CN104013647B - 一种海参皂苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种海参皂苷的提取方法。本方法包括以下步骤:清洗破碎、水煮预提取、离心微滤和大孔树脂精制等步骤,可以得到海参皂苷产品。本方法操作简单,适合工业生产,易于放大,而且提取完海参皂苷的原料还能继续提取海参多糖等其他产品,利于有限的海参资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及海参加工技术领域,具体地讲是一种海参皂苷的提取方法。
背景技术
海参又名海鼠、海黄瓜,距今已有六亿多年的历史,为棘皮动物门海参纲生物,是高蛋白、低脂肪、低胆固醇的食物,具有很高的营养价值和食补作用。在海参体壁和内脏中,能分泌出一些活性很强的物质,即海参皂苷,它是海参的主要次生代谢产物,也是其进行化学防御的物质基础。海参皂苷具有溶血、抗真菌、抗细胞毒、抗肿瘤、免疫调节等多种生理和药理学活性。
海参皂苷极性较大,易溶于水、稀醇、热甲醇和乙醇中,难溶于丙酮,几乎不溶或难溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。海参皂苷在含水丁醇或戊酸中有较大的溶解度。因此,戊醇或丁醇常作为从水溶液中分离海参皂苷的萃取溶剂,从而与糖、蛋白质等亲水性大的成分分离。常用的提取方法有醇提法和树脂吸附法。
醇提取法:甲醇或乙醇提取,回流或冷浸提取2-3次,减压浓缩为浸膏状,加水溶解后,用乙醚或石油醚脱脂,三氯甲烷去除蛋白后,用水饱和的正丁醇萃取提取液,减压浓缩干燥后得到海参总皂苷。该类方法难以将海参皂苷完全分离,不易获得纯品。
大孔树脂吸附法:甲醇或乙醇提取后,减压浓缩成浸膏后,加水溶解并上样于大孔树脂柱中,依次用去离子水和乙醇溶液进行洗脱,收集乙醇的洗脱组分,减压浓缩至浸膏状,加水溶解后,水饱和的正丁醇萃取减压浓缩,真空冷冻干燥得到海参总皂苷。该类方法操作时间长、有机溶剂的使用量大、成本高、易污染环境、不适于工业化生产。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种海参皂苷的提取方法。本发明经过清洗破碎、水煮预提取、离心微滤和大孔树脂精制等步骤,可以得到海参皂苷产品。本发明的提取方法操作简单,适合工业生产,易于放大。
为达上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种海参皂苷的提取方法,包括如下步骤:
(1)用清水清洗,以去除内脏及泥沙,然后绞碎;
(2)加入乙醇溶液,加热下预提取;
(3)步骤(2)的提取液加压下过滤;
(4)步骤(3)的滤液放入大孔树脂HZ-841中洗脱。
本发明未使用正丁醇萃取浓缩,依然得到了较高的产品纯度,可达80%以上。
作为优选技术方案,本发明所述的提取方法,步骤(1)的绞碎通过绞肉机进行。
作为优选技术方案,本发明所述的提取方法,步骤(2)的乙醇溶液的加入体积mL为海参质量g的2-15倍,例如为4倍、8倍、11倍、14倍等,优选为5-10倍。
优选地,所述乙醇溶液中乙醇的质量含量为10-70%,例如为13%、21%、30%、50%、65%等,优选为20-40%。
优选地,所述加热的温度为50-90℃,例如为55℃、60℃、67℃、72℃、79℃、83℃、88℃等,优选为80℃。
优选地,所述预提取进行1次以上,优选为3次;每次2h以上,优选为5h。
作为优选技术方案,本发明所述的提取方法,步骤(3)所述加压下过滤通过微滤膜进行。
优选地,所述加压的压力为0.1MPa以上,优选为0.3MPa。
用微滤膜过滤后,微滤膜用水洗滤2-3次,将滤液合并。
作为优选技术方案,本发明所述的提取方法,步骤(4)中洗脱的洗脱溶液为乙醇溶液,优选为质量含量30%以上的乙醇溶液,例如为33%、41%、54%、60%、75%等,进一步优选为质量含量50%的乙醇溶液。
本发明方法操作简单,适合工业生产,易于放大,而且提取完海参皂苷的原料还能继续提取海参多糖等其他产品,利于有限的海参资源的综合利用。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1:
1)清洗破碎:称取海参200g,用清水冲洗,并剖开,去除内脏及泥沙,放入绞肉机中绞碎。
2)水煮预提取:加入1000ml含20%乙醇溶液,80℃煮3次,每次5小时。
3)离心微滤:工作压力0.3MPa,微滤膜用水洗滤3次,收集滤液。
4)大孔树脂精制:将滤液进HZ-841大孔树脂柱,洗脱溶液为50%乙醇溶液,可以得到海参皂苷产品。
经检测,洗脱液中海参皂苷产品的纯度为80%。
实施例2:
1)清洗破碎:称取海参200g,用清水冲洗,并剖开,去除内脏及泥沙,放入绞肉机中绞碎。
2)水煮预提取:加入2000ml含40%乙醇溶液,80℃煮3次,每次5小时。
3)离心微滤:工作压力0.3MPa,微滤膜用水洗滤2次,收集滤液。
4)大孔树脂精制:将滤液进HZ-841大孔树脂柱,洗脱溶液为50%乙醇溶液,可以得到海参皂苷产品。
经检测,洗脱液中海参皂苷产品的纯度为85%。
实施例3:
1)清洗破碎:称取海参200g,用清水冲洗,并剖开,去除内脏及泥沙,放入绞肉机中绞碎。
2)水煮预提取:加入400ml含10%乙醇溶液,50℃煮5次,每次7小时。
3)离心微滤:工作压力0.5MPa,微滤膜用水洗滤3次,收集滤液。
4)大孔树脂精制:将滤液进HZ-841大孔树脂柱,洗脱溶液为30%乙醇溶液,可以得到海参皂苷产品。
经检测,洗脱液中海参皂苷产品的纯度为83%。
实施例4:
1)清洗破碎:称取海参200g,用清水冲洗,并剖开,去除内脏及泥沙,放入绞肉机中绞碎。
2)水煮预提取:加入3000ml含65%乙醇溶液,88℃煮1次,每次2小时。
3)离心微滤:工作压力0.1MPa,微滤膜用水洗滤4次,收集滤液。
4)大孔树脂精制:将滤液进HZ-841大孔树脂柱,洗脱溶液为60%乙醇溶液,可以得到海参皂苷产品。
经检测,洗脱液中海参皂苷产品的纯度为87%。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (14)
1.一种海参皂苷的提取方法,由如下步骤组成:
(1)用清水清洗,以去除内脏及泥沙,然后绞碎;
(2)加入乙醇溶液,加热下预提取;
(3)步骤(2)的提取液加压下过滤,所述加压的压力为0.1MPa以上;
(4)步骤(3)的滤液放入大孔树脂HZ-841中洗脱,洗脱的洗脱溶液为乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的绞碎通过绞肉机进行。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)的乙醇溶液的加入体积mL为海参质量g的2-15倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)的乙醇溶液的加入体积mL为海参质量g的5-10倍。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述乙醇溶液中乙醇的质量含量为10-70%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述乙醇溶液中乙醇的质量含量为20-40%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加热的温度为50-90℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加热的温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述预提取进行1次以上,每次2h以上。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述预提取进行为3次,每次5h。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述加压下过滤通过微滤膜进行。
12.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述加压的压力为0.3MPa。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的乙醇溶液为质量含量30%以上的乙醇溶液。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的乙醇溶液为质量含量50%的乙醇溶液。
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