CN109722196A - 一种常温固化石材干挂胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温固化石材干挂胶的制备方法，涉及干挂胶技术领域。本发明将A、B组分按照质量比1:1混合后标准条件下(温度23±2℃，相对湿度50±5％)的表干时间较常规环氧干挂胶的表干时间有了显著的缩短，胶固化速度明显加快，固化后干挂胶的抗老化性、耐候性得到增强；分散助剂能将各组分原料均匀分散，提高了干挂胶的工作效率和使用寿命，35℃下A、B组分放置90天后均不出油。
Description
技术领域：
本发明涉及干挂胶技术领域，具体涉及一种常温固化石材干挂胶的制备方法。
背景技术：
近几年石材幕墙在我国建筑领域呈现快速发展趋势。作为幕墙结构中起重要粘接作用的石材干挂胶在幕墙施工中大量使用。环氧树脂作为三大通用热固型树脂之一具备耐化学性高、耐老化性好及力学强度高等优点。环氧干挂胶因此成为石材幕墙结构粘接的重要胶粘剂。强制性建材行业标准JC 887-2001《干挂石材幕墙用环氧胶粘剂》规定了石材幕墙用环氧干挂胶的性能要求。考虑到建筑施工条件和胶生产成本，市场上的环氧干挂胶产品一般为常温条件固化，分成A、B两组分。A组分以环氧树脂为主要原料，辅以适当的助剂和填料；B组分以胺类固化剂为主要原料，辅以适当的助剂和填料。使用时按照产品说明的推荐比例混合。
干挂胶在使用过程中经常出现的问题是胶固化速度慢，表干时间过长，固化后的剪切强度不高；同时干挂胶中的有机原料容易和无机原料相容性不好，容易发生分离。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种常温固化石材干挂胶的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种常温固化石材干挂胶的制备方法，所述双组分石材干挂胶由A、B两组分组成，使用时按照质量比1:1混合，A、B组分的制备方法如下：
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入改性环氧树脂、环氧稀释剂、气相二氧化硅，搅拌10-30min，加入重晶石粉、纳米碳酸钙，继续搅拌0.5-1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1-2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、气相白炭黑后搅拌5-10min后，加入分散助剂，继续搅拌20-50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
所述改性环氧树脂、环氧稀释剂、气相二氧化硅、重晶石粉、纳米碳酸钙的质量比为40-50：1-5：4-6：3-6：1-5。
所述改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、气相白炭黑、分散助剂的质量比为5-10：1-2：1-3：1-5。
所述环氧稀释剂为分子结构中只含一个环氧基团的单官能度的环氧活性稀释剂。
所述改性脂肪胺固化剂Gardner色泽度≤3，分子结构中含有柔性醚链段，单位分子结构含有平均3-4个伯胺活泼氢，胺值190-220，活泼氢当量为180-220，25℃粘度为2000～20000厘泊。
所述改性环氧树脂的制备方法为：将蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数10-15％的醋酸溶液，70-80℃搅拌10-30min，然后添加天然植物油脂，回流搅拌0.5-2h，接着加入环氧树脂和硅烷偶联剂，置于球磨机中，50-60℃球磨搅拌0.5-4h，即得到改性环氧树脂。
所述蒙脱土、醋酸溶液、天然植物油脂、环氧树脂、硅烷偶联剂的质量比为10-15：20-40：1-5：40-50：1-5。
所述分散助剂的制备方法为：将水解聚马来酸酐加入到去离子水中，30℃搅拌10-20min，然后加入聚乙二醇400和对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌0.5-4h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到分散助剂。
所述水解聚马来酸酐、聚乙二醇400、对甲基苯磺酸的质量比为5-10：5-10：0.01-0.05。
醋酸中的氢离子能和蒙脱土中的无机阳离子发生置换反应，提高蒙脱土对有机原料的溶解性，天然植物油脂中的不饱和基团能够和蒙脱土中的活性基团发生反应，并且吸附在蒙脱土的片层中，扩大了片层的间距；经天然植物油脂活化后的蒙脱土均匀分散在环氧树脂中，并和环氧树脂上的环氧基团发生特异性结合，进而提高环氧树脂的表干时间和固化速度，增强了树脂固化后的剪切强度和拉伸强度。
本发明的有益效果是：本发明将A、B组分按照质量比1:1混合后标准条件下(温度23±2℃，相对湿度50±5％)的表干时间较常规环氧干挂胶的表干时间有了显著的缩短，胶固化速度明显加快，固化后干挂胶的抗老化性、耐候性得到增强；分散助剂能将各组分原料均匀分散，提高了干挂胶的工作效率和使用寿命，35℃下A、B组分放置90天后均不出油。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
改性脂肪胺固化剂-D2386-上海杜耳化工；
实施例1
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入40kg改性环氧树脂、1kg环氧稀释剂、4kg气相二氧化硅，搅拌30min，加入4kg重晶石粉、1kg纳米碳酸钙，继续搅拌1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入6kg改性脂肪胺固化剂、1kg固化促进剂DMP-30、1kg气相白炭黑后搅拌10min后，加入2kg分散助剂，继续搅拌50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
改性环氧树脂的制备：将12kg蒙脱土加入到去离子水中，加入30kg质量分数15％的醋酸溶液，80℃搅拌20min，然后添3kg加玉米油，回流搅拌1h，接着加入40kg双酚A环氧树脂和1kg硅烷偶联剂，置于球磨机中，60℃球磨搅拌3h，即得到改性环氧树脂。
分散助剂的制备：将5kg水解聚马来酸酐加入到去离子水中，30℃搅拌20min，然后加入5kg聚乙二醇400和0.01kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌2h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到分散助剂。
实施例2
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入40kg改性环氧树脂、1kg环氧稀释剂、4kg气相二氧化硅，搅拌30min，加入4kg重晶石粉、1kg纳米碳酸钙，继续搅拌1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入6kg改性脂肪胺固化剂、1kg固化促进剂DMP-30、2kg气相白炭黑后搅拌10min后，加入4kg分散助剂，继续搅拌50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
改性环氧树脂的制备：将12kg蒙脱土加入到去离子水中，加入30kg质量分数15％的醋酸溶液，80℃搅拌20min，然后添3kg加玉米油，回流搅拌1h，接着加入40kg双酚A环氧树脂和1kg硅烷偶联剂，置于球磨机中，60℃球磨搅拌3h，即得到改性环氧树脂。
分散助剂的制备：将5kg水解聚马来酸酐加入到去离子水中，30℃搅拌20min，然后加入5kg聚乙二醇400和0.01kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌2h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到分散助剂。
对照例1
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入40kg改性环氧树脂、1kg环氧稀释剂、4kg气相二氧化硅，搅拌30min，加入4kg重晶石粉、1kg纳米碳酸钙，继续搅拌1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入6kg改性脂肪胺固化剂、1kg固化促进剂DMP-30、1kg气相白炭黑后搅拌10min后，加入2kg分散助剂，继续搅拌50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
改性环氧树脂的制备：将12kg蒙脱土加入到去离子水中，加入30kg质量分数15％的醋酸溶液，80℃搅拌20min，然后回流搅拌1h，接着加入40kg双酚A环氧树脂和1kg硅烷偶联剂，置于球磨机中，60℃球磨搅拌3h，即得到改性环氧树脂。
分散助剂的制备：将5kg水解聚马来酸酐加入到去离子水中，30℃搅拌20min，然后加入5kg聚乙二醇400和0.01kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌2h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到分散助剂。
对照例2
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入40kg改性环氧树脂、1kg环氧稀释剂、4kg气相二氧化硅，搅拌30min，加入4kg重晶石粉、1kg纳米碳酸钙，继续搅拌1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入6kg改性脂肪胺固化剂、1kg固化促进剂DMP-30、1kg气相白炭黑后搅拌10min后，加入2kg分散助剂，继续搅拌50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
改性环氧树脂的制备：将12kg蒙脱土加入到去离子水中，加入30kg质量分数15％的醋酸溶液，80℃搅拌20min，然后添3kg加玉米油，回流搅拌1h，接着加入40kg双酚A环氧树脂，置于球磨机中，60℃球磨搅拌3h，即得到改性环氧树脂。
分散助剂的制备：将5kg水解聚马来酸酐加入到去离子水中，30℃搅拌20min，然后加入5kg聚乙二醇400和0.01kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌2h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到分散助剂。
对照例3
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入40kg改性环氧树脂、1kg环氧稀释剂、4kg气相二氧化硅，搅拌30min，加入4kg重晶石粉、1kg纳米碳酸钙，继续搅拌1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入6kg改性脂肪胺固化剂、1kg固化促进剂DMP-30、1kg气相白炭黑后搅拌10min后，加入2kg分散助剂，继续搅拌50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
改性环氧树脂的制备：将12kg蒙脱土加入到去离子水中，加入30kg质量分数15％的醋酸溶液，80℃搅拌20min，然后添3kg加玉米油，回流搅拌1h，接着加入40kg双酚A环氧树脂和1kg硅烷偶联剂，置于球磨机中，60℃球磨搅拌3h，即得到改性环氧树脂。
分散助剂：聚乙二醇。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加天然植物油脂的对照例1、不添加硅烷偶联剂的对照例2、以聚乙二醇为分散助剂的对照例3。
利用实施例1-2、对照例1-3进行干挂胶的制备，并对其性能进行测试，结果如表1所示。
表1干挂胶的性能测试
检测标准：JC 887-2001《干挂石材幕墙用环氧胶黏剂》，其中石材-石材压剪强度、石材-不锈钢压剪强度测试的标准条件为48h。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种常温固化石材干挂胶的制备方法，其特征在于，所述双组分石材干挂胶由A、B两组分组成，使用时按照质量比1:1混合，A、B组分的制备方法如下：
(1)A组分的制备方法：在行星搅拌机中加入改性环氧树脂、环氧稀释剂、气相二氧化硅，搅拌10-30min，加入重晶石粉、纳米碳酸钙，继续搅拌0.5-1h，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1-2h后，出料包装得A组分；
(2)B组分的制备方法：在行星搅拌机中加入改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、气相白炭黑后搅拌5-10min后，加入分散助剂，继续搅拌20-50min，铲边后闭合缸盖打开真空泵，抽真空至-0.08MPa，搅拌1h后，出料包装得B组分。
2.根据权利要求1所述的常温固化石材干挂胶的制备方法，其特征在于：所述改性环氧树脂、环氧稀释剂、气相二氧化硅、重晶石粉、纳米碳酸钙的质量比为40-50：1-5：4-6：3-6：1-5。
3.根据权利要求1所述的常温固化石材干挂胶的制备方法，其特征在于：所述改性脂肪胺固化剂、固化促进剂、气相白炭黑、分散助剂的质量比为5-10：1-2：1-3：1-5。
4.根据权利要求1所述的常温固化石材干挂胶的制备方法，其特征在于，所述分散助剂的制备方法为：将水解聚马来酸酐加入到去离子水中，30℃搅拌10-20min，然后加入聚乙二醇400和对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌0.5-4h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到分散助剂。
5.根据权利要求4所述的常温固化石材干挂胶的制备方法，其特征在于：所述水解聚马来酸酐、聚乙二醇400、对甲基苯磺酸的质量比为5-10：5-10：0.01-0.05。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20210928 Address after: 233400 Huaiyuan Economic Development Zone, Anhui, Bengbu Applicant after: BENGBU SAIER TIME INDUSTRY & TRADE Co.,Ltd. Address before: 233400 No. 2, Longteng Road, Huaiyuan Economic Development Zone, Bengbu City, Anhui Province Applicant before: HUAIYUAN COUNTY SAIER TRADING Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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