CN1040304A - 杀虫透明乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种杀虫剂透明乳液，该乳液是通过混合下物质制成的：(A)至少一种拟除虫菊酯类除虫剂、(B)含极性溶剂的混合表面活性剂和(C)水。本发明的杀虫剂透明乳液的特征在于其溶液状态即使当环境度急剧上升和下降时，也不发生变化。

Description

本发明涉及一种杀虫透明乳液，该乳液是借助于一种特殊的混合表面活性剂使水不溶的拟除虫菊酯类杀虫组分溶解于水中制备的，所说的杀虫透明乳液为透明的和均相的，以及在整个广泛的温度范围内具有良好的溶液状态和优异的活性组分稳定性。
拟除虫菊酯类杀虫剂，由于它们对哺乳动物的低毒性，而被广泛用于家用喷雾杀虫剂。
由于拟除虫菊酯类杀虫剂不溶于水，通常首先使它们溶解于有机溶剂（如煤油或芳香族溶剂），然后（1）使得到的溶液直接用喷雾器喷雾，（2）将得到的溶液制成烟雾剂，再用喷射气体等用来喷雾，或（3）用乳化剂使得到的溶液制成乳液、用水稀释后喷雾。
JP-B-58-29761和JP-B-60-54928公开一种喷雾水基溶解类杀虫剂用于杀死昆虫的家庭应用。
但是，当室内喷雾杀虫剂时，如在上述（1）中使用含大量有机溶剂的杀虫制剂，不仅会给喷雾者带来不快感，而且在安全和环境卫生方面也是不利的。如在上述（2）中，使用除有机溶剂之外含有可燃气体的烟雾剂是不理想的，因为它们在使用时易燃，而且在使用后难于消耗。如用在上述（3）中的用水稀释后的乳液的寿命最长也只有几小时，使得这种乳液发生乳液分出和油层分离，不能在长时间内保持均匀性。由于这种原因，通常这种乳液用水稀释后马上使用。另外，将伴随着使用的非极性溶剂（如芳香族溶剂，煤油等）的讨厌气味，对喷雾表面的不利影响以及由于乳化剂使喷雾表变成白色。
用于家用和园艺来控制昆虫类害虫的已知水基溶解型杀虫剂在贮存期间由于环境温度变化会便得不稳定而产生沉淀。所以当环境温度急剧升高或下降时，它们作为杀虫剂的性能不能实现。因此，这些杀虫剂在实际应用所需质量的耐久性方面存在着问题，所以不能经常令人满意。
本发明提供了一种杀虫剂透明乳液，该乳液包括：
（A）作为活性成分的至少一种拟除虫菊酯类杀虫剂，该杀虫剂选自3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯，2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯，或至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯、2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯与至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂;α-氰基-3-苯氧苄基-2，2，3，3-四甲基-环丁酸酯、3，4，5，6-四氢化苯邻二甲酰亚胺甲基菊酸酯、3-苯氧苄基-3-（2，2-二氯代乙烯基）-2，2-二甲基环丁酸酯和1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基菊酸酯的混合物，
（B）一种含有极性溶剂的混合表面活性剂，该表面活性剂含有至少一种金属烷基苯磺酸盐、至少一种具有10-18的HLB（亲水和亲油性平衡常数）的非离子表面活性剂和至少一种极性溶剂和
（C）水
该乳液中的（B）含量等于或大于（A）含量，为6%（重量）或更低。
在本发明中，含有极性溶剂的混合表面活性剂指的是那些含有至少一种金属烷基苯磺酸盐、至少一种HLB为10-18的非离子表面活性剂和至少一种极性溶剂的表面活性剂。对金属烷基苯磺酸盐没有严格限制。对其中烷基的碳原子数也没有严格限制，但是优选为8-13，更好的是10-12。金属盐的金属没有限制，它包括，例如，钠和钙。
使用的非离子表面活性剂为含有6-40摩尔的环氧乙烷的物质，其中加入环氧乙烷使该表面活性剂的HLB为10-18。HLB最好为12-16。这种表面活性剂的具体例子有聚氧乙烯苯乙烯酚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基醚等。极性溶剂的具体例子有丙二醇、丁基乙二醇、丁基二乙二醇、乙丙基醇、乙醇、甲氧基丁醇等。
金属烷基苯磺酸盐、非离子表面活性剂和极性溶剂之间的混合重量比并不严格，优选的是25-40∶40-55∶5-30，更好的是28-37∶43-50∶15-23。金属烷基苯磺酸盐对非离子表面活性剂的混合重量比优选的为1∶2-1∶1。
本发明的杀虫剂透明乳液含有重量等于或大于作为活性成分的拟除虫菊酯类杀虫剂重量的含有上述极性溶剂的混合表面活性剂，但只是该乳液重量的6%或更小。最好这种乳液含有所述的拟除虫菊酯类杀虫剂重量3-6倍的含极性溶剂的混合表面活性剂。
本发明中所用的拟除虫菊酯类杀虫剂的具体例子有3-苯氧苄基菊酸酯（phenothrin）、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯（allethrin）、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯（terallethrin）、2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯（prallethrin）和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯（cyphenothrin）、α-氰基-3-苯氧苄基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯（fenpropathrin）、3，4，5，6-四氢化苯邻二甲酰亚胺甲基菊酸酯（tetramethrin）、3-苯氧苄基-3-（2，2-二氯代乙烯基）-2，2-二甲基环丁酸酯（permethrin）、1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基菊酸酯（empenthrin）和它们的异构体如几何异构体和光学异构体。
本发明的杀虫剂透明乳液可以含有（如果有必要的话）增效剂和胡椒基丁醚（以下称PBO）、八氯二丙基醚等，由此可增加活性。
另外，有时为保持活性成分的稳定性可以加入抗氧化剂[如，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、2，2′-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、正十八烷基-3-（3′，5′-二叔丁基-4′-丁基苯酚）-丙酸酯]、盐类（如，苯甲酸钠，苯甲酸氨）等。另外，本发明的杀虫剂透明乳液通过加入灭菌剂例如Proxel
Figure 891061754_IMG1
GXL（ICI Americans Inc.生产的）可以防止水-霉菌。另外，它也可与杀菌剂一同用于园艺。
为了生产本发明的杀虫剂透明乳液，最常用的方法是通过混合作为活性成分的拟除虫菊酯类杀虫剂、含极性溶剂的混合表面活性剂和（如果需要的话）油溶添加剂（如BHF）制成浓缩液，然后用水稀释得到的浓缩液（方法A）。
在另一种方法（方法B）中，通过混合作为活性成分的拟除虫菊酯类杀虫剂、含极性溶剂的混合表面活性剂、（需要时）油溶添加剂（如BHF）和用来增加浓缩物重量的物质，（例如极性溶剂、水或它们的混合物）来制备一种浓缩物，然后用水稀释所得的浓缩物。
在方法A中，浓缩物具有高粘度，当称量它时，待称量的量的计量很麻烦。相反，根据方法（B），可以改进称量操作。
例如，当生产含有0.2%的allethrin和0.2%的phenothrin的杀虫剂透明乳液时，首先使allethrin和phenothrin各5重量份和40重量份的含极性溶剂的混合表面活性剂、1重量份的BHF和余量的任何丙二醇、丙二醇/水（重量比为1∶1）混合物和水使重量为100份混合制成一种浓缩物，然后使4重量份的该浓缩物与96重量份的水混合制成所需的杀虫剂透明乳液。
当将由此制备的本发明的杀虫剂透明乳液用于家庭除虫时，有效的方法是将该乳液装入一个小手提式喷雾器中，直接喷到飞行的虫（如苍蝇，蚊子）和爬行虫（如，蟑螂）的体上或施用到爬行虫的洞里。本发明的杀虫剂透明乳液在杀灭臭虫、蚤、虱子等也是有用的。
用上述方法B得到的杀虫剂透明乳液的浓缩物可以不用水稀释用于ULV喷雾（超低体积喷雾）。
本发明的杀虫剂透明乳液所含的作为活性成分的拟除虫菊酯类杀虫剂的量优选的是0.02-2%（重量），更好的是0.05-1%（重量）。
通过下列实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限于此。
实施例1
用Hymal    1119、1141、1156或1159（Matsumato    Yushi    Seiyaku    Co.Ltd.的产品;一种十八烷基苯磺酸钙、聚氧乙烯苯乙烯（HLB为12-16）和丙二醇的混合物）作含极性溶剂的混合表面活性剂来制备具有表1所示组成的杀虫剂透明乳液。
Figure 891061754_IMG3
在配制实施例1-8中，首先使每个单组分的和混合活性成分与Hymal以表1所示的比例混合，同时在搅拌下，加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，用水使得到的浓缩物稀释剂表1所示的各种活性成分的浓度以得到均匀和透明的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例9-12中，使单组分活性成分，单独或与PBO混合的，和混合的活性成分分别与Hymal    1119和BHF以表1所示的比例混合，同时在搅拌下加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，使浓缩物用水稀释到表示1所示的各种活性成分浓度以得到均匀的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例13中，使作为活性成分的d-allethrin和d-phenothrin、Hymal    1119、BHF和丙二醇以表示所示的比例混合，同时在搅拌下加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，用水使得到的浓缩物稀释到表1所示的活性成分的各种浓度以获得均匀的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例14中，以配制实施例13同样方式来得到均匀和透明的杀虫剂透明乳液，不同的是用异丙基醇代替丙二醇，并且不加BHF。
在配制实施例15和16中，使单组分的活性成分以及两种活性成分的混合物分别与Hymal    1119以表1所示的比例混合，同时在搅拌下加热到约40℃。用0.7%的苯甲酸氨的水溶液把得到的浓缩物稀释到表示1所示的各种活性成分的浓度以获得均匀和透明的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例17中，使作为活性成分的d-allethrin和d-phenothrin的混合物、Hymai 1119、BHF和Proxel GXL以表1所示的比例混合，同时在搅拌下加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，用水使该浓缩物稀释到表所示的各种活性成分浓度以得到均匀和透明的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例18和19中，使单组分的活性成分d-Cyphenothrin、Hymal1141和BHF以表1所示的比例混合，同时在搅拌下加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，用水使得到的浓缩物稀释到表1所示的各种活性成分浓度以获得均匀和透明的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例20-25中，使单组分活性成分Prallethrin、Hymal 1156、BHF和Proxel GXL以表1所示的比例混合，同时在搅拌在加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，用水使浓缩物稀释到表1所示的活性成分的浓度以获得均匀和透明的杀虫剂透明乳液。
在配制实施例26中，使作为活性成分的Prallethrin和PBO的混合物，和Hymal    1159以表1中所示的比例混合，同时在搅拌在加热到约40℃。溶液相变得均匀以后，用水把浓缩物稀释到表1所示的各种活性成分浓度以得到均匀和透明的杀虫剂透明乳液。
使用没有包括在本发明范围内的表面活性成分的配制实施例作为对比实施例示于表2中。
在对比实施例A-E中，使单组分的和混合的活性成分和本发明之外的表面活性剂以表2中所示的比例混合，同时在搅拌在加热到约40℃。用水使得到的浓缩物稀释到表2中所示的各种活性成分浓度以得到对比乳液。
实施例2
使在实施例1中制备的杀虫剂透明乳液和对比乳液在下列不同条件下贮存并观察其溶液状态：（1）在恒温容器或室内于10℃、25℃和40℃的不同温度下贮存两周，和（2）在-20℃的温度下贮存两周，然后在25℃下放置24小时，或放置后摇动。另外，该试验乳液在60℃×2周的恶劣条件贮存之后，如下面用气相色谱测量残余活性成分的百分数。
向1克样品中加入10或20ml的内标物0.1%（W/V）丙酮溶液，然后在减压下使得到的混合物浓缩。使残余物溶解于2ml的丙酮中。用FID检测器根据内标物法用气相色谱对得到的试验溶液进行定量分析。测量条件如下
柱：5%SE-30（100-200目）
Figure 891061754_IMG8
注＊d-allethrin的分析条件。
＊＊permethrin的分析条件。
试验结果示于表3中。溶液状态用下列符号表示。
0：透明
△：半透明
×：不透明（白色混浊的）
Figure 891061754_IMG9
Figure 891061754_IMG10
实施例3
将每组（性别比为1∶1）20个成熟的家蝇（Musca    domestica）放在0.34m的玻璃试验室，用一个触发脉冲喷雾器（Canyon    CHS-3B;Canyon    Co.Ltd.生产的）向这些成熟的家蝇上喷雾规定量的根据配制实施例制备的杀虫剂透明乳液。喷雾后，每隔一段时间计数倒下的个数，20分钟后，使所有的试验昆虫回收在一个干净的杯子中。供给水和饵后，使该杯子转移到观察室中，检测24小时后的死亡率。根据Bliss常态频率分配平均数的偏差计算统计法（Bliss′    probit    method）计算KT值。重复该试验3-5次。
试验结果示于表4中。
本发明的杀虫剂透明乳液在溶液状态下对温度变化是稳定的，这是一个重要的性质，所以可以说解决了长期存在的问题。

Claims (11)

1、一种杀虫剂透明乳液，该乳液包括：
(A)作为活性成分的至少一种拟除虫菊酯类杀虫剂，该杀虫剂选自3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯，2-甲基-4-氧代-3-(2-丙炔基)环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯，或至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯、2-甲基-4-氧代-3-(2-丙炔基)环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯与至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：α-氰基-3-苯氧苄基-2，2，3，3-四甲基-环丁酸酯、3，4，5，6-四氢化苯邻二甲酰亚胺甲基菊酸酯、3-苯氧苄基-3-(2，2-二氯代乙烯基)-2，2-二甲基环丁酸酯和1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基菊酸酯的混合物，
(B)一种含有极性溶剂的混合表面活性剂，该表面活性剂含有至少一种金属烷基苯磺酸盐、至少一种具有10-18的HLB(亲水和亲油性平衡常数)的非离子表面活性剂和至少一种极性溶剂和
(C)水
该乳液中的(B)含量等于或大于(A)含量；为6%(重量)或更低。
2、一种杀虫剂透明乳液，该乳液包括：
（A）作为活性成分的至少一种拟除虫菊酯类杀虫剂，该杀虫剂选自3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯和3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯或至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯和3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯和至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：α-氰基-3-苯氧苄基-2，2，3，3-四甲基-环丁酸酯、3，4，5，6-四氢化苯邻二甲酰亚胺甲基菊酸酯、3-苯氧苄基-3-（2，2-二氯代乙烯基）-2，2-二甲基环丁酸酯、1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基菊酸酯、2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯的混合物，
（B）一种含有极性溶剂的混合表面活性剂，该表面活性剂含有至少一种金属烷基苯磺酸盐、至少一种具有10-18的HLB（亲水和亲油性平衡常数）的非离子表面活性剂和至少一种极性溶剂和
（C）水
该乳液中的（B）含量等于或大于（A）含量，为6%（重量）或更低。
3、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中的活性成分为至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯、2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯。
4、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中至少一种金属烷基磺酸盐，至少一种HLB为10-18的非离子表面活性剂和至少一种极性溶剂之间的比例为25-40∶40-55∶5-30。
5、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中所说的金属烷基苯磺酸盐为C8-C13的烷基苯磺酸的钙盐或钠盐。
6、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中所说的非离子表面活性剂为至少一种选自聚氧乙烯苯乙烯酚、聚氧乙烯烷基苯基醚和聚氧乙烯烷基醚中的物质。
7、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中所说的极性溶剂的至少一种选自丙二醇、丁基乙二醇、异丙醇、乙醇和甲氧基丁醇中的溶剂。
8、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中所说的金属烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钙。
9、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中所说的非离子表面活性剂是HLB为12-16的聚氧乙烯苯乙烯酚。
10、一种如权利要求1所述的杀虫剂透明乳液，其中所说的极性溶剂为丙二醇。
11、一种生产杀虫剂透明乳液的方法，其中的乳液包括：
（A）作为活性成分的至少一种拟除虫菊酯类杀虫剂，该杀虫剂选自3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯，2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯，或至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂：3-苯氧苄基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基菊酸酯、3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基-2，2，3，3-四甲基环丁酸酯、2-甲基-4-氧代-3-（2-丙炔基）环戊-2-烯基菊酸酯和α-氰基-3-苯氧苄基菊酸酯与至少一种选自下列化合物的拟除虫菊酯类杀虫剂;α-氰基-3-苯氧苄基-2，2，3，3-四甲基-环丁酸酯、3，4，5，6-四氢化苯邻二甲酰亚胺甲基菊酸酯、3-苯氧苄基-3-（2，2-二氯代乙烯基）-2，2-二甲基环丁酸酯和1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基菊酸酯的混合物，
（B）一种含有极性溶剂的混合表面活性剂，该表面活性剂含有至少一种金属烷基苯磺酸盐、至少一种具有10-18的HLB（亲水和亲油性平衡常数）的非离子表面活性剂和至少一种极性溶剂和
（C）水
该乳液中的（B）含量等于或大于（A）含量，为6%（重量）或更低，该方法包括使作为活性成分的拟除虫菊酯类杀虫剂、含极性溶剂的混合表面活性剂和（如果有必要的话）油溶添加剂混合，然后用水稀释得到的浓缩物，或者包括使作为活性成分的拟除虫菊酯类杀虫剂、含极性溶剂的混合表面活性剂、油溶添加剂（当需要时加入或作为增加浓缩物重量的物质加入，例如极性溶剂、水或它们的混合物）混合，然后再用水稀释所得到的混合物。
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