CN103344604A - 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 - Google Patents
一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103344604A CN103344604A CN2013102855334A CN201310285533A CN103344604A CN 103344604 A CN103344604 A CN 103344604A CN 2013102855334 A CN2013102855334 A CN 2013102855334A CN 201310285533 A CN201310285533 A CN 201310285533A CN 103344604 A CN103344604 A CN 103344604A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cerium
- crystal
- scintillation crystal
- absorption spectrum
- infrared absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- -1 cerium ions Chemical class 0.000 title abstract description 21
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims description 7
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 claims description 6
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 claims description 6
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 claims description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000012956 testing procedure Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QLWZEXVNXNZESH-UHFFFAOYSA-N [Lu].[Si](O)(O)(O)O.[Ce] Chemical compound [Lu].[Si](O)(O)(O)O.[Ce] QLWZEXVNXNZESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LENJPRSQISBMDN-UHFFFAOYSA-N [Y].[Ce] Chemical compound [Y].[Ce] LENJPRSQISBMDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- AGONCBOTBXYTGA-UHFFFAOYSA-H cerium(3+) lanthanum(3+) hexabromide Chemical compound [Br-].[Ce+3].[La+3].[Br-].[Br-].[Br-].[Br-].[Br-] AGONCBOTBXYTGA-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 3
- 238000001036 glow-discharge mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000009658 destructive testing Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002059 diagnostic imaging Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 238000009206 nuclear medicine Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- GOLXNESZZPUPJE-UHFFFAOYSA-N spiromesifen Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(C(O1)=O)=C(OC(=O)CC(C)(C)C)C11CCCC1 GOLXNESZZPUPJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法，所述方法是首先建立相同尺寸、相同晶向的各标准品的红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积与铈离子浓度的标准关系曲线，然后通过测定相同尺寸和晶向的待测同质晶体样品的红外吸收谱，最后根据所建立的标准关系曲线直接得到待测样品中的铈离子浓度。本发明方法不需要每次测试都要对样品进行破坏性操作，是一种方便、快捷、非破坏性的创新测试方法，对掺铈闪烁晶体的性能分析和研究具有重要意义，同时也对测定其它稀土掺杂闪烁材料中的掺杂离子的浓度测定具有参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法，属于晶体分析技术领域。
背景技术
闪烁材料是一种吸收高能光子后发出可见光的光功能材料，被广泛应用于高能物理(如精密电磁量能器)、核医学(如X-CT、PET及γ相机)、工业应用(CT探伤)、空间物理、地质勘探等领域。目前，数量最多、应用最广的为无机闪烁体。而无机闪烁体又可以分为本征闪烁体和掺杂闪烁体。随着人们对闪烁晶体更加深入的认识以及晶体生长技术的发展，高熔点掺杂闪烁体由于高光产额、衰减时间短、稳定性好、抗辐照能力强等优点，成为新一代闪烁晶体的研究重点。特别是以Ce3+为发光中心的闪烁材料，由于Ce3+离子5d-4f之间的能量间隙约3.4eV，处于基质晶体禁带内，且其能级间的跃迁属于允许电偶极跃迁，故衰减时间短，约为10～60ns，更是成为新一代无机闪烁体研究的重中之重。
目前研究的掺铈闪烁晶体主要有掺铈硅酸镥Lu2SiO5:Ce（LSO:Ce）、掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce(LYSO:Ce)、掺铈镥铝石榴石Lu3Al5O12:Ce（LuAG:Ce）、掺铈溴化镧LaBr3:Ce等。Ce3+掺杂的高熔点闪烁晶体具有高光输出、快光衰减、抗辐照损伤等优点，是新一代闪烁体的代表，特别是掺铈硅酸钇镥晶体LYSO:Ce被认为综合性能最好的无机闪烁体。但由于Ce3+在这些晶体中的低分凝系数，导致性能不均匀，已成为此类材料的发展瓶颈。掺铈闪烁晶体的发光中心为Ce3+离子，其发光对应于Ce3+的4f-5d能级的跃迁和发射。所以，其浓度的高低及分布情况对晶体的性能起关键作用，特别是不同晶锭间的一致性，新一代PET对晶体均匀性的要求更高，如果不能解决不同晶锭间的一致性问题，即不同晶锭的性能差异控制在5%以内，将严重影响LYSO晶体在医学成像方面的应用。
目前，测试Ce3+浓度的方法主要为GDMS、ICP-MS、XPS等，但这些方法基本上都是破坏性测试，而且费时、昂贵、不便捷，不利于对掺铈闪烁晶体的性能分析和研究。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种方便、快捷、非破坏性的测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法，以促进对掺铈闪烁晶体的性能分析和研究。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法，包括如下步骤：
a)制备若干掺杂浓度的掺铈闪烁晶体标准品及未掺杂铈的同质纯闪烁晶体标准品；
b)按相同尺寸、相同晶向裁切步骤a)所制备的各标准品；
c)沿长度方向测试步骤b)所裁切的各标准品的红外吸收光谱；
d)以未掺杂铈的同质纯闪烁晶体标准品的红外吸收光谱为“本底”，计算每个掺铈闪烁晶体标准品的红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积；
e)采用现有测试方法对进行上述红外测试后的各掺铈闪烁晶体标准品进行铈离子浓度测定；
f)建立峰位面积与铈离子浓度的标准关系曲线；
g)与步骤b)相同尺寸、相同晶向裁切待测同质晶体样品，沿长度方向测试其红外吸收光谱，并计算其红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积，然后根据步骤f)所建立的标准关系曲线即得待测同质晶体样品中的铈离子浓度。
作为一种优选方案，上述的掺铈闪烁晶体采用提拉法生长。
作为一种优选方案，步骤e)中所述的现有测试方法选用辉光放电质谱法(GDMS)、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）或X射线光电子能谱法(XPS)。
本发明所述的掺铈闪烁晶体是指以Ce3+为发光中心的掺杂闪烁晶体，可以为掺铈硅酸镥Lu2SiO5:Ce（LSO:Ce）、掺铈硅酸钇镥(Lu(1-x)Yx)2SiO5:Ce(LYSO:Ce)、掺铈镥铝石榴石Lu3Al5O12:Ce（LuAG:Ce）、掺铈溴化镧LaBr3:Ce等。
与现有技术相比，本发明通过建立掺铈闪烁晶体在波数为2000～3000cm-1区域内的红外光吸收谱线所对应的峰位面积与铈离子浓度的标准关系曲线，只需测定指定尺寸和指定晶向的待测样品的红外吸收谱，就可根据所建立的标准关系曲线直接得到待测掺铈闪烁晶体中的铈离子浓度，而不需要每次测试都要对样品进行破坏性操作，是一种方便、快捷、非破坏性的创新测试方法，对掺铈闪烁晶体的性能分析和研究具有重要意义，同时也对测定其它稀土掺杂闪烁材料中的掺杂离子的浓度测定具有参考价值。
附图说明
图1为LYSO:Ce晶体的红外吸收光谱图；
图2为LYSO:Ce晶体中的铈离子浓度与f-f谱线强度的定量关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步阐述。
实施例
a)采用提拉法制备掺杂浓度在0at～0.5at%的LYSO:Ce晶体标准品；
b)将步骤a)所制备的各标准品裁切为8.5×8.5×15mm、且要保证在长度方向上的晶向相同；
c)沿长度方向测试步骤b)所裁切的各标准品的红外吸收光谱（如图1所示）；
d)以未掺杂铈的纯LYSO闪烁晶体标准品的红外吸收光谱为“本底”，计算每个掺铈闪烁晶体标准品的红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积（f-f谱线强度）；
e)采用现有测试方法（例如：辉光放电质谱法(GDMS)、电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）或X射线光电子能谱法(XPS)）对进行上述红外测试后的各掺铈闪烁晶体标准品进行铈离子浓度测定；
f)建立峰位面积（f-f谱线强度）与铈离子浓度的标准关系曲线（如图2所示）；
g)与步骤b)相同尺寸、相同晶向裁切待测同质晶体样品，沿长度方向测试其红外吸收光谱，并计算其红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积，然后根据步骤f)所建立的标准关系曲线即得待测同质晶体样品中的铈离子浓度。
本发明所述的掺铈闪烁晶体是指以Ce3+为发光中心的掺杂闪烁晶体，还可以为掺铈硅酸镥Lu2SiO5:Ce（LSO:Ce）、掺铈镥铝石榴石Lu3Al5O12:Ce（LuAG:Ce）、掺铈溴化镧LaBr3:Ce等。因掺铈闪烁晶体中的铈离子能带结构中，除常见的激发带4f-5d跃迁吸收外，还存在一个部分禁止的f-f跃迁吸收，其对应能量为红外区的2000-3000cm-1，跃迁强度比f-d跃迁低约二个数量级。因此，可以选取此区域内的谱线来监测宽范围的铈离子浓度的变化。
综上所述，本发明通过建立掺铈闪烁晶体在波数为2000～3000cm-1区域内的红外光吸收谱线所对应的峰位面积与铈离子浓度的标准关系曲线，只需测定指定尺寸和指定晶向的待测样品的红外吸收谱，就可根据所建立的标准关系曲线直接得到待测掺铈闪烁晶体中的铈离子浓度，而不需要每次测试都要对样品进行破坏性操作，是一种方便、快捷、非破坏性的创新测试方法，对掺铈闪烁晶体的性能分析和研究具有重要意义，同时也对测定其它稀土掺杂闪烁材料中的掺杂离子的浓度测定具有参考价值。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)制备若干掺杂浓度的掺铈闪烁晶体标准品及未掺杂铈的同质纯闪烁晶体标准品；
b)按相同尺寸、相同晶向裁切步骤a)所制备的各标准品；
c)沿长度方向测试步骤b)所裁切的各标准品的红外吸收光谱；
d)以未掺杂铈的同质纯闪烁晶体标准品的红外吸收光谱为“本底”，计算每个掺铈闪烁晶体标准品的红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积；
e)采用现有测试方法对进行上述红外测试后的各掺铈闪烁晶体标准品进行铈离子浓度测定；
f)建立峰位面积与铈离子浓度的标准关系曲线；
g)与步骤b)相同尺寸、相同晶向裁切待测同质晶体样品，沿长度方向测试其红外吸收光谱，并计算其红外吸收光谱在扣除“本底”后、在波数为2000～3000cm-1区域内的谱线所对应的峰位面积，然后根据步骤f)所建立的标准关系曲线即得待测同质晶体样品中的铈离子浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的掺铈闪烁晶体采用提拉法生长。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e)中所述的现有测试方法选用辉光放电质谱法、电感耦合等离子体-质谱法或X射线光电子能谱法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310285533.4A CN103344604B (zh) | 2013-07-08 | 2013-07-08 | 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310285533.4A CN103344604B (zh) | 2013-07-08 | 2013-07-08 | 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103344604A true CN103344604A (zh) | 2013-10-09 |
| CN103344604B CN103344604B (zh) | 2015-03-25 |
Family
ID=49279418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310285533.4A Expired - Fee Related CN103344604B (zh) | 2013-07-08 | 2013-07-08 | 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103344604B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103884664A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-06-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 |
| CN104020158A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-09-03 | 宜特科技(昆山)电子有限公司 | 一种检测待测品是否为合格品的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1888883A (zh) * | 2006-08-14 | 2007-01-03 | 中国铝业股份有限公司 | 一种冰晶石中主次量元素的测定方法 |
-
2013
- 2013-07-08 CN CN201310285533.4A patent/CN103344604B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1888883A (zh) * | 2006-08-14 | 2007-01-03 | 中国铝业股份有限公司 | 一种冰晶石中主次量元素的测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| C. BäUMER等: "Composition dependence of the OH-stretch-mode spectrum in lithium tantalate", 《PHYSICA STATUS SOLIDI.RAPID RESEACH NOTE》, no. 4, 9 February 2004 (2004-02-09), pages 13 - 16 * |
| 丁栋舟: "LuALO3:Ce闪烁晶体的研究进展", 《人工晶体学报》, vol. 35, no. 2, 30 April 2006 (2006-04-30), pages 237 - 243 * |
| 冯锡淇: "高掺镁浓度铌酸锂晶体的OH吸收谱", 《无机材料学报》, vol. 8, no. 3, 30 September 1993 (1993-09-30), pages 273 - 280 * |
| 吴正龙: "不同浓度掺铊碘化铯（ＣｓＩ∶Ｔｌ）晶体的光谱特性", 《光谱学与光谱分析》, vol. 31, no. 8, 31 August 2011 (2011-08-31), pages 2141 - 2143 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103884664A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-06-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 |
| CN104020158A (zh) * | 2014-06-27 | 2014-09-03 | 宜特科技(昆山)电子有限公司 | 一种检测待测品是否为合格品的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103344604B (zh) | 2015-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Qin et al. | Growth and characteristics of LYSO (Lu2 (1− x− y) Y2xSiO5: Cey) scintillation crystals | |
| Yanagida et al. | Study of the correlation of scintillation decay and emission wavelength | |
| Ren et al. | Scintillation characteristics of lutetium oxyorthosilicate (Lu2SiO5: Ce) crystals doped with cerium ions | |
| CN101288003B (zh) | 高光产量快速闪烁体 | |
| Tang et al. | Luminescence properties of Gd3+-doped borosilicate scintillating glass | |
| Kim et al. | Luminescence and scintillation properties of the new Ce-doped Tl2LiGdCl6 single crystals | |
| Sun et al. | A simple and highly efficient method for synthesis of Ce3+‐activated borogermanate scintillating glasses in air | |
| Hu et al. | LuAG ceramic scintillators for future HEP experiments | |
| Wu et al. | Unraveling the critical role of site occupancy of lithium codopants in Lu2SiO5: Ce3+ single-crystalline scintillators | |
| Wu et al. | Czochralski growth, optical, scintillation, and defect properties of Cu2+ codoped Lu2SiO5: Ce3+ single crystals | |
| Zhou et al. | The influence of oxygen vacancies on luminescence properties of Na3LuSi3O9: Ce3+ | |
| Tyagi et al. | Effect of ${\rm Ca}^{2+} $ Co-Doping on the Scintillation Kinetics of Ce Doped ${\rm Gd} _ {3}{\rm Ga} _ {3}{\rm Al} _ {2}{\rm O} _ {12} $ | |
| Nakauchi et al. | Evaluation of Ce: SrAl2O4 crystalline scintillators | |
| Mao et al. | Quality of a 28 cm long LYSO crystal and progress on optical and scintillation properties | |
| Kantuptim et al. | Optical and scintillation properties of Nd-doped Lu2Si2O7 single crystals | |
| Xue et al. | Enhancement of scintillation properties of LYSO: Ce crystals by Al codoping | |
| Hu et al. | Alkali-free Ce-doped and co-doped fluorophosphate glasses for future HEP experiments | |
| Rooh et al. | Luminescence and scintillation characterization of Cs2NaGdBr6: Ce3+ single crystal | |
| Luo et al. | Band gap and defect engineering enhanced scintillation from Ce3+-doped nanoglass containing mixed-type fluoride nanocrystals | |
| Yao et al. | Achieving a Record Scintillation Performance by Micro‐Doping a Heterovalent Magnetic Ion in Cs3Cu2I5 Single‐Crystal | |
| CN103344604B (zh) | 一种测定掺铈闪烁晶体中铈离子浓度的方法 | |
| Akatsuka et al. | Scintillation properties of GdAlO3 crystals doped with different concentrations of tm | |
| Vuong et al. | Neutron spectroscopy using pure LaCl3 crystal and the dependence of pulse shape discrimination on Ce-doped concentrations | |
| Zhang et al. | Novel Phenomenon of Scintillation Performances with the Component Variation in the Mg Co-/Nondoped GAGG: Ce Crystal | |
| Jarý et al. | Efficient Ultrafast Scintillation of KLuS 2: Pr 3+ Phosphor: A Candidate for Fast-Timing Applications |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANGHAI INSTITUTE OF CERAMICS PILOT BASE Effective date: 20140508 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140508 Address after: 200050 Dingxi Road, Shanghai, Changning District, No. 1295 Applicant after: Shanghai Silicates Institute, the Chinese Academy of Sciences Applicant after: Research and Design center, Shanghai Institute of Ceramics Address before: 200050 Dingxi Road, Shanghai, Changning District, No. 1295 Applicant before: Shanghai Silicates Institute, the Chinese Academy of Sciences |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150325 Termination date: 20200708 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |