CN111253834B - 一种潮湿固化环氧涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种潮湿固化环氧涂料及其制备方法，按照重量份包括：环氧树脂100份，酮亚胺固化剂40‑80份，活性稀释剂10‑50份，活性增韧剂10‑30份，防锈颜料20‑30份，云母粉20‑30份，硅烷偶联剂4‑13份，气相SiO2 0.5‑2份；分散剂2‑7份，流平剂1‑3份，消泡剂1‑3份。本发明主要用于潮湿环境下对金属基材涂装，无“白化现象”，与干燥环境使用相比其粘结强度保持率在96%以上，具有优良的附着力，柔韧性和防护性能。

Description

一种潮湿固化环氧涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种潮湿固化环氧涂料，尤其涉及一种潮湿固化环氧涂料及其制备方法，属于涂料的技术领域。
背景技术
以环氧树脂为成膜物质的防腐涂料，常用的固化剂如胺类或聚酰胺等只能在干净、干燥的表面上涂装，不能在潮湿更不能在水下涂装固化，现在开发出来的许多应用于潮湿、水下环境中固化剂中，大都为酮亚胺类固化剂，利用酮亚胺遇水分解的性质，在潮湿环境下释放出胺类化合物与环氧树脂反应。通过专利检索，发现专利CN200410050479.6中讲述了一种利用酚醛类固化剂和酮亚胺固化剂组合使用的海洋用重防腐涂料；专利CN201010214310.5 中利用酮亚胺改性脂肪胺与环氧树脂制备了一种带锈涂料；专利201410249404.4中公开了一种储存期长的酮亚胺类固化剂，并制备了环氧底漆；专利CN201210451051.7中利用酮亚胺和聚酰胺、曼尼期碱等组成混合固化剂，与环氧树脂制备了一种湿固化重防腐涂料；专利201580058512 .6中公开了一种苄基化多胺的酮亚胺类固化剂，减少了涂层的“发白现象”。
目前制备的酮亚胺类固化剂用的多元胺如己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等，用到的酮如甲乙酮、甲基乙烯基酮、二苯甲酮等，酮亚胺遇水分解后释放出酮分子，而释放出的酮分子不能参与固化反应，而且会慢慢溢出，留下大小不等的空洞，严重影响成膜层的致密性，导致环氧固化交联密度低，使得涂层的抗渗透能力下降，防腐性能下降，出现严重的“发白现象”。
为了克服这个致命缺陷，本发明制备了新型的酮亚胺类固化剂，酮单体中含有羰基和酯基，分别与胺基发生亚胺化反应和氨解反应而形成长链结构，遇水分解后生成的所有分子都含有伯胺或仲胺，都能参与固化反应，都能与环氧树脂紧密结合在一起，提高涂层的致密性和防腐性能。
通过技术特征对比，本发明专利为无溶剂、无析出物、无挥发物的百分百固含量环氧涂料，具有潮湿固化无“发白现象”、附着力强、抗渗透能力强的特点，更大的应用优势。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种潮湿固化环氧涂料及其制备方法，该环氧涂料具有潮湿固化无“发白现象”、附着力强、抗渗透能力强的特点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：利用酮亚胺制备一种潮湿固化环氧涂料，其特征组份包括：
环氧树脂100份，酮亚胺固化剂40-80份，活性稀释剂10-50份，活性增韧剂10-30份，防锈颜料20-30份，云母粉20-30份，硅烷偶联剂4-13份，气相SiO2 0.5-2份；分散剂2-7份，流平剂1-3份，消泡剂1-3份。
并且，所述的环氧树脂为双酚A型E44，E51和双酚F型环氧树脂其环氧值为0.55-0.62，0.42-0.48；
并且，所述的活性稀释剂为乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚；
并且，所述的活性增韧剂为聚丙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、不饱和聚酯缩水甘油酯；
并且，所述的防锈颜料为云母氧化铁、硼酸盐类、磷酸盐类、钼酸盐中的一种或几种的组合；
并且，所述的硅烷偶联剂为 γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷；
并且，所述的分散剂为聚氨酯型分散剂；
并且，所述的流平剂为氟碳类流平剂；
并且，所述的消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
并且，所述的酮亚胺固化剂的结构通式为
Figure 861750DEST_PATH_IMAGE001
并且，所述的酮亚胺的制备方法，采用以下步骤：
向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰酸酯和1.1-1.3摩尔二胺，然后加入0.1-0.3g催化剂，升温至100℃反应1h，加入适量带水剂甲苯，升温至115℃继续反应2h，减压蒸馏出过量的二胺和甲苯，冷却后密封包装。其反应过程如下式所示：
Figure 873700DEST_PATH_IMAGE002
所述的乙酰酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丁酸甲酯、乙酰丁酸乙酯中的一种；所述的二胺为己二胺、间苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述的催化剂为AlCl3、FeCl3和SnCl2中的一种；
并且，所述的一种潮湿固化环氧涂料的制备方法，采用以下步骤：
将环氧树脂100份与10-50份的活性稀释剂、10-30份的活性增韧剂加热到60℃混合均匀，加入防锈颜料20-30份，云母粉20-30份，硅烷偶联剂4-13份，气相SiO2 0.5-2份；分散剂2-7份，流平剂1-3份，消泡剂1-3份；球磨2-3h得组分A；40-80份的酮亚胺固化剂为组分B；将组分A和组分B混合均匀后分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间刮涂于试片上，并且分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间里固化7天，测试性能。
本发明相对于现有技术具有如下的优点和效果：
1）本发明中的环氧涂料可以在潮湿环境下涂装、固化，无“发白现象”，与干燥环境使用相比其粘结强度保持率在96%以上，具有优良的附着力，柔韧性和防护性能；
2）本发明中的环氧涂料为无挥发物体系，百分百固含量涂料；
3）本发明中的酮亚胺固化剂为长链柔性结构，耐蚀性强、稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细的阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1）向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰乙酸甲酯和1.1摩尔二乙烯三胺，然后加入0.1g AlCl3，升温至100℃反应1h，加入50mL甲苯，升温至115℃继续反应2h带出生成的水，减压蒸馏出过量的二乙烯三胺和甲苯，冷却后密封待用。2）取E44环氧树脂100g与20g的乙二醇双缩水甘油醚、10g聚丙二醇缩水甘油醚加热到60℃混合均匀，加入云母氧化铁20g，云母粉20g，硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷4g，气相SiO2 0.5g；分散剂2g，流平剂2g，消泡剂1g；球磨2h；取45g制备的酮亚胺与球磨好的树脂混合均匀，分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间刮涂于试片上，并且分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间里固化7天，测试性能。
实施例1的测试性能如下：
附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性
室温大气环境 5.3MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 2mm
室温98%湿度环境 5.1MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 2mm
注：附着力：按照国标GB-T5210-2006测试；
硬度：按照国标GB6739-1996测试；
耐冲击强度：按照国标GB 1732-1993测试;
柔韧性：按照国标GB1731-1993测试。
实施例2
1）向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰丁酸乙酯和1.2摩尔己二胺，然后加入0.2g AlCl3，升温至100℃反应1h，加入50mL甲苯，升温至115℃继续反应2h带出生成的水，减压蒸馏出过量的己二胺和甲苯，冷却后密封待用。2）取E51环氧树脂100g与30g的间苯二酚双缩水甘油醚、30g不饱和聚酯缩水甘油酯加热到60℃混合均匀，加入磷酸铁25g，云母粉25g，硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷8g，气相SiO2 1g；分散剂5g，流平剂2g，消泡剂2g；球磨2h；取65g制备的酮亚胺与球磨好的树脂混合均匀，分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间刮涂于试片上，并且分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间里固化7天，测试性能。
实施例2的测试性能如下：
附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性
室温大气环境 5.7MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 1mm
室温98%湿度环境 5.5MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 1mm
实施例3：
1）向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰丙酸乙酯和1.3摩尔三乙烯四胺，然后加入0.2g AlCl3，升温至100℃反应1h，加入50mL甲苯，升温至115℃继续反应2h带出生成的水，减压蒸馏出过量的三乙烯四胺和甲苯，冷却后密封待用。2）取环氧值为0.55-0.62的双酚F型环氧树脂100g与40g的乙二醇双缩水甘油醚、30g聚丙二醇缩水甘油醚加热到60℃混合均匀，加入硼酸钙30g，云母粉30g，硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷9g，气相SiO2 2g；分散剂5g，流平剂2g，消泡剂2g；球磨2h；取70g制备的酮亚胺与球磨好的树脂混合均匀，分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间刮涂于试片上，并且分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间里固化7天，测试性能。
实施例3的测试性能如下：
附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性
室温大气环境 6.1MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 1mm
室温98%湿度环境 5.9MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 1mm
实施例4：
1）向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰丙酸甲酯和1.1摩尔间苯二胺，然后加入0.2g SnCl2，升温至100℃反应1h，加入50mL甲苯，升温至115℃继续反应2h带出生成的水，减压蒸馏出甲苯，冷却后密封待用。2）取E44环氧树脂100g与50g的乙二醇双缩水甘油醚、30g聚丙二醇缩水甘油醚加热到60℃混合均匀，加入云母氧化铁30g，云母粉30g，硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷13g，气相SiO2 2g；分散剂7g，流平剂3g，消泡剂3g；球磨2h；取80g制备的酮亚胺与球磨好的树脂混合均匀，分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间刮涂于试片上，并且分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间里固化7天，测试性能。
实施例4的测试性能如下：
附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性
室温大气环境 6.5MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 2mm
室温98%湿度环境 6.3MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 2mm
实施例5：
1）向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰丁酸甲酯和1.2摩尔四乙烯五胺，然后加入0.2g FeCl3，升温至100℃反应1h，加入50mL甲苯，升温至115℃继续反应2h带出生成的水，减压蒸馏出过量的四乙烯五胺和甲苯，冷却后密封待用。2）取环氧值为0.42-0.48的双酚F型环氧树脂100g与20g的乙二醇双缩水甘油醚、20g聚丙二醇缩水甘油醚加热到60℃混合均匀，加入钼酸铝10g，云母粉10g，硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷5g，气相SiO2 1.5g；分散剂5g，流平剂2g，消泡剂1g；球磨2h；取55g制备的酮亚胺与球磨好的树脂混合均匀，分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间刮涂于试片上，并且分别在室温大气环境和室温大于98%湿度空间里固化7天，测试性能。
实施例5的测试性能如下：
附着力 硬度 耐冲击强度 柔韧性
室温大气环境 5.6MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 2mm
室温98%湿度环境 5.4MPa 3h &gt;50 kg/cm<sup>2</sup> 2mm

Claims (3)

1.一种潮湿固化环氧涂料，其特征在于：由以下重量配比的原料制得：环氧树脂100份，酮亚胺固化剂40-80份，活性稀释剂10-50份，活性增韧剂10-30份，防锈颜料20-30份，云母粉20-30份，硅烷偶联剂4-13份，气相SiO2 0.5-2份；分散剂2-7份，流平剂1-3份，消泡剂1-3份；所述酮亚胺固化剂的结构通式为：
Figure FDA0003471666870000011
；
所述酮亚胺固化剂的制备方法为：向分别装有温度计、玻璃塞、水分离器的三口烧瓶中，加入1摩尔乙酰酸酯和1.1-1.3摩尔二胺，然后加入0.1-0.3g催化剂，升温至100℃反应1h，加入适量带水剂甲苯，升温至115℃继续反应2h，减压蒸馏出过量的二胺和甲苯，冷却后密封包装； 其反应过程如下式所示：
Figure FDA0003471666870000012
所述的乙酰酸酯为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酸甲酯、乙酰丙酸乙酯、乙酰丁酸甲酯、乙酰丁酸乙酯中的一种；所述的二胺为己二胺、间苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述的催化剂为AlCl3、FeCl3和SnCl2中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种潮湿固化环氧涂料，其特征在于：
所述环氧树脂为双酚A型E44、双酚A型E51、环氧值为0.55-0.62的双酚F型、环氧值为0.42-0.48的双酚F型中的一种；
所述活性稀释剂为乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚；
所述活性增韧剂为聚丙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、不饱和聚酯缩水甘油酯；
所述防锈颜料为云母氧化铁、硼酸盐类、磷酸盐类、钼酸盐中的一种或几种的组合；
所述硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷；
所述分散剂为聚氨酯型分散剂；
所述流平剂为氟碳类流平剂；
所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种潮湿固化环氧涂料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
(1)将环氧树脂100份与10-50份的活性稀释剂、10-30份的活性增韧剂混合加热到60℃搅拌均匀，加入防锈颜料20-30份，云母粉20-30份，硅烷偶联剂4-13份，气相SiO2 0.5-2份；分散剂2-7份，流平剂1-3份，消泡剂1-3份；球磨2-3h；
(2)加入40-80份的酮亚胺固化剂，搅拌均匀。
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