

Description

一种二氧化硅薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化硅分子式为SiO2是一种无机非金属材料，水晶、沙子和石英的主要成分就是二氧化硅。二氧化硅用途广泛，如制备玻璃、陶瓷和光缆等。二氧化硅制备成薄膜材料后，可用于光电子器件、集成电路和包装等领域。二氧化硅薄膜的制备方法有多种，如高温热氧化法、溶胶凝胶法、溅射法和化学气相沉积法等。上述方法二氧化硅薄膜直接生长在基底表面，二氧化硅薄膜与基底之间结合牢固相互间不能分离。本发明制备的二氧化硅生长在基底表面，二氧化硅与基底之间可以分离，分离后二氧化硅薄膜可以转移至其它基底表面，该方法将增加氧化硅薄膜的应用范围。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种二氧化硅薄膜的制备方法，实现二氧化硅薄膜无损、无污染、低成本转移。
本发明方法采用化学气相沉积法（CVD法）以过渡金属铜催化剂为基底，高温保温后快速冷却，制备成1～20纳米厚度的二氧化硅层，然后转移到硅、铝等其它衬底层表面。
本发明方法的具体步骤是：
步骤(1).将金属片用浓度为O.5～1.5mol/L浸洗5～10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；
步骤(3).持续保持通入氩气同时向石英管内通入二甲基硅氧烷；二甲基硅氧烷通过冒泡法通入：将流有氢气的氢气气体管道插入装有二甲基硅氧烷液体的容器中，氢气从二甲基硅氧烷液面下冒出氢气气泡，氢气气泡在上升至液面过程中部分二甲基硅氧烷分子进入氢气气泡中，形成二甲基硅氧烷气体分子在氢气中的饱和蒸汽，二甲基硅氧烷饱和蒸汽随着氢气气流流入石英管中；20～30分钟后关闭通入二甲基硅氧烷和氢气的混合气；在通入氢气的时间段内氩气与氢气的流量比为5～15:10；
步骤(4).敞开开启式电炉炉门电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氩气，取出金属片；
步骤(5).将步骤(4)获得的金属片采用旋涂法在金属片表面均匀涂覆聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）层，聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为30～100纳米；烘箱中80～180℃保温30～60秒，聚甲基丙烯酸甲酯层固化；
步骤(6).将涂有聚甲基丙烯酸甲酯层的金属片放入三氯化铁溶液中，金属片被三氯化铁腐蚀去除，20～30分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为厚度1～20纳米二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层；
步骤(7).将层状结构的二氧化硅薄膜从三氯化铁溶液中捞出，用去离子水清洗，然后转移至衬底表面，用氮气吹干；获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为衬底层，中间层为二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层；
步骤(8).将步骤(7)获得的层状结构的二氧化硅薄膜进入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯层，30～60分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为衬底层，顶层为二氧化硅层。
所述的金属片的金属为铜或镍。
所述的衬底为硅或铝。
本发明方法通过化学气相沉积法将金属表面生长的二氧化硅具有可转移至其它衬底表面的性能。该方法制备的二氧化硅薄膜具有机械强度好、柔韧性好和可转移性等优点。
具体实施方式
实施例1：
步骤(1).将铜片（3cm x 2cm x 0.05cm）用浓度为O.5mol/L的盐酸浸洗10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气。将电炉温度升至900℃后保温30分钟；
步骤(3).向石英管内通入二甲基硅氧烷和氢气的混合气，氩气与氢气的混合气的流量比为1:2，30分钟后关闭二甲基硅氧烷和氢气的混合气；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后关闭通入氩气，取出铜片；
步骤(5).将步骤(4)获得的铜片采用旋涂法在铜片表面均匀涂覆聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）层，聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为30纳米。烘箱中80℃保温60秒，聚甲基丙烯酸甲酯层固化。
步骤(6).将涂有聚甲基丙烯酸甲酯层的铜片放入三氯化铁溶液中，铜片被三氯化铁腐蚀去除，20分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为厚度1纳米二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层。
步骤(7).将层状结构的二氧化硅薄膜从三氯化铁溶液中捞出用去离子水清洗，然后转移至硅衬底表面，用氮气吹干。获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为硅衬底层，中间层为二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层。
步骤(8).将步骤(7)获得的层状结构的二氧化硅薄膜进入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯层，60分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为硅衬底层，顶层为二氧化硅层。
实施例2：
步骤(1).将铜片（3cm x 3cm x 0.04cm）用浓度为O.8mol/L的盐酸浸洗9秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气。将电炉温度升至930℃后保温20分钟；
步骤(3).向石英管内通入二甲基硅氧烷和氢气的混合气，氩气与氢气的混合气的流量比为1.2:1，25分钟后关闭二甲基硅氧烷和氢气的混合气；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为26℃/min，然后关闭通入氩气，取出铜片；
步骤(5).将步骤(4)获得的铜片采用旋涂法在铜片表面均匀涂覆聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）层，聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为60纳米。烘箱中100℃保温40秒，聚甲基丙烯酸甲酯层固化。
步骤(6).将涂有聚甲基丙烯酸甲酯层的铜片放入三氯化铁溶液中，铜片被三氯化铁腐蚀去除，26分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为厚度20纳米二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层。
步骤(7).将层状结构的二氧化硅薄膜从三氯化铁溶液中捞出用去离子水清洗，然后转移至铝衬底表面，用氮气吹干。获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为铝衬底层，中间层为二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层。
步骤(8).将步骤(7)获得的层状结构的二氧化硅薄膜进入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯层，45分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为铝衬底层，顶层为二氧化硅层。
实施例3：
步骤(1).将镍片（4cm x 3cm x 0.05cm）用浓度为1.5mol/L的盐酸浸5秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气。将电炉温度升至1000℃后保温5分钟；
步骤(3).向石英管内通入二甲基硅氧烷和氢气的混合气，氩气与氢气的混合气的流量比为1.5:1，20分钟后关闭二甲基硅氧烷和氢气的混合气；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为30℃/min，然后关闭通入氩气，取出镍片；
步骤(5).将步骤(4)获得的镍片采用旋涂法在镍片表面均匀涂覆聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）层，聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为100纳米。烘箱中180℃保温30秒，聚甲基丙烯酸甲酯层固化。
步骤(6).将涂有聚甲基丙烯酸甲酯层的镍片放入三氯化铁溶液中，镍片被三氯化铁腐蚀去除，30分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为厚度10纳米二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层。
步骤(7).将层状结构的二氧化硅薄膜从三氯化铁溶液中捞出用去离子水清洗，然后转移至硅衬底表面，用氮气吹干。获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层硅为衬底层，中间层为二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层。
步骤(8).将步骤(7)获得的层状结构的二氧化硅薄膜进入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯层，30分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为硅衬底层，顶层为二氧化硅层。

Claims (3)

1. 一种二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤是：
步骤(1).将金属片用浓度为O.5～1.5mol/L浸洗5～10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；
步骤(3).持续保持通入氩气同时向石英管内通入二甲基硅氧烷；二甲基硅氧烷通过冒泡法通入：将流有氢气的氢气气体管道插入装有二甲基硅氧烷液体的容器中，氢气从二甲基硅氧烷液面下冒出氢气气泡，氢气气泡在上升至液面过程中部分二甲基硅氧烷分子进入氢气气泡中，形成二甲基硅氧烷气体分子在氢气中的饱和蒸汽，二甲基硅氧烷饱和蒸汽随着氢气气流流入石英管中；20～30分钟后关闭通入二甲基硅氧烷和氢气的混合气；在通入氢气的时间段内氩气与氢气的流量比为5～15:10；
步骤(4).敞开开启式电炉炉门电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氩气，取出金属片；
步骤(5).将步骤(4)获得的金属片采用旋涂法在金属片表面均匀涂覆聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）层，聚甲基丙烯酸甲酯层厚度为30～100纳米；烘箱中80～180℃保温30～60秒，聚甲基丙烯酸甲酯层固化；
步骤(6).将涂有聚甲基丙烯酸甲酯层的金属片放入三氯化铁溶液中，金属片被三氯化铁腐蚀去除，20～30分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为厚度1～20纳米二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层；
步骤(7).将层状结构的二氧化硅薄膜从三氯化铁溶液中捞出，用去离子水清洗，然后转移至衬底表面，用氮气吹干；获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为衬底层，中间层为二氧化硅层、顶层为甲基丙烯酸甲酯层；
步骤(8).将步骤(7)获得的层状结构的二氧化硅薄膜进入丙酮溶液中，溶解去除甲基丙烯酸甲酯层，30～60分钟后获得层状结构的二氧化硅薄膜，其中底层为衬底层，顶层为二氧化硅层。
2.如权利要求1所述的一种二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于：所述的金属片的金属为铜或镍。
3.如权利要求1所述的一种二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于：所述的衬底为硅或铝。
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