CN104031678A - 一种蒽油加氢生产溶剂油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒽油加氢生产溶剂油的方法。该方法将蒽油依次经过加氢裂解反应器和加氢精制反应器，所得混合油品经碱洗和酸洗，按照不同馏程蒸馏分离出不同规格溶剂油。蒸馏单元中未蒸出的蒸馏尾油返回加氢反应器再经过加氢裂解反应器和加氢精制反应器，循环套用。此方法原料价格低廉，流程简单，适合工业化连续生产。蒸馏尾油返回加氢反应器提高了其经济附加值，并稀释蒽油原料，延长催化剂使用寿命。

Description

一种蒽油加氢生产溶剂油的方法
技术领域
本发明涉及一种蒽油加氢生产溶剂油的方法，属于煤化工领域。
背景技术
作为主要的石油产品之一，溶剂油和汽油、煤油、柴油、润滑油一起并称为我国五大类石油产品。溶剂油在医药、化工、高分子材料、橡胶和油漆等行业有着广泛的应用。随着我国国民经济发展，溶剂油需求在不断增长。目前，溶剂油生产的主要原料有三个来源：原油直馏馏分，催化重整抽余油和凝析油，并需经过精制以改善色泽、气味，提高安定性。
蒽油，由煤焦油按馏程切割而来，分为一蒽油（280-360℃）和二蒽油（初馏点310℃，400℃前馏出＞50%），含苊芴蒽芘等多环类有机物，有恶臭，氮硫元素含量高，主要用来配置炭黑原料制取粗蒽，经济性差。我国化石能源结构为富煤贫油，煤炭储量仅次于美国居世界第二。由煤化工生产洁净能源和替代石油化工的产品是解决或缓解我国能源紧张的一条重要途径。将从煤焦油提取的蒽油进行加氢处理生产合格溶剂油是一种新型的生产工艺，具有良好的经济效益和市场前景，目前未见文献报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种新的溶剂油生产方法。该方法以从煤焦油提取的蒽油为原料，经加氢裂化和加氢精制，生产合格溶剂油，为促进煤焦油的精细利用缓解石油资源枯竭提供新的有效途径。
本发明蒽油加氢生产溶剂油的方法包括：蒽油和蒸馏尾油混合依次加氢裂解反应器和加氢精制反应器后进行蒸馏分离阶段，蒸出185℃之前馏分并按馏程分离得合格溶剂油产品，185℃之后馏分（即蒸馏尾油）和蒽油混合重新返回加氢裂解反应器。蒽油组分中的氮硫经加氢产生的氨气和硫化氢，先后经过酸洗和碱洗操作可分别除去，达到环保要求。
本发明中涉及的蒽油源自煤焦油，具体指的是馏程在400℃之前的蒽油馏分。
本发明方法中的加氢裂解反应器为固定床反应器，旨在将多环类组成的蒽油经加氢裂解产生单环芳烃，并伴随着芳烃饱和反应。所采用的加氢裂解催化剂中，活性金属镍、钨、钼、镧系金属（化学元素周期表中镧系元素中的一种或两种）等重量比为40～50: 25～35：10～18：1～2，其余为硅铝复合载体。加氢裂解反应条件：氢压6～12 MPa，反应温度350～450℃，氢油比600～3000，体积空速0.2～1.0，优选为反应压力6～8 MPa，反应温度390～420℃，氢油比1200～1800，体积空速0.3～0.7。
本发明方法中的加氢精制反应器为固定床反应器，旨在将经加氢裂解的混合油进行加氢精制进一步减少氧氮硫等元素含量，并伴随着芳烃饱和反应。所采用的加氢裂解催化剂中，活性金属镍、钴、钼、镧系金属（化学元素周期表中镧系元素中的一种或两种）等重量比为50～70: 15～35：20～25：1～2，其余为氧化铝载体。加氢裂解反应条件：氢压4～8 MPa，反应温度340～400℃，氢油比600～3000，体积空速0.2～1.0，优选为反应压力4～6 MPa，反应温度350～380℃，氢油比1200～1800，体积空速0.3～0.7。
本发明方法中蒸馏分离阶段是指按60～90℃、90～120℃、120～150℃、150～185℃馏程进行切割，可对应溶剂油市场上常见的6号，90号，120号，150号和200号溶剂油。
本发明方法中，蒸馏尾油与蒽油原料混合（体积比40: 60～60: 40）返回加氢裂解反应区，旨在将部分未裂解完全的混合油再次加氢裂解降低馏程，以提高200℃之前馏分溶剂油产品的产量并对蒽油原料进行稀释，延缓催化剂使用寿命。
本发明的优点在于：
（1）相比较于蒽油加氢制备燃料油的文献报道（CN 102041079、CN 101993740、CN10204177），本发明操作压力较低，可显著减少设备投资及维护；避免了一个反应器中装填多种催化剂，工艺和操作简单，实用性强；
（2）加氢后油品经简单蒸馏分离，易于工业化连续生产，溶剂油产品符合相关标准；
（3）蒸馏尾油再进入加氢反应器提高了其经济附加值，并稀释了蒽油原料，延长催化剂适用寿命，超过2000 h。
具体实施方式:
通过以下实施例进一步说明本发明，但应了解本发明的保护范围并不仅限于以下实施例中。本实验所采用的加氢裂解催化剂和加氢精制催化剂活化过程：氢气升温至150 ℃，泵入二硫化碳活化油（二硫化碳浓度1～3 wt%），逐步升温至300℃进行活化，活化时间24 h。油和蒸馏尾油混合依次加氢裂解反应器和加氢精制反应器后进行蒸馏分离阶段，蒸出185℃之前馏分并按馏程分离得合格溶剂油产品，因185℃之后馏分（即蒸馏尾油）经济附加值较低，故将其和蒽油混合重新返回加氢裂解反应器。具体见下：
实施例1～3：
实施例1～3中依次经过加氢裂解和加氢精制反应区后的混合油，再经酸洗和碱洗后按照60～90℃、90～120℃、120～150℃、150～185℃馏程切割精馏，所得6号，90号，120号，150号和200号溶剂油主要物性参数如下：
6号溶剂油物性参数
120号溶剂油物性参数
150号溶剂油物性参数
200号溶剂油物性参数

Claims (4)

1.一种蒽油加氢制备溶剂油的方法，其特征是：蒽油和蒸馏尾油混合依次经过加氢裂解反应器和加氢精制反应器后进行蒸馏分离阶段，蒸出185℃之前馏分并按馏程分离得合格溶剂油产品，185℃之后馏分（即蒸馏尾油）和蒽油混合重新返回加氢裂解反应器。
2.按照权利要求1所述方法，加氢裂解反应器反应压力6～8 MPa，反应温度390～420℃，氢油比1200～1800，体积空速0.3～0.7,所采用加氢裂解催化剂中活性金属镍、钨、钼、镧系金属等重量比为40～50: 25～35：10～18：1～2，其余为硅铝复合载体。
3.按照权利要求1所述方法，加氢精制反应压力4～6 MPa，反应温度350～380℃，氢油比1200～1800，体积空速0.3～0.7,所采用的加氢裂解催化剂中，活性金属镍、钴、钼、镧系金属等重量比为50～70: 15～35：20～25：1～2，其余为氧化铝载体。
4.按照权利要求1～3中任一项所述方法，其特征在于所采用的反应器为固定床反应器。
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