CN104017130A - 一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法 - Google Patents

Abstract

一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，属于高分子合成领域，以丙烯酰胺（AM）与阳离子单体（DAC、DMC、DMDAAC等）为原料、采用高浓、薄片并利用自身反应热自干燥的方法制备阳离子型聚丙烯酰胺CPAM。该方法采用高浓、薄片、复合引发剂、利用反应体系自身反应热干燥的方式，减少造粒、干燥工艺等过程，具有操作安全方便、显著减少能耗节约成本等突出优点。

Description

一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法

技术领域

本发明涉及一种高分子聚合法，是一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，属于高分子合成领域。 

背景技术

自20世纪60年代开始，阳离子型聚丙烯酰胺在水处理、造纸、纺织、钻井、采油、制药、化妆品、土壤改良、生物活性材料、环境保护等领域的研究与应用有了长足的发展，据不完全统计，其主要用途己发展到约27个领域。我国聚丙烯酰胺产品的开发起步较晚，近年来阳离子型聚丙烯酰胺生产厂家生产规模逐步扩大，产能也越来越大，同时现有技术在生产中能耗大、成本高、聚合浓度低，粉状产品需要消耗大量能耗干燥含水率在70%左右的聚合后的胶体。然而目前一般都是采用聚合-造粒-干燥-研磨-包装等工序生产粉状产品，在规模不断扩大的情况下，如何真正有效降低成本越来越重要。因此，开拓性的开发新型阳离子型聚丙烯酰胺产品工艺、促进节能降耗改进传统工艺、拓宽市场、创造新的经济增长点是我国聚丙烯酰胺生产厂家发展的需要。

发明内容

针对上述的不足，本发明提供了一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括以下步骤：

    第一步，在烧杯内加入AM晶体和阳离子单体和去离子水溶解， 配制聚合溶液使溶液浓度在50%~80%之间，加入助溶剂，用酸调节体系pH在2.5-4.0，降温待用；

    第二步，用99.95%氮气去氧20min，依次加入分子量调节剂、光敏引发剂、氧化剂、还原剂后继续通氮气3min；

    第三步，通好氮气的溶液倒入容器内，使溶液厚度控制在8-12mm，放在紫外灯下开灯聚合；

    第四步，5-10分钟后关紫外灯，利用聚合过程的聚合热带出体系水分达到干燥的目的，聚合后的胶体的后处理过程没有造粒和干燥过程，聚合结束后在干燥条件下自然降温，完全冷却后用破碎机粗碎，然后用研磨机磨成成品粉，筛分包装；

    第五步，成品检测，固含量为89.0%以上；特性黏数为8.0dL/g以上，溶解性：0.1%自来水溶解时间40min。

    相比现有技术，本发明的有益之处在于：针对传统生产工艺需要造粒干燥工序的特点而进行的新技术和新工艺创新。该方法工艺简单，通过利用高浓度的丙烯酰胺，利用余温自干燥的方式，省去了传统工艺中造粒、干燥流程，合理的节省了能源，降低了能耗，具有节约生产成本、操作安全方便等突出优点。

具体实施方式

    下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施案例一：在干净的烧杯依次加入25g DAC，175g AM晶体，去离子水100g，助溶剂4g，调节pH值3.5，溶解均匀通氮气20分钟，依次加入EDTA-4Na、分子量调节剂甲酸钠，过硫酸铵（APS）为氧化剂，以亚硫酸氢钠为还原剂，以V50为光敏剂继续鼓氮3分钟，调节体系温度在20℃，将溶液倒入薄平板上，厚度为8mm，将平板置于紫外灯正下方40cm处，开紫外灯照射，3min 后反应剧烈进行，冒出大量水汽，2min后水汽减少，反应速度减缓，持续光照3-5min，关紫外灯。平板置于干燥处，自然降至室温，块状胶体敲碎放入破碎机研磨过筛，取20-80目颗粒，检测固含量为90.12%，特性粘数14.21dl/g，分子量872万。

实施案例二：在干净的烧杯依次加入130g DAC，14gDMC；113g AM晶体，去离子水43g，助溶剂4g，调节pH值3.0，溶解均匀通氮气20分钟，依次加入EDTA-2Na、分子量调节剂甲酸钠，过硫酸钾为氧化剂，以吊白块为还原剂，以V44为光敏剂继续鼓氮3分钟，调节体系温度在25℃，将溶液倒入薄平板上，厚度为10mm，将平板置于紫外灯正下方45cm处，开紫外灯照射，3min 后反应剧烈进行，冒出大量水汽，2min后水汽减少，反应速度减缓，持续光照3-5min，关紫外灯。平板置于干燥处，自然降至室温，块状胶体敲碎放入破碎机研磨过筛，取20-80目颗粒，检测固含量为91.38%，特性粘数10.36dl/g，分子量541万。

实施案例三：在干净的烧杯依次加入246g DAC；48g AM晶体，去离子水6g，调节pH值2.5，溶解均匀通氮气20分钟，依次加入EDTA-4Na、分子量调节剂甲酸钠，过硫酸铵为氧化剂，以亚硫酸氢钠为还原剂，以V44为光敏剂继续鼓氮3分钟，调节体系温度在25℃，将溶液倒入薄平板上，厚度为12mm，将平板置于紫外灯正下方50cm处，开紫外灯照射，3min 后反应剧烈进行，冒出大量水汽，2min后水汽减少，反应速度减缓，持续光照3-5min，关紫外灯。平板置于干燥处，自然降至室温，块状胶体敲碎放入破碎机研磨过筛，取20-80目颗粒，检测固含量为89.05%，特性粘数9.59dl/g，分子量481万。

实施案例四：在干净的烧杯依次加入78%浓度的DAC57g；60%含量的DMDAAC31g；147g AM晶体，去离子水65g，助溶剂4g，调节pH值3.2，溶解均匀通氮气20分钟，依次加入EDTA-2Na、分子量调节剂甲酸钠，过硫酸铵为氧化剂，以吊白块为还原剂，以V50为光敏剂继续鼓氮3分钟，调节体系温度在25℃，将溶液倒入薄平板上，厚度为10mm，将平板置于紫外灯正下方45cm处，开紫外灯照射，3min 后反应剧烈进行，冒出大量水汽，2min后水汽减少，反应速度减缓，持续光照3-5min，关紫外灯。平板置于干燥处，自然降至室温，块状胶体敲碎放入破碎机研磨过筛，取20-80目颗粒，检测固含量为90.27%，特性粘数12.77dl/g，分子量742万。

Claims (1)

1.一种利用余温自干燥的高浓薄片聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺的方法，包括以下步骤：

    第一步，在烧杯内加入AM晶体和阳离子单体和去离子水溶解， 配制聚合溶液使溶液浓度在50%~80%之间，加入助溶剂，用酸调节体系pH在2.5-4.0，降温待用；

    第二步，用99.95%氮气去氧20min，依次加入分子量调节剂、光敏引发剂、氧化剂、还原剂后继续通氮气3min；

    第三步，通好氮气的溶液倒入容器内，使溶液厚度控制在8-12mm，放在紫外灯下开灯聚合；

    第四步，5-10分钟后关紫外灯，利用聚合过程的聚合热带出体系水分达到干燥的目的，聚合后的胶体的后处理过程没有造粒和干燥过程，聚合结束后在干燥条件下自然降温，完全冷却后用破碎机粗碎，然后用研磨机磨成成品粉，筛分包装；

    第五步，成品检测，固含量为89.0%以上；特性黏数为8.0dL/g以上，溶解性：0.1%自来水溶解时间40min。