CN104020158A - 一种检测待测品是否为合格品的方法 - Google Patents

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郑远泰
陈庆宏
张永涛
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Abstract

本发明公开了一种检测待测品是否为合格品的方法。本发明分别对待测品和标准品进行使用ICP-OES、GCMS和FTIR进行测定，将两者的检测数据进行比对，通过其差异性的大小来即可快速判定待测品是否为合格品，由此提高了检测效率。另外，在待测品和标准品测定之前，对其分别采用混合酸处理、萃取的特定处理，大大提高了其检测的极限浓度，由此大大提高了检测的精准性。

Description

一种检测待测品是否为合格品的方法
技术领域
本发明涉及物质检测鉴定的技术领域，尤其涉及一种检测待测品是否为合格品的方法。
背景技术
当前，对待测品的化学成分的检测以物理性验证为主，即主要使用设备例如EDS、X-ray等直接检测具体含有化学成分或元素的种类及其含量大小。此方式检测极限约为1％～0.5％。若目标检测成分的浓度过低，则这些设备所检测到无讯号。当需要通过检测对化学成分进行定性定量检测来获知待测物是否为合格品时，需要对每个待测试指标逐一进行检测，从而参考标准来获知待测物是否合格的信息，这样的直接检测方式在遇到待测指标较多的情况下时，检测效率便较为耗时，影响了检测效率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种检测待测品是否为合格品的方法，该方法通过将待测品与标准品的检测结果进行对比来判定其是否为合格品，提高了检测效率。
一种检测待测品是否为合格品的方法，包括以下步骤：
(1)将待测品和标准品各进行五次取样，得到五组待测样品和五组标准样品；
(2)任意取三组标准样品和三组待测样品，将该三组标准样品分别采用三种混合酸处理后使用ICP-OES测定，以得到标准样品ICP数据，并将该三组待测样品分别采用三种混合酸处理后使用ICP-OES测定，以得到待测样品ICP数据；
(3)从剩余的二组待测样品和二组标准样品中各任意取一组，将该组待测样品分别采用四种有机溶剂萃取后使用GCMS测定，以得到待测样品GCMS数据，并将该组标准样品分别采用四种有机溶剂萃取后使用GCMS测定，以得到标准样品GCMS数据；
(4)将最后的一组待测样品和一组标准样品使用FTIR进行测定，分别得到待测样品IR数据和标准样品IR数据；
(5)比对待测样品ICP数据与标准样品ICP数据，比对待测样品GCMS数据与标准样品GCMS数据，比对待测样品IR数据与标准样品IR数据，得到待测品与标准品的差异性大小以确定待测品是否为合格品。
上述方法中，步骤(1)所述五次取样得到的五组待测样品和五组标准样品，这里的每“组”并不一定含有一个样品，可以根据后续ICP-OES、ICP和FTIR测定的实际情况(例如可从测定的准确性角度出发)选择具体每组的样品的数量。步骤(5)所述待测品与标准品的差异性大小以确定待测品是否为合格品的具体方法为本领域的比对试验中通常采用的方式，即采用统计学上的t检验等。
其中，所述三种混合酸分别为由体积比为1:(2～4)的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为(2～4):1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为(8～10):(2～4):1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸。可以理解的是，浓硝酸、浓盐酸和浓氢氟酸为本领域通用的概念，其浓度范围为特定所指，例如浓硝酸指代质量分数为65％左右的硝酸溶液，浓氢氟酸指代质量分数为50％的氢氟酸溶液，浓盐酸指代质量分数为37％左右的盐酸。
其中，四种有机溶剂分别为甲苯，正己烷，丙酮，二氯甲烷。
其中，所述甲苯萃取的温度为115～125℃，甲苯萃取的时间为1.5～2.5h，每2～3g待萃取物的甲苯用量为65～75ml。
其中，所述正己烷萃取的温度为75～85℃，正己烷萃取的时间为2.5～3.5h，每2～3g待萃取物的正己烷用量为55～65ml。
其中，所述丙酮萃取的温度为45～55℃，丙酮萃取的时间为0.5～1.5h，每2～3g待萃取物的丙酮用量为55～65ml；
其中，所述二氯甲烷萃取的温度为55～65℃，二氯甲烷萃取的时间为3.5～4.5h，每2～3g待萃取物的二氯甲烷用量为75～85ml。
其中，所述萃取方式为索氏萃取或超声波萃取。萃取前要用使用吹氮减压浓缩。
本发明分别对待测品和标准品进行使用ICP-OES、GCMS和FTIR进行测定，将两者的检测数据进行比对，通过其差异性的大小来即可快速判定待测品是否为合格品，由此提高了检测效率。另外，在待测品和标准品测定之前，对其分别采用混合酸处理、萃取的特定处理，大大提高了其检测的极限浓度，由此大大提高了检测的精准性。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
首先，将待测品和标准品各进行五次取样，得到五组待测样品和五组标准样品。接着，任意取三组标准样品和三组待测样品，将该三组标准样品分别采用由体积比为1:2的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为2:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸和由体积比为8:2:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸处理后，使用ICP-OES测定以得到标准样品ICP数据。与此同时，将该三组待测样品分别采用上述三种混合酸处理后，使用ICP-OES测定以得到待测样品ICP数据。从剩余的二组待测样品和二组标准样品中各任意取一组，将该组待测样品分别采用甲苯，正己烷，丙酮，二氯甲烷进行萃取。甲苯萃取的温度为115℃，甲苯萃取的时间为2.5h，每2g待萃取物的甲苯用量为75ml；正己烷萃取的温度为75℃，正己烷萃取的时间为3.5h，每2g待萃取物的正己烷用量为65ml；丙酮萃取的温度为45℃，丙酮萃取的时间为1.5h，每2g待萃取物的丙酮用量为65m；二氯甲烷萃取的温度为55℃，二氯甲烷萃取的时间为4.5h，每2g待萃取物的二氯甲烷用量为85ml。待萃取后使用GCMS测定，以得到待测样品GCMS数据，并将该组标准样品分别采用上述有机溶剂萃取。萃取的条件同上述条件。待萃取完毕后使用GCMS测定以得到标准样品GCMS数据。将最后的一组待测样品和一组标准样品使用FTIR进行测定，分别得到待测样品IR数据(特征官能团的谱图数据)和标准样品IR数据。比对待测样品ICP数据与标准样品ICP数据，比对待测样品GCMS数据与标准样品GCMS数据，比对待测样品IR数据与标准样品IR数据，得到待测品与标准品的差异性大小以确定待测品是否为合格品。
实施例2
本例中，三种混合酸分别为由体积比为1:4的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为4:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为10:4:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸；四种有机溶剂的萃取条件具体为：甲苯萃取的温度为125℃，甲苯萃取的时间为1.5h，每3g待萃取物的甲苯用量为65ml，正己烷萃取的温度为85℃，正己烷萃取的时间为2.5h，每3g待萃取物的正己烷用量为55ml，丙酮萃取的温度为55℃，丙酮萃取的时间为0.5h，每3g待萃取物的丙酮用量为55ml，二氯甲烷萃取的温度为65℃，二氯甲烷萃取的时间为3.5h，每3g待萃取物的二氯甲烷用量为75ml，除此之外，其他条件均同于实施例1。
实施例3：
本例中，三种混合酸分别为由体积比为1:3的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为9:3:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸；四种有机溶剂的萃取条件具体为：甲苯萃取的温度为120℃，甲苯萃取的时间为2h，每2.5g待萃取物的甲苯用量为60ml，正己烷萃取的温度为70℃，正己烷萃取的时间为3h，每2.5g待萃取物的正己烷用量为60ml，丙酮萃取的温度为50℃，丙酮萃取的时间为1h，每2.5g待萃取物的丙酮用量为60ml，二氯甲烷萃取的温度为60℃，二氯甲烷萃取的时间为4h，每2.5g待萃取物的二氯甲烷用量为80ml，除此之外，其他条件均同于实施例1。
实施例4：
本例中，三种混合酸分别为由体积比为1:3的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为3:1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为9:3:1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸；四种有机溶剂的萃取条件具体为：甲苯萃取的温度为125℃，甲苯萃取的时间为2h，每3g待萃取物的甲苯用量为75ml，正己烷萃取的温度为85℃，正己烷萃取的时间为3h，每3g待萃取物的正己烷用量为65ml，丙酮萃取的温度为55℃，丙酮萃取的时间为1h，每3g待萃取物的丙酮用量为65ml，二氯甲烷萃取的温度为65℃，二氯甲烷萃取的时间为4h，每3g待萃取物的二氯甲烷用量为85ml，除此之外，其他条件均同于实施例1。
使用此方法可了解更广泛,不仅可以较快地检验待测品是否为合格品，还可可得知有机物质及无机物质，侦测更低浓度，能使含量较小的物质可定性出来，具有较精准的检测效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种检测待测品是否为合格品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测品和标准品各进行五次取样，得到五组待测样品和五组标准样品；
(2)任意取三组标准样品和三组待测样品，将该三组标准样品分别采用三种混合酸处理后使用ICP-OES测定，以得到标准样品ICP数据，并将该三组待测样品分别采用三种混合酸处理后使用ICP-OES测定，以得到待测样品ICP数据；
(3)从剩余的二组待测样品和二组标准样品中各任意取一组，将该组待测样品分别采用四种有机溶剂萃取后使用GCMS测定，以得到待测样品GCMS数据，并将该组标准样品分别采用四种有机溶剂萃取后使用GCMS测定，以得到标准样品GCMS数据；
(4)将最后的一组待测样品和一组标准样品使用FTIR进行测定，分别得到待测样品IR数据和标准样品IR数据；
(5)比对待测样品ICP数据与标准样品ICP数据，比对待测样品GCMS数据与标准样品GCMS数据，比对待测样品IR数据与标准样品IR数据，得到待测品与标准品的差异性大小以确定待测品是否为合格品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三种混合酸分别为由体积比为1:(2～4)的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为(2～4):1的浓硝酸和浓盐酸组成的混合酸、由体积比为(8～10):(2～4):1的浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸组成的混合酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，四种有机溶剂分别为甲苯，正己烷，丙酮，二氯甲烷。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲苯萃取的温度为115～125℃，甲苯萃取的时间为1.5～2.5h，每2～3g待萃取物的甲苯用量为65～75ml。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述正己烷萃取的温度为75～85℃，正己烷萃取的时间为2.5～3.5h，每2～3g待萃取物的正己烷用量为55～65ml。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述丙酮萃取的温度为45～55℃，丙酮萃取的时间为0.5～1.5h，每2～3g待萃取物的丙酮用量为55～65ml。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述二氯甲烷萃取的温度为55～65℃，二氯甲烷萃取的时间为3.5～4.5h，每2～3g待萃取物的二氯甲烷用量为75～85ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取方式为索氏萃取或超声波萃取。
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