CN104015461B - 一种无卤Tg130覆铜板制作方法 - Google Patents

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本发明公开了一种无卤Tg130覆铜板制作方法，包括胶液配置、将胶液涂覆在玻璃布上、烘干、叠配、和压制，使用本发明制作的无卤Tg130板材，其卤素的总含量小于900ppm。满足了欧盟等无卤化要求；板材性能：玻璃化转变温度Tg135-145，高于市场一般Tg130系列板材，耐热性优良，达到80S-110S（根据IPC-TM-650-2.4.8标准检测）比行内常规无卤Tg130耐热性提升20S左右，燃烧性为V-0级（根据美国UL-94标准检测），且燃烧时发烟量小。

Description

一种无卤Tg130覆铜板制作方法
技术领域
本发明涉及印刷电路板所用覆铜箔板技术领域，尤其涉及一种无卤Tg130覆铜板制作方法。
背景技术
目前，根据欧盟最新电子产品无卤化要求，IEC、JPCA、IPC联合约定各种产业标准，可接受的卤素含量：溴为900ppm，氯为900ppm，卤素的总含量最多为1500ppm。普通FR-4覆铜板主体树脂是以四溴双酚A为基础的溴化环氧树脂，其中四溴双酚A作为玻璃纤维增强覆铜板的阻燃剂，使覆铜板具有良好的阻燃性，但以溴化环氧树脂为主体的覆铜板其卤素含量远大于100000ppm。而目前市场上的无卤树脂其卤素含量达到了相关行业要求，但是用其制作的覆铜板其阻燃性能达不到V-0级（UL94标准）。
因此，在覆铜板生产领域，普通FR-4覆铜板无卤化板材越来越成为主导型板材，市场的需求量越来越大，但无卤FR-4系列覆铜板仍无法良好的控制板材的耐热性和燃烧性。
常规的FR-4型Tg130系列（Tg130指：板材玻璃化转变温度为130℃）板材的耐热性良好，为50S-80S（根据IPC-TM-650-2.4.8检测标准），普通FR-4覆铜板主体树脂是以四溴双酚A为基础的溴化环氧树脂，其中四溴双酚A作为玻璃纤维增强覆铜板的阻燃剂，使覆铜板具有良好的阻燃性，燃烧性为V-0级（根据美国UL-94检测标准）。但以溴化环氧树脂为主体的覆铜板其卤素含量远大于100000ppm。现在市场上常用的无卤板材一般耐热性较低，50-60S，燃烧性介于V-0级和V-1级之间（UL94标准）。选用以磷系阻燃剂为基础合成的磷系环氧树脂为主体树脂，选用氢氧化铝改善板材燃烧性能；因为氢氧化铝在160℃开始受热分解产生水分子，虽然可以因此改善板材燃烧性，但是同时严重影响板材的耐热性能。
发明内容
本发明的目的是解决覆铜板耐热性和燃烧性的问题。
本发明采用的技术方案是：一种无卤Tg130覆铜板制作方法，其步骤如下：
a、将磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A、四酚基乙烯环氧树脂B、促进剂溶液和双酚A型酚醛环氧树脂C分别加入高剪釜，开启高剪釜搅拌桨，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
b、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
c、b步骤中胶液检测合格后，再加入偶联剂、氢氧化铝、软性硅、滑石粉、固化剂和溶剂，开启高剪釜，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
d、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
e、将步骤d中制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-180℃烘箱里烘烤7-10分钟制成PP片；
f、将若干张PP叠好，表面附上铜箔，放入热压机中，在24Bar压力和210℃温度下压制80分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟，冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
作为本发明的进一步改进，所述步骤a中磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A、四酚基乙烯环氧树脂B、促进剂溶液和双酚A型酚醛环氧树脂C的质量配比是：900-1100：12-14.5：0.6-0.78：65-74。
作为本发明的进一步改进，所述磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A、四酚基乙烯环氧树脂B、促进剂溶液和双酚A型酚醛环氧树脂C的质量配比是：1000：14：0.7：70。
作为本发明的进一步改进，所述促进剂溶液中叔胺类促进剂占80%，其余为水，双酚A型酚醛环氧树脂C中溶质占50%，其余为水。
作为本发明的进一步改进，步骤c中偶联剂、氢氧化铝、超软硅、滑石粉、固化剂和溶剂按质量的配比是2.8-4.6：45-55：175-210：60-78：21-25：400-420。
作为本发明的进一步改进，偶联剂、氢氧化铝、超软硅、滑石粉、固化剂和溶剂按质量的配比是3：50：200：70：24：416。
作为本发明的进一步改进，固化剂是电子级双氰胺类，所述溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或多种混合物。
本发明的有益效果是：使用本发明制作的无卤Tg130板材，其卤素的总含量小于900ppm。满足了欧盟等无卤化要求；板材性能：玻璃化转变温度Tg135-145，高于市场一般Tg130系列板材，耐热性优良，达到80S-110S（根据IPC-TM-650-2.4.8标准检测）比行内常规无卤Tg130耐热性提升20S左右，燃烧性为V-0级（根据美国UL-94标准检测），且燃烧时发烟量小。
具体实施方式
实施例1：
一种无卤Tg130覆铜板制作方法，步骤如下：
a、将磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A900份、四酚基乙烯环氧树脂B12份、促进剂溶液0.6份和双酚A型酚醛环氧树脂C65份，分别加入高剪釜，开启高剪釜搅拌桨，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
b、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
c、b步骤中胶液检测合格后，再加入偶联剂2.8份、氢氧化铝45份、软性硅175份、滑石粉60份、固化剂21份和溶剂400份，开启高剪釜，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
d、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
e、将步骤d中制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160℃烘箱里烘烤7分钟制成PP片；
f、将若干张PP叠好，表面附上铜箔，放入热压机中，在24Bar压力和210℃温度下压制80分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟，冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
促进剂溶液中叔胺类促进剂占80%，其余为水，双酚A型酚醛环氧树脂C中溶质占50%，其余为水。
固化剂是电子级双氰胺类，所述溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或多种混合物。
实施例2：
一种无卤Tg130覆铜板制作方法，步骤如下：
a、将磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A1000份、四酚基乙烯环氧树脂B14份、促进剂溶液0.7份和双酚A型酚醛环氧树脂C70份，分别加入高剪釜，开启高剪釜搅拌桨，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
b、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
c、b步骤中胶液检测合格后，再加入偶联剂3份、氢氧化铝50份、软性硅200份、滑石粉70份、固化剂24份和溶剂416份，开启高剪釜，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
d、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
e、将步骤d中制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在170℃烘箱里烘烤8分钟制成PP片；
f、将若干张PP叠好，表面附上铜箔，放入热压机中，在24Bar压力和210℃温度下压制80分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟，冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
促进剂溶液中叔胺类促进剂占80%，其余为水，双酚A型酚醛环氧树脂C中溶质占50%，其余为水。
固化剂是电子级双氰胺类，所述溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或多种混合物。
实施例3：
一种无卤Tg130覆铜板制作方法，步骤如下：
a、将磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A1100份、四酚基乙烯环氧树脂B14.5份、促进剂溶液0.78份和双酚A型酚醛环氧树脂C74份，分别加入高剪釜，开启高剪釜搅拌桨，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
b、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
c、b步骤中胶液检测合格后，再加入偶联剂4.6份、氢氧化铝55份、软性硅210份、滑石粉78份、固化剂25份和溶剂420份，开启高剪釜，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
d、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
e、将步骤d中制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在180℃烘箱里烘烤10分钟制成PP片；
f、将若干张PP叠好，表面附上铜箔，放入热压机中，在24Bar压力和210℃温度下压制80分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟，冷压完成后板材再切边，得到成品板材。
促进剂溶液中叔胺类促进剂占80%，其余为水，双酚A型酚醛环氧树脂C中溶质占50%，其余为水。
固化剂是电子级双氰胺类，所述溶剂是二甲基甲酰胺、丙酮和丁酮中的一种或多种混合物。
以上本发明的实施方式作了说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (3)

1.一种无卤Tg130覆铜板制作方法，步骤如下：
a、将磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A、四酚基乙烯环氧树脂B、促进剂溶液和双酚A型酚醛环氧树脂C分别加入高剪釜，开启高剪釜搅拌桨，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
b、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
c、b步骤中胶液检测合格后，再加入偶联剂、氢氧化铝、软性硅、滑石粉、固化剂和溶剂，开启高剪釜，将分散电机调至40HZ，乳化电机调至40HZ，搅拌0.5小时；
d、再将分散电机调至35HZ，乳化电机调至35HZ，搅拌2小时，取样检测胶液指标；
e、将步骤d中制得的胶液涂覆在7628电子级玻璃布上，在160-180℃烘箱里烘烤7-10分钟制成PP片；
f、将若干张PP叠好，表面附上铜箔，放入热压机中，在24Bar压力和210℃温度下压制80分钟热压成型，再转入冷压机中在8Bar压力和30℃温度下压制60分钟，冷压完成后板材再切边，得到成品板材；
其特征是所述步骤a中磷系阻燃剂的无卤型环氧树脂A、四酚基乙烯环氧树脂B、促进剂溶液和双酚A型酚醛环氧树脂C的质量配比是：900-1100：12-14.5：0.6-0.78：65-74。
2.根据权利要求1所述的一种无卤Tg130覆铜板制作方法，其特征是所述促进剂溶液中叔胺类促进剂占80%，其余为水，双酚A型酚醛环氧树脂C中溶质占50%，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种无卤Tg130覆铜板制作方法，其特征是步骤c中偶联剂、氢氧化铝、超软硅、滑石粉、固化剂和溶剂按质量的配比是2.8-4.6：45-55：175-210：60-78：21-25：400-420。
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