CN104028207A - 选择性吸附分离co2气体的孔结构材料的制备方法 - Google Patents

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胡长文
李锐
王博
任晓倩
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Abstract

本发明公开了选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，属于孔结构材料制备技术领域。方法一：将氧化锌、2-甲基咪唑和醋酸盐放入到球磨罐中，再放入不锈钢小球并加入乙醇球磨，得到固体a；将固体a用甲醇清洗，之后于60℃干燥，得到固体b；将固体b在管式炉中氮气氛围下煅烧，得到固体c，即为所述的孔结构材料。方法二：将硝酸盐A、2-甲基咪唑和硝酸盐B放入溶剂中，常温混合并搅拌，离心分离得到固体d，将固体d用甲醇清洗，之后于60℃干燥，得到固体e；将固体e在管式炉中氮气氛围下煅烧，得到固体f，即为所述的孔结构材料。所述方法简单、产率高，产量大，需要极少溶剂，是绿色高效的制备方法。

Description

选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法
技术领域
本发明涉及选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，具体涉及以金属有机骨架材料为原料来制备选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，属于孔结构材料制备技术领域。
背景技术
二氧化碳(CO2)是全球变暖的主要温室气体，同时也是重要的碳原料。从燃煤电厂的烟道气中捕集CO2被认为是降低碳排放和环境可持续发展的重要途径。开采的天然气(CH4)中也含有CO2，CO2的存在降低了天然气的能量含量，同时在天然气的运输过程中CO2腐蚀管道，影响管道使用寿命。因此，高效分离CO2和甲烷(CH4)对石油行业也有重要的意义。人们一直在开发具有较高CO2吸附能力和较高气体选择性的捕碳新材料，取得了很多重要的成果，其中如沸石、金属-有机骨架(MOFs)，多孔聚合物(PPN)，多孔碳等固体吸附剂已经成为捕碳新材料研究的热点。
在开发的材料中，MOFs是一种具有高孔隙率和高表面积的多孔结晶材料，是很有发展前景吸附CO2的新型材料。然而，MOFs有其局限性，较低的化学稳定性和水热稳定性使它在大规模工业应用方面受限。多孔碳材料的制备大多是从有机化合物或聚合物出发的，它往往需要苛刻的合成过程和复杂的处理过程，同时由于缺乏活跃的CO2结合位点使得碳材料对气体的选择性较低。相比于分离的常规技术，变压吸附(PSA)和变温吸附(TSA)由于其低成本，高效率引起了人们的重视。在变压吸附和变温吸附过程中，选择拥有较高的CO2吸附能力和气体选择性的吸附剂是非常关键的。最近的研究表明，由于在TSA过 程中，吸附剂的再生过程对能源的消耗较低，从燃煤电厂中的烟道气中捕获CO2采用TSA技术相对PSA技术可以显著地减少能源消耗。确实，开发具有高的物理化学稳定性和高的CO2吸附容量和选择性的吸附剂，同时降低吸附剂的再生成本，仍然是一个具有挑战性的工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，所述方法简单、产率高，产量大，需要极少溶剂，是绿色高效的制备方法。采用本发明所述方法制备得到的材料具有高的物理化学稳定性和高的CO2吸附容量和选择性。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，选择过渡金属取代的ZIF-8(表示为Zn/TM-ZIF-8)作为前驱体，高温煅烧后，原位制备出一种具有较高的比表面积的掺杂金属和氮的多孔性复合物。制备结构示意图见图10。
所述方法步骤如下：
方法一
将氧化锌、2-甲基咪唑和醋酸盐放入到球磨罐中，再放入不锈钢小球并加入乙醇球磨，得到固体a；将固体a用甲醇清洗，之后于60℃干燥，得到固体b；
将固体b在管式炉中氮气氛围下煅烧，得到固体c，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料；
其中，所述醋酸盐为醋酸镍或醋酸钴；
物质的量之比氧化锌：2-甲基咪唑：醋酸盐为1:4～6:1～2，优选为1:4:1；
所述球磨时间为20～50分钟，优选为30分钟；
所述煅烧温度为700℃～1000℃，优选为1000℃；煅烧时间为0.5～3小时， 优选为1小时。
方法二
将硝酸盐A、2-甲基咪唑和硝酸盐B放入溶剂中，常温混合并搅拌，离心分离得到固体d，将固体d用甲醇清洗，之后于60℃干燥，得到固体e；
将固体e在管式炉中氮气氛围下煅烧，得到固体f，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料；
其中，所述硝酸盐A为硝酸锌，硝酸盐B为硝酸镍或硝酸钴；
物质的量之比硝酸盐A：2-甲基咪唑：硝酸盐B为1:14～18:1～2，优选为1:16:1；
所述溶剂为甲醇，甲醇的用量以能够充分溶解硝酸盐A、2-甲基咪唑和硝酸盐B为准；
所述搅拌时间为16～30小时，优选为24小时；
所述煅烧温度为700℃～1000℃，优选为1000℃；煅烧时间为0.5～3小时，优选为1小时。
有益效果
本发明所述方法将过渡金属掺杂通过球磨或搅拌的方法掺杂进ZIF-8，然后在氮气氛围中高温煅烧，原位制备出具有较高的比表面积的掺杂过渡金属和氮的多孔性复合物，将这种复合物应用于CO2的吸附和CO2/N2和CO2/CH4的气体分离中，能够实现在燃煤电厂的烟道气和地下开采天然气的CO2的捕集。且制备方法简单、产率高，产量大，需要极少溶剂，是绿色高效的制备方法。
采用本发明所述方法制备得到的材料在高温时对CO2气体能够脱附，在热水中保持稳定，处理后可以多次使用，并且仍能保持良好的吸附分离能力，有 利于燃煤电厂的实际工业应用。
附图说明
图1为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000的X-射线粉末衍射(PXRD)表征。
图2为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000的透射电镜(TEM)表征。
图3为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000的拉曼表征。
图4为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000的X射线光电子能谱(XPS)中氮的分析。
图5为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000的X射线光电子能谱(XPS)中镍的分析。
图6为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000的X射线光电子能谱(XPS)中锌的分析。
图7为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000在0℃(273K)时的气体吸附量。
图8为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000在25℃(298K)时的气体吸附量。
图9为实施例4中Zn/Ni-ZIF-8-1000在40℃(313K)时的气体吸附量。
图10为本发明的制备结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中所用氧化锌、硝酸锌、醋酸镍、硝酸镍、醋酸钴、硝酸钴、甲醇和乙醇均购自国药公司，2-甲基咪唑购自百灵威公司。
实施例1
将氧化锌(5mmol，0.407g)，2-甲基咪唑(20mmol，1.642g)，醋酸镍(5mmol， 2.448g)放入到球磨罐中，再放入不锈钢小球并加入乙醇1mL球磨30分钟，得到绿色固体。将绿色固体用甲醇60mL洗3次，之后于60℃干燥12小时，得到紫色固体，记为球磨Zn/Ni-ZIF-8。
将球磨Zn/Ni-ZIF-8在管式炉中氮气氛围下1000℃煅烧1小时，得到黑色固体复合物，记为球磨Zn/Ni-ZIF-8-1000，产率为36％，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料。
我们对材料进行了X-射线粉末衍射(PXRD)表征、透射电镜(TEM)表征、拉曼表征、X射线光电子能谱(XPS)分析。对其在0℃、25℃和40℃时的气体吸附量做了测试。表征结果显示，材料在25°和44°附近出现碳的峰，说明是碳的多孔复合物，材料的微观形貌基本保持煅烧前Zn/Ni-ZIF-8的形貌，峰位在明显出现在1350和1601cm-1，强度比(ID/IG)是0.970，说明此材料是无定形的。XPS显示，氮元素和过渡金属镍、锌都存在于材料中。
采用本发明所述方法制备得到的材料具有金属和氮等活性中心，对CO2气体有较高的吸附能力和分离能力。使用美国康塔吸附仪测试，制备得到的镍掺杂的复合物在0℃和1atm下，CO2的吸附量达到4.2mmol·g-1，在25℃的吸附量达到2.5mmol·g-1，在40℃时也能达到2.0mmol·g-1，是良好的捕碳材料。
对CO2/N2和CO2/CH4的气体分离也表现出良好的应用前景。对吸附数据进行朗格缪尔模拟后进行理想吸附溶液理论(IAST)计算气体选择性，CO2/N2的IAST计算是模拟烟道气成分CO2/N2＝15/85。CO2/CH4的IAST计算是模拟地下开采天然气成分烟道气成分CO2/CH4＝50/50。计算结果是，在25℃时CO2/N2气体选择性是28，40℃时是120。在25℃时CO2/CH4的气体选择性是2.8，40℃时是4.2。
实施例2
将氧化锌(4mmol，0.3265g)，2-甲基咪唑(20mmol，1.642g)，醋酸镍(4mmol，1.9584g)放入到球磨罐中，再放入不锈钢小球并加入乙醇1mL球磨20分钟，得到绿色固体。将绿色固体用甲醇60mL洗3次，之后于60℃干燥12小时，得到紫色固体，记为球磨Zn/Ni-ZIF-8。
将球磨Zn/Ni-ZIF-8在管式炉中氮气氛围下900℃煅烧0.5小时，得到黑色固体复合物，记为球磨Zn/Ni-ZIF-8-1000，产率为35％，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料。
我们对材料进行了X-射线粉末衍射(PXRD)表征、透射电镜(TEM)表征、拉曼表征、X射线光电子能谱(XPS)分析。对其在0℃、25℃和40℃时的气体吸附量做了测试。表征结果显示，材料在25°和44°附近出现碳的峰，说明是碳的多孔复合物，材料的微观形貌基本保持煅烧前Zn/Ni-ZIF-8的形貌，峰位在明显出现在1350和1600cm-1，强度比(ID/IG)是0.972，说明此材料是无定形的。XPS显示，氮元素和过渡金属镍、锌都存在于材料中。
采用本发明所述方法制备得到的材料具有金属和氮等活性中心，对CO2气体有较高的吸附能力和分离能力。使用美国康塔吸附仪测试，制备得到的镍掺杂的复合物在0℃和1atm下，CO2的吸附量达到4.15mmol·g-1，在25℃的吸附量达到2.4mmol·g-1，在40℃时也能达到2.1mmol·g-1，是良好的捕碳材料。对CO2/N2和CO2/CH4的气体分离也表现出良好的应用前景。对吸附数据进行朗格缪尔模拟后进行理想吸附溶液理论(IAST)计算气体选择性，CO2/N2的IAST计算是模拟烟道气成分CO2/N2＝15/85。CO2/CH4的IAST计算是模拟地下开采天然气成分烟道气成分CO2/CH4＝50/50。计算结果是，在25℃时CO2/N2气体选择性是29，40℃时是122。在25℃时CO2/CH4的气体选择性是2.9，40℃时是4.3。
实施例3
将氧化锌(3.33mmol，0.271)，2-甲基咪唑(20mmol，1.642g)，醋酸镍(6.66mmol，3.2607g)放入到球磨罐中，再放入不锈钢小球并加入1mL乙醇球磨50分钟，得到绿色固体。将绿色固体用甲醇60mL洗3次，之后于60℃干燥12小时，得到紫色固体，记为球磨Zn/Ni-ZIF-8。
将球磨Zn/Ni-ZIF-8在管式炉中氮气氛围下700℃煅烧3小时，得到黑色固体复合物，记为球磨Zn/Ni-ZIF-8-1000，产率为35.5％，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料。
我们对材料进行了X-射线粉末衍射(PXRD)表征、透射电镜(TEM)表征、拉曼表征、X射线光电子能谱(XPS)分析。对其在0℃、25℃和40℃时的气体吸附量做了测试。表征结果显示，材料在25°和44°附近出现碳的峰，说明是碳的多孔复合物，材料的微观形貌基本保持煅烧前Zn/Ni-ZIF-8的形貌，峰位在明显出现在1352和1601cm-1，强度比(ID/IG)是0.976，说明此材料是无定形的。XPS显示，氮元素和过渡金属镍、锌都存在于材料中。
采用本发明所述方法制备得到的材料具有金属和氮等活性中心，对CO2气体有较高的吸附能力和分离能力。使用美国康塔吸附仪测试，制备得到的镍掺杂的复合物在0℃和1atm下，CO2的吸附量达到4.10mmol·g-1，在25℃的吸附量达到2.3mmol·g-1，在40℃时也能达到2.05mmol·g-1，是良好的捕碳材料。
对CO2/N2和CO2/CH4的气体分离也表现出良好的应用前景。对吸附数据进行朗格缪尔模拟后进行理想吸附溶液理论(IAST)计算气体选择性，CO2/N2的IAST计算是模拟烟道气成分CO2/N2＝15/85。CO2/CH4的IAST计算是模拟地下开采天然气成分烟道气成分CO2/CH4＝50/50。计算结果是，在25℃时CO2/N2气体选择性是30，40℃时是123。在25℃时CO2/CH4的气体选择性是3，40℃时是4.2。
实施例4
将硝酸锌(0.988mmol，0.2944g)、硝酸镍(0.988mmol，0.2873g)和2-甲基咪唑(15.808mmol，1.2978g)放入60mL甲醇中，常温搅拌24小时，离心分离得到紫色固体，用甲醇30mL洗3次，之后60℃干燥12小时，得到紫色固体，记作搅拌Zn/Ni-ZIF-8。
将搅拌Zn/Ni-ZIF-8在管式炉中氮气氛围下1000℃煅烧一个小时，得到黑色固体复合物，记为搅拌Zn/Ni-ZIF-8-1000，产率为32.5％，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料。
我们对材料进行了X-射线粉末衍射(PXRD)表征(图1)、透射电镜(TEM)表征(图2)、拉曼表征(图3)、X射线光电子能谱(XPS)分析(图4-6)。对其在0℃、25℃和40℃时的气体吸附量做了测试(图7-9)。表征结果显示，材料在25°和44°附近出现碳的峰，说明是碳的多孔复合物，材料的微观形貌基本保持煅烧前Zn/Ni-ZIF-8的形貌，峰位在明显出现在1351和1600cm-1，强度比(ID/IG)是0.976，说明此材料是无定形的。XPS显示，氮元素和过渡金属镍、锌都存在于材料中。
采用本发明所述方法制备得到的材料具有金属和氮等活性中心，对CO2气体有较高的吸附能力和分离能力。使用美国康塔吸附仪测试，制备得到的镍掺杂的复合物在0℃和1atm下，CO2的吸附量达到4.25mmol·g-1，在25℃的吸附量达到2.5mmol·g-1，在40℃时也能达到2.2mmol·g-1，是良好的捕碳材料。
对CO2/N2和CO2/CH4的气体分离也表现出良好的应用前景。对吸附数据进行朗格缪尔模拟后进行理想吸附溶液理论(IAST)计算气体选择性，CO2/N2的IAST计算是模拟烟道气成分CO2/N2＝15/85。CO2/CH4的IAST计算是模拟地下开采天然气成分烟道气成分CO2/CH4＝50/50。计算结果是，在25℃时CO2/N2气 体选择性是30，40℃时是124。在25℃时CO2/CH4的气体选择性是3，40℃时是4.5。
实施例5
将硝酸锌(0.988mmol，0.2944g)、硝酸镍(0.988mmol，0.2873g)和2-甲基咪唑(13.832mmol，1.1356g)放入60mL甲醇中，常温搅拌16小时，离心分离得到紫色固体，固体用甲醇30mL洗3次，之后60℃干燥12小时，得到紫色固体，记作搅拌Zn/Ni-ZIF-8。
将搅拌Zn/Ni-ZIF-8在管式炉中氮气氛围下700℃煅烧0.5小时，得到黑色固体复合物，记为搅拌Zn/Ni-ZIF-8-1000，产率为30.5％，即为本发明所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料。
我们对材料进行了X-射线粉末衍射(PXRD)表征、透射电镜(TEM)表征、拉曼表征、X射线光电子能谱(XPS)分析。对其在0℃、25℃和40℃时的气体吸附量做了测试。表征结果显示，材料在25°和44°附近出现碳的峰，说明是碳的多孔复合物，材料的微观形貌基本保持煅烧前Zn/Ni-ZIF-8的形貌，峰位在明显出现在1350和1601cm-1，强度比(ID/IG)是0.975，说明此材料是无定形的。XPS显示，氮元素和过渡金属镍、锌都存在于材料中。
采用本发明所述方法制备得到的材料具有金属和氮等活性中心，对CO2气体有较高的吸附能力和分离能力。使用美国康塔吸附仪测试，制备得到的镍掺杂的复合物在0℃和1atm下，CO2的吸附量达到4.22mmol·g-1，在25℃的吸附量达到2.45mmol·g-1，在40℃时也能达到2.17mmol·g-1，是良好的捕碳材料。
对CO2/N2和CO2/CH4的气体分离也表现出良好的应用前景。对吸附数据进行朗格缪尔模拟后进行理想吸附溶液理论(IAST)计算气体选择性，CO2/N2的IAST计算是模拟烟道气成分CO2/N2＝15/85。CO2/CH4的IAST计算是模拟地下 开采天然气成分烟道气成分CO2/CH4＝50/50。计算结果是，在25℃时CO2/N2气体选择性是28，40℃时是122。在25℃时CO2/CH4的气体选择性是2.9，40℃时是4.1。
实施例6
将硝酸锌(0.988mmol，0.2873g)、硝酸镍(1.976mmol，0.5746g)和2-甲基咪唑(17.784mmol，1.4600g)放入60mL甲醇中，常温搅拌30小时，离心分离得到紫色固体。固体用甲醇30mL洗3次，之后60℃干燥12小时，得到紫色固体，记作搅拌Zn/Ni-ZIF-8。
将搅拌Zn/Ni-ZIF-8在管式炉中氮气氛围下900℃煅烧3小时，得到黑色固体复合物，记为搅拌Zn/Ni-ZIF-8-1000，产率为32％。
我们对材料进行了X-射线粉末衍射(PXRD)表征、透射电镜(TEM)表征、拉曼表征、X射线光电子能谱(XPS)分析。对其在0℃、25℃和40℃时的气体吸附量做了测试。表征结果显示，材料在25°和44°附近出现碳的峰，说明是碳的多孔复合物，材料的微观形貌基本保持煅烧前Zn/Ni-ZIF-8的形貌，峰位在明显出现在1349和1602cm-1，强度比(ID/IG)是0.972，说明此材料是无定形的。XPS显示，氮元素和过渡金属镍、锌都存在于材料中。
采用本发明所述方法制备得到的材料具有金属和氮等活性中心，对CO2气体有较高的吸附能力和分离能力。使用美国康塔吸附仪测试，制备得到的镍掺杂的复合物在0℃和1atm下，CO2的吸附量达到4.21mmol·g-1，在25℃的吸附量达到2.35mmol·g-1，在40℃时也能达到2.18mmol·g-1，是良好的捕碳材料。
对CO2/N2和CO2/CH4的气体分离也表现出良好的应用前景。对吸附数据进行朗格缪尔模拟后进行理想吸附溶液理论(IAST)计算气体选择性，CO2/N2的IAST计算是模拟烟道气成分CO2/N2＝15/85。CO2/CH4的IAST计算是模拟地下 开采天然气成分烟道气成分CO2/CH4＝50/50。计算结果是，在25℃时CO2/N2气体选择性是29，40℃时是125。在25℃时CO2/CH4的气体选择性是2.8，40℃时是4.3。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
将氧化锌、2-甲基咪唑和醋酸盐放入到球磨罐中，再放入不锈钢小球并加入乙醇球磨，得到固体a；将固体a用甲醇清洗，之后于60℃干燥，得到固体b；
将固体b在管式炉中氮气氛围下煅烧，得到固体c，即为所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料；
其中，所述醋酸盐为醋酸镍或醋酸钴；
物质的量之比氧化锌：2-甲基咪唑：醋酸盐为1:4～6:1～2；
所述球磨时间为20～50分钟；
所述煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧时间为0.5～3小时。
2.根据权利要求1所述的一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，物质的量之比氧化锌：2-甲基咪唑：醋酸盐为1:4:1。
3.根据权利要求1所述的一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，所述球磨时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1小时。
5.一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
将硝酸盐A、2-甲基咪唑和硝酸盐B放入溶剂中，常温混合并搅拌，离心分离得到固体d，将固体d用甲醇清洗，之后于60℃干燥，得到固体e；
将固体e在管式炉中氮气氛围下煅烧，得到固体f，即为所述的选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料；
其中，所述硝酸盐A为硝酸锌，硝酸盐B为硝酸镍或硝酸钴；
物质的量之比硝酸盐A：2-甲基咪唑：硝酸盐B为1:14～18:1～2；
所述溶剂为甲醇，甲醇的用量以能够充分溶解硝酸盐A、2-甲基咪唑和硝酸盐B为准；
所述搅拌时间为16～30小时；
所述煅烧温度为700℃～1000℃，煅烧时间为0.5～3小时。
6.根据权利要求5所述的一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，物质的量之比硝酸盐A：2-甲基咪唑：硝酸盐B为1:16:1。
7.根据权利要求5所述的一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为24小时。
8.根据权利要求5所述的一种选择性吸附分离CO2气体的孔结构材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1小时。
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