CN104017527A - 一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，操作简单方便，适合快速规模化生产。该胶粘剂为双组分常温固化，由A和B二组分组成，使用时按质量比1:1混合。其中A组分包括通用环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑、表面经偶联剂修饰的硅微粉和纳米碳酸钙；B组分包括改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、气相白炭黑、聚硫醇、表面经偶联剂修饰的硅微粉和纳米碳酸钙。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法。
背景技术
近几年石材幕墙在我国的建筑幕墙领域呈现快速发展趋势。作为幕墙结构中起重要粘接作用的干挂胶在石材幕墙施工中大量应用。除了对粘接强度有要求，现场施工还要求干挂胶产品现场配比方便（最好是A:B=1:1）、固化速度适合，安全环保、固化产物具备一定的韧性。这类产品在低温条件下应用（室外环境低于10oC）时，由于含环氧树脂的A组分随着环境温度降低而发生物理增稠，妨碍正常使用。为克服这一问题胶粘剂生产商一般会加入大量单官能度的活性稀释剂。此举虽然改善了产品粘稠度但也会造成胶的粘接强度下降（不锈钢/不锈钢面拉剪强度低于15MPa）。因此在保证产品低温条件下可正常施工的前提下，如何提高胶的粘接强度是一项重要的研究内容。
发明内容
本发明的针对现有技术的不足，提供一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法。
首先是在A组分中引入了双官能度的环氧活性稀释剂。环氧活性稀释剂除了能有效降低A组分的粘稠度，在固化反应中还跟含活泼氢的固化剂和基体环氧树脂发生开环和闭环反应。只含一个环氧基团的单官能度环氧稀释剂在固化反应中起链终止的作用，而含有两个环氧基团的双官能度环氧稀释剂由于有两个活性位点，相比单官能度环氧稀释剂，跟环氧基团的反应速度更快，更容易形成链交联、链延伸。微观上则在固化产物内部的大分子链段间建立起柔韧链桥。抵消一部分因稀释剂的加入导致固化产物韧性降低的负面影响。
其次，在B组分中引入了含巯基基团的多支链（≥3）的聚硫醇。其分子结构中的多个巯基（-SH）活泼氢，可作为亲核基团进攻环氧基团，发生开环反应。硫醇还具有低温固化特性，因此在固化反应中对主固化剂起到协同促进作用，提高固化速度同时，改善粘接强度。
再次，B组分的填料采用400~600目表面经硅烷偶联剂KH590修饰的硅微粉。KH590的端基为巯基（-SH），巯基基团的活泼氢比传统的KH550的氨基活泼氢反应活性更高，因此更易于跟环氧树脂基体反应，另外KH590还跟B组分中的助剂聚硫醇能实现很好相容。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，包括以下步骤：
一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，包括以下步骤：
（1）在行星搅拌机中加入环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入纳米碳酸钙和表面用硅烷偶联剂KH560修饰的活性硅微粉继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1小时后，出料包装得A组分；其中：环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑、纳米碳酸钙、活性硅微粉的重量份数依次为28份、2~3份、0~1份、5~9份、60~64份；
（2）在行星搅拌机中加入改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入纳米碳酸钙和表面用硅烷偶联剂KH590修饰的活性硅微粉固化剂继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1小时后，出料包装得B组分；其中，改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑、纳米碳酸钙、活性硅微粉的重量份数依次为26~28份、2份、2份、1份、7~11份、58~60份;
（3）使用时，将步骤（1）得到的A组分和步骤（2）得到的B组分按质量比1:1混合均匀，常温使用。
进一步地，所述环氧稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或两种。
进一步地，聚硫醇分子结构中含3个或3个以上带支链的巯基基团。
进一步地，所述活性硅微粉粒径大小为400目~600目。
进一步地，所述改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为180~220，胺值为190~220。
该发明的有益效果是：本发明不涉及复杂的基体树脂的化学改性，生产工艺简单，成本低廉，对大部分改性脂肪胺的环氧固化体系在必须添加稀释剂的情况下，都能实现粘接强度的明显提升。标准条件（温度23±2oC，相对湿度50±5%为）下，按本发明方法制备的环氧胶粘剂，相比传统方法制备的环氧胶粘剂固化产物的粘接强度从14~15 MPa提高到18~21MPa以上。
具体实施方式
本发明公开一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，包括以下步骤：
（1）在行星搅拌机中加入环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入纳米碳酸钙和表面用硅烷偶联剂KH560修饰的活性硅微粉继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1小时后，出料包装得A组分；其中：环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑、纳米碳酸钙、活性硅微粉的重量份数依次为28份、2~3份、0~1份、5~9份、60~64份；
（2）在行星搅拌机中加入改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入纳米碳酸钙和表面用硅烷偶联剂KH590修饰的活性硅微粉固化剂继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1小时后，出料包装得B组分；其中，改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑、纳米碳酸钙、活性硅微粉的重量份数依次为26~28份、2份、2份、1份、7~11份、58~60份;
（3）使用时，将步骤（1）得到的A组分和步骤（2）得到的B组分按质量比1:1混合均匀，常温使用。
所述环氧稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或两种。
聚硫醇分子结构中含3个或3个以上带支链的巯基基团。
所述活性硅微粉粒径大小为400目~600目。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
参比实施例
A组分的成分及制备方法如下：
A组分含有：环氧树脂E51 28 份、环氧稀释剂XY748 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙9份、KH560修饰的活性硅微粉60份，以上组分按质量计。
A组分制备方法：在行星搅拌机中加入环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入复合填料（硅微粉和碳酸钙）继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵（-0.08MPa），搅拌1小时后，出料包装得A组分。
B组分的成分及制备方法如下：
B组分含有：改性脂肪胺固化剂28 份（改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为180，胺值为190）、固化促进剂 2份、气相白炭黑 2份、纳米碳酸钙8份、KH550修饰的活性硅微粉60份，以上组分按质量计。
B组分制备方法：在行星搅拌机中加入固化剂、固化促进剂、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入复合填料（硅微粉和纳米碳酸钙）继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵（-0.08MPa），搅拌1小时后，出料包装得B组分。
实施例1
A组分的成分及制备方法如下：
A组分含有：环氧树脂E51 28 份、聚丙二醇二缩水甘油醚 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙9份、KH560修饰的活性硅微粉60份，以上组分按质量计。
A组分制备方法：在行星搅拌机中加入环氧树脂（改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为180，胺值为190）、环氧稀释剂、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入复合填料（硅微粉和碳酸钙）继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵（-0.08MPa），搅拌1小时后，出料包装得A组分。
B组分的成分及制备方法如下：
B组分含有：改性脂肪胺固化剂28 份、固化促进剂 2份、聚硫醇G1 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙7份、KH590修饰的活性硅微粉60份，以上组分按质量计。
B组分制备方法：在行星搅拌机中加入固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入复合填料（硅微粉和纳米碳酸钙）继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵（-0.08MPa），搅拌1小时后，出料包装得B组分。
实施例2
A组分含有：环氧树脂E51 28 份、聚丙二醇二缩水甘油醚 3份、纳米碳酸钙5份、KH560修饰的活性硅微粉64份，以上组分按质量计。
A组分制备方法：同实施例1中A组分制备方法。
B组分含有：改性脂肪胺固化剂26 份（改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为220，胺值为220）、固化促进剂 2份、聚硫醇G1 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙9份、KH590修饰的活性硅微粉60份，以上组分按质量计。
B组分制备方法：同实施例1中B组分制备方法。
实施例3
A组分含有：环氧树脂E51 28 份、新戊二醇二缩水甘油醚 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙9份、KH560修饰的活性硅微粉60份，以上组分按质量计。
A组分制备方法：同实施例1中关于A组分的成分及制备方法。
B组分含有：改性脂肪胺固化剂28 份（改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为200，胺值为220）、固化促进剂 2份、聚硫醇G21 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙9份、KH590修饰的活性硅微粉58份，以上组分按质量计。
B组分制备方法：同实施例1中关于B组分的成分及制备方法。
实施例4
A组分含有：环氧树脂E51 28 份、聚丙二醇二缩水甘油醚1份、新戊二醇二缩水甘油醚2份、纳米碳酸钙5份、KH560修饰的活性硅微粉64份，以上组分按质量计。
A组分制备方法：同实施例1中A组分制备方法。
B组分含有：改性脂肪胺固化剂26 份（改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为220，胺值为190）、固化促进剂 2份、聚硫醇G21 2份、气相白炭黑 1份、纳米碳酸钙11份、KH590修饰的活性硅微粉58份，以上组分按质量计。
B组分制备方法：同实施例1中关于B组分的成分及制备方法。
实施例0-4制备的环氧胶粘剂，在标准条件（温度23±2oC，相对湿度50±5%为）下制备不锈钢-不锈钢拉剪试件（5组，每组5个），标准条件养护48h后测试拉伸剪切强度。具体结果如下：
| 实例 | 参比实例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 不锈钢-不锈钢拉剪强度(MPa) | 14~15 | 18~20 | 18~19 | 20~21 | 19~20 |
Claims (5)
1.一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在行星搅拌机中加入环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入纳米碳酸钙和表面用硅烷偶联剂KH560修饰的活性硅微粉继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1小时后，出料包装得A组分；其中：环氧树脂、环氧稀释剂、气相白炭黑、纳米碳酸钙、活性硅微粉的重量份数依次为28份、2~3份、0~1份、5~9份、60~64份；
（2）在行星搅拌机中加入改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑后搅拌5-10分钟后，加入纳米碳酸钙和表面用硅烷偶联剂KH590修饰的活性硅微粉固化剂继续搅拌20-40分钟，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1小时后，出料包装得B组分；其中，改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、聚硫醇、气相白炭黑、纳米碳酸钙、活性硅微粉的重量份数依次为26~28份、2份、2份、1份、7~11份、58~60份；
（3）使用时，将步骤（1）得到的A组分和步骤（2）得到的B组分按质量比1:1混合均匀，常温使用。
2.根据权利要求1所述的一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，所述环氧稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，聚硫醇分子结构中含3个或3个以上带支链的巯基基团。
4.根据权利要求1所述的一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，所述活性硅微粉粒径大小为400目~600目。
5.根据权利要求1所述的一种提高石材干挂用环氧胶粘剂粘接强度的方法，其特征在于，所述改性脂肪胺固化剂活泼氢当量为180~220，胺值为190~220。
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