CN104004441B - 一种单组份环氧底漆及其制备方法 - Google Patents

一种单组份环氧底漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单组份环氧底漆及其制备方法，本发明环氧底漆为单组份体系，按照重量份包括：环氧树脂100份；酮亚胺固化剂30‑70份，溶剂30‑100份，金红石型TiO2 20‑30份，防锈颜料20‑30份，云母粉5‑10份，硅烷偶联剂3‑8份，气相SiO2 2‑6份；分散剂2‑7份，流平剂0.5‑5份，消泡剂0.5‑5份。本发明主要用于光滑基材（镀锌板、镀锡板、铝合金等）表面的底漆，要涂层具有优良的附着力，柔韧性和抗渗透性能，为重防腐复合涂层提供牢固的附着力，且具有单组份使用方便、室温固化等优点。

Description

一种单组份环氧底漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单组份环氧底漆，尤其涉及一种单组份环氧底漆及其制备方法，属于涂料的技术领域。
技术背景
环氧树脂具有粘接强度高，介电性能好，硬度高，变形收缩率小，对化学溶剂稳定的特点，广泛应用于涂料底漆、中间漆、胶黏剂及复合材料等行业。其在涂料应用中分为单组份体系和双组份体系，目前应用最多的是双组份体系，但是由于单组份体系具有储存、使用方便，配比稳定等优点越来越得到广泛的关注。
环氧涂料单组份体系中用到的常温潜伏型固化剂主要是酮亚胺类和分子筛吸附胺类。其中酮亚胺类固化剂存在的最大问题是储存期较短，稳定性不足等缺点。
通过专利检索，发现以下两篇相关的专利文献：在专利CN1189817A中介绍了一种利用4,4`-二苯氨基甲烷、苯二胺等含苯环的二胺类化合物与环己酮、环戊酮等形成的酮亚胺作为固化剂，制备磁性记录介质和薄膜的报道，此类酮亚胺含有大量苯环结构，具有了较大的空间位阻，虽然能一定程度增强其在环氧涂料中的稳定性，但其得胺基电子与苯环共轭，导致形成的酮亚胺结构不稳定，涂料的储存期受到影响。在专利CN 103102687 A中利用了有乙二胺、二亚乙基三胺与丙酮、丁酮等制备的酮亚胺作为第二交联剂制备一种单组份室温密封胶，这种位阻小的酮亚胺作为固化剂，明显存在储存期短的问题。
本发明中采用位阻大的3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷作为二胺单体，同样位阻较大的环己酮、2,4-四甲基-3-戊酮等作为酮单体制备酮亚胺，这样既保证了制备的固化剂具有较大的位阻效应，阻止叔胺与环氧的反应，同时消除了氮原子与苯环共轭的不稳定因素，进一步增强涂料的稳定性，同时3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷中含有亚甲基这样一个过渡基团，使得两端的六元环可以自由旋转，制备的涂层具有良好的柔韧性。使用这种固化剂固化双酚A和双酚F型环氧树脂，整个涂层就具有优良的附着力、抗冲击、抗渗透等力学性能，同时储存期大大延长。
通过技术特征对比，本发明专利具有储存期长、附着力强、抗渗透能力强的特点，更大的应用优势。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种单组份环氧底漆及其制备方法，该环氧底漆具有储存期长、附着力强、抗渗透能力强的特点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：利用酮亚胺制备一种单组份环氧底漆，其特征组份包括：
环氧树脂 100份；
酮亚胺固化剂 30-70份；
溶剂 30-100份；
金红石型SiO2 20-30份；
防锈颜料 20-30份；
云母粉 5-10份；
硅烷偶联剂 3-8份；
气相SiO2 2-6份；
分散剂 2-7份；
流平剂 0.5-5份；
消泡剂 0.5-5份。
并且，所述的环氧树脂为双酚A型E44，E51，E20；双酚F型环氧树脂，其环氧值为0.55-0.62, 0.42-0.48, 0.18-0.22等。
并且，所述的酮亚胺的结构式为：
R 代表环己酮、环戊酮、3-甲基-2-丁酮、二苯酮、苯乙酮、2,4-四甲基-3-戊酮等。
并且，所述的溶剂为二甲苯与正丁醇体积比为7:3的混合溶剂。
并且，所述的防锈颜料为云母氧化铁、三聚磷酸铝、铬酸盐类、磷酸盐类、钼酸盐类等中的一种或几种的组合。
并且，所述的硅烷偶联剂为 γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，3-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷。
并且，所述的分散剂为聚氨酯型分散剂。
并且，所述的流平剂为氟碳类流平剂。
并且，所述的消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
并且，所述的一种单组份环氧底漆的制备方法，采用以下步骤：
将环氧树脂100份溶解到30-100份的溶剂中，加入2-6份的气相SiO2，加热到50℃溶解，3000r/min搅拌10min，然后加入金红石型SiO2 20-30份，防锈颜料20-30份，云母粉5-10份，硅烷偶联剂3-8份，分散剂2-7份，流平剂0.5-5份，消泡剂0.5-5份等，再在2000r/min转速下搅拌20min，最后加入30-70份制备的酮亚胺固化剂，2000r/min搅拌5min，密封包装。取出部分涂料，加入稀释剂调节到合适粘度后，刮涂于试片上，室温固化7天后测试性能。
并且，所述的酮亚胺的制备方法，采用以下步骤：
向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入一定量的3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷(DMDC)和过量酮，加热至反应产生的水与酮共沸，分离。反应结束后减压蒸馏出过量的酮，冷却，密封包装。
本发明相对于现有技术具有如下的优点和效果：
1）本发明中的环氧底漆为单组份体系，储存、施工方便，常温固化；
2）本发明中的酮亚胺固化剂为柔韧性强、耐蚀性强、位阻大的固化剂，稳定性好；
3）本发明中的环氧底漆的储存期时间长，300天粘度没有明显变化；
4）本发明中的环氧底漆具有强的附着力，可以应用于光滑表面如镀锌板、镀锡板、铝合金等基材的底漆。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细的阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1）向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入200g的3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷(DMDC)和400g的环己酮，加热到140℃时，反应产生的水与环己酮一起沸腾，进入分水器与反应体系分离，继续搅拌反应3h后，减压蒸馏出过量的酮，冷却，密封待用。
2）将100g环氧树脂E44溶解到30g份的溶剂中，加入2g份的气相SiO2，加热到50℃溶解，3000r/min搅拌10min，然后加入金红石型SiO2 20g，云母氧化铁20g，云母粉5g，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷3g，分散剂2g，流平剂0.5g，消泡剂0.5g等，在2000r/min转速下搅拌20min，最后加入30g上述制备酮亚胺固化剂，2000r/min搅拌5min，密封包装。取出部分涂料，加入稀释剂调节到合适粘度后，刮涂于试片上，室温固化7天后测试性能。
实施例1的测试性能如下：
稳定性 附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性 防腐蚀性
实施例1 >300天 1级 3h >50 kg/cm2 1mm 5 Mpa
实施例2
其它反应与实施例1相同，只是第1）反应中将环己酮改为2,4-四甲基-3-戊酮。测试性能。
实施例3：
其它反应与实施例1相同，只是第2）反应中将环氧树脂E44改为双酚F型环氧值为0.42-0.48的环氧树脂。
实施例4：
其它反应与实施例1相同，只是第2）反应改为：将E44环氧树脂100g溶解到100g的溶剂中，加入6g的气相SiO2，加热到50℃溶解，3000r/min搅拌10min，然后加入金红石型SiO230g，云母氧化铁30g，云母粉10g，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷8g，分散剂7g，流平剂 5g，消泡剂 5g，在2000r/min转速下搅拌20min，最后加入70g反应1）中制备酮亚胺固化剂，2000r/min搅拌5min，密封包装。取出部分涂料，加入稀释剂调节到合适粘度后，刮涂于试片上，室温固化7天后测试性能。
实施例5：
其它反应与实施例1相同，只是第2）反应改为：将E44环氧树脂100g溶解到100g的溶剂中，加入4g的气相SiO2，加热到50℃溶解，3000r/min搅拌10min，然后加入金红石型SiO225g，铬酸锌20g，云母粉8g，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷5g，分散剂5g，流平剂3g，消泡剂 3g，在2000r/min转速下搅拌20min，最后加入50g反应1）中制备酮亚胺固化剂，2000r/min搅拌5min，密封包装。取出部分涂料，加入稀释剂调节到合适粘度后，刮涂于试片上，室温固化7天后测试性能。
实施例6：
其它反应与实施例1相同，只是第1）反应中将环己酮改为苯乙酮。第2）反应改为：将双酚F型环氧值为0.18-0.22的环氧树脂100g溶解到60g的溶剂中，加入3g的气相SiO2，加热到50℃溶解，3000r/min搅拌10min，然后加入金红石型SiO2 20g，铬酸锌10g，云母氧化铁10g，云母粉8g，3-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷 5g，分散剂4g，流平剂 3g，消泡剂3g，在2000r/min转速下搅拌20min，最后加入40g反应1）中制备酮亚胺固化剂，2000r/min搅拌5min，密封包装。取出部分涂料，加入稀释剂调节到合适粘度后，刮涂于试片上，室温固化7天后测试性能。
实施例2-6的性能测试如下：
稳定性 附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性 防腐蚀性
实施例2 >300天 1级 3h >50 kg/cm2 1mm 5 Mpa
实施例3 >300天 1级 3h >50 kg/cm2 1mm 5 Mpa
实施例4 >300天 1级 4h >50 kg/cm2 2mm 7 Mpa
实施例5 >300天 1级 4h >50 kg/cm2 1mm 8 Mpa
实施例6 >300天 1级 4h >50 kg/cm2 1mm 8 Mpa

Claims (5)

1.一种单组份环氧底漆，其特征在于：由以下重量配比的原料制得：环氧树脂100份；酮亚胺固化剂30-70份；溶剂30-100份；金红石型TiO2 20-30份；防锈颜料20-30份；云母粉5-10份；硅烷偶联剂3-8份；气相SiO2 2-6份；分散剂2-7份；流平剂0.5-5份；消泡剂0.5-5份；所述酮亚胺固化剂的结构式为：；其中R代表环己酮、环戊酮、3-甲基-2-丁酮、二苯酮、苯乙酮。
2.根据权利要求1所述的一种单组份环氧底漆，其特征在于：
所述环氧树脂为双酚A型E44，E51，E20；双酚F型环氧树脂，并且其环氧值为0.55-0.62，0.42-0.48，0.18-0.22；
所述溶剂为二甲苯与正丁醇体积比为7:3的混合溶剂；
所述防锈颜料为云母氧化铁、铬酸盐类、磷酸盐类、钼酸盐中的一种或几种的组合；
所述硅烷偶联剂为 γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷；
所述分散剂为聚氨酯型分散剂；
所述流平剂为氟碳类流平剂；
所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种单组份环氧底漆，其特征在于：所述酮亚胺固化剂的制备方法步骤如下：
向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入一定量的3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷(DMDC)和过量酮，加热至反应产生的水与酮共沸，分离；反应结束后减压蒸馏出过量的酮，冷却，密封包装。
4.根据权利要求1所述的一种单组份环氧底漆，其特征在于，技术指标包括：
1）稳定性：静置300天后涂料不变质；
2）附着力：按照GB 9286-1998漆膜附着力测试法测试，画格间距1mm，附着力≤1级；
3）硬度：按照GB6739-1996漆膜硬度铅笔测定法测试，硬度≥3h；
4）耐冲击强度：按照GB 1732-1993漆膜柔韧性测定法测试，耐冲击强度≥50kg/cm2；
5）柔韧性：按照GB1731-1993漆膜柔韧性测定法测试，柔韧性≤1mm；
6）防腐蚀性：按照GB 1771-2007盐雾试验1000h后，附着力≥4MPa。
5.一种根据权利要求1所述的单组份环氧底漆的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）将环氧树脂100份溶解到30-100份的溶剂中，加入2-6份的气相SiO2，加热到50℃溶解，3000r/min搅拌10min；
（2）加入金红石型TiO2 20-30份，防锈颜料20-30份，云母粉5-10份，硅烷偶联剂3-8份，分散剂2-7份，流平剂0.5-5份，消泡剂0.5-5份，再在2000r/min转速下搅拌20min；
（3）加入30-70份的酮亚胺固化剂，2000r/min搅拌5min，密封包装。
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