CN103725160A - 单组份环氧涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组份环氧涂料,按重量份包括以下组分:环氧树脂12-16份,改性环氧树脂22-26份,硅烷偶联剂0.4-0.8份,铁红粉9-11份,滑石粉22-24份,防锈颜料5-7份,脱水剂4-7份,酮亚胺1-3份,消泡剂0.2-0.4份,触变助剂2-4份和混合溶剂10-14份;其中所述环氧树脂、改性环氧树脂和酮亚胺可溶于同一组份当中,使得本发明的涂料既具有传统单组份环氧树脂涂料方便施工的优点,又具有双组份环氧树脂涂料的交联特性。

Description

单组份环氧涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域,特别是一种单组份环氧涂料及其制备方法。
背景技术
目前,环氧树脂涂料由于具有防腐性能好、对铁基基材附着力强、价格便宜等优点而被大量应用于防腐涂料领域当中,其根据使用要求的不同,可分为单组份环氧涂料和双组份环氧涂料。
传统的单组份涂料,只含有一种可成膜物质(即一种环氧树脂),性能较为单一,并不能适用于所有基材和腐蚀环境,但优点在于施工方便,使用时只需对基材直接进行涂抹即可。双组份的环氧树脂具有两种环氧树脂,同时具有了两种环氧树脂的复合性能,适用面更广,某些条件下效果也更好,但是由于环氧树脂为一种线性树脂,因此两种环氧树脂需同固化剂按一定比例反应后才能提供优异性能,故在施工时,需要将两种环氧树脂单独准备,并严格按照厂家的配比混合,最后再通过单独准备的固化剂(例如单独购买固化剂单桶)加入两种环氧树脂的混合物中使其固化交联,才能得到同时具有两种环氧树脂性能的漆膜,操作十分繁琐复杂,影响了工作效率,剩余的涂料还会造成浪费。但是如果将固化剂提前加入到环氧树脂混合物中,两种环氧树脂则会因含有活泼的环氧基团直接通过固化剂发生交联反应而固化在一起(即已经在使用前已经固化形成漆膜),无法再对基材进行涂抹。
此外,现有的环氧涂料仅对铁基基材具有良好的附着力,但是对于铝基、镀锌件等表面光滑的轻金属基材附着力不佳。
发明内容
为解决上述技术问题中的缺陷,本发明提供了一种单组份环氧涂料及制备方法。该涂料能够将两种成膜环氧树脂与固化剂稳定共溶于一个单组份体系当中,而不发生交联,但当涂抹使用时,该涂料中两种环氧树脂与固化剂又可发生交联反应,形成同时具有两种环氧树脂性能的复合性漆膜。
本发明提供的一种单组份环氧涂料,其特征在于,按重量份包括以下组分:环氧树脂12-16份,改性环氧树脂22-26份,硅烷偶联剂0.4-0.8份,铁红粉9-11份,滑石粉22-24份,防锈颜料5-7份,脱水剂4-7份,酮亚胺1-3份,消泡剂0.2-0.4份,触变助剂2-4份和混合溶剂10-14份;其中所述环氧树脂、改性环氧树脂和酮亚胺可溶于同一组份当中。
需要说明,本发明所述的单组份环氧涂料中的“单组份”,与传统的概念不同,即并不是指涂料中单含有一种环氧树脂,而是指将所有组分共同溶于单一的组分体系当中,特别是指所述的两种环氧树脂与固化剂可在该单一的组分体系中共存,即两种环氧树脂不会与固化剂发生交联反应,本发明为了强调这一特性,故将其命名为“单组份环氧涂料”。此外,为了避免字面上的混淆,将本发明中的各物质成分(环氧树脂、硅烷偶联剂等)称为“组分”,而将各物质成分构成的整个单一组分体系称为上述的“组份”。
本发明通过大量实验,得到了上述各组分的合理配比,使其中的脱水剂可以去颜料及生产过程中由空气带入的水分,从而使得作为酮亚胺的固化剂的端基(胺基)处于封闭的环境状态中,避免了两种环氧树脂通过酮亚胺发生交联反应。
作为对脱水剂的进一步改进,所述脱水剂为日宝化学的OFM,该脱水剂在有效阻断酮亚胺与环氧树脂之间的固化交联的同时,又不影响其他组分对涂料成膜性的贡献。
优选地,所述环氧树脂为国都的YD-011X75或亨斯曼的GT7071双酚A型环氧树脂,环氧当量为450-500。
优选地,所述改性环氧树脂为荒川化学ALAKYD9205或DOW的684EK40。
优选地,所述硅烷偶联剂为信越化学的KBM403或道康宁的Z-6040。
优选地,所述酮亚胺为科宁公司的K-13。
优选地,所述消泡剂为共荣社的AC-300或迪高的FOAMEX N。
优选地,触变助剂为HS公司的HPA202聚酰胺蜡或楠本化成的DISPARLON630-20。
所述混合溶剂为甲基异丁基酮、丙二醇甲醚等。
相应地,本发明提供了一种制备上述单组份环氧涂料的制备方法,该方法是按如下步骤进行的:
首先在分散釜内投入环氧树脂、改性环氧树脂和硅烷偶联剂,搅拌均匀;然后在开动搅拌情况下分别加入铁红粉、滑石粉、防锈颜料、脱水剂及混合溶剂,高速分散30分钟;接着用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度,最后在低速搅拌下投入酮亚胺、消泡剂和触变助剂,混合均匀后过滤密封包装。
本发明提供的单组份环氧涂料,具有如下有益效果:
(1)可以将两种环氧树脂与固化剂共同溶于一个组份当中而不发生交联反应,方便运输、存储及销售,当使用时由于涂料与空气中的水分接触,固化剂被激活,使得两种环氧树脂发生交联形成复合型的交联漆膜,从而使得本发明的涂料既具有传统单组份环氧树脂涂料方便施工的优点,又具有双组份环氧树脂涂料的交联特性,同时克服了两者各自的缺陷。
(2)本发明的涂料对于如铝、镀锌件等表面光滑的轻质金属基材,具有良好的附着力和柔韧性,不易脱落或开裂。
(3)制备本发明所述单组份环氧涂料的制备方法简单快捷,易于操作,节约成本。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
Figure BDA0000443067220000031
Figure BDA0000443067220000041
制备方法为:在分散釜内投入12重量份的环氧树脂(YD011X75)、26份高分子量环氧树脂(ALAKYD9205)、0.4重量份的硅烷偶联剂(KBM403),搅拌均匀,在开动搅拌情况下分别加入下列组份:11重量份的铁红粉、24重量份滑石粉、5重量份的防锈颜料、4重量份的脱水剂(OFM)及溶剂若干,高速分散30分钟,然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度,在低速搅拌下投入1.6重量份的酮亚胺、0.2重量份的消泡剂(AC-300)和2重量份的触变剂(HPA202),混合均匀后过滤密封包装。
实施例2
原料名称 含量
(重量份)
YD-011X75 14
ALAKYD9205 24
KBM-403 0.7
铁红粉 10
滑石粉 23
防锈颜料 6
OFM 6
K-13 2
AC-300 0.3
HPA-202 3
混合溶剂 11
制备方法为:在分散釜内投入14重量份的环氧树脂(YD011X75)、24份高分子量环氧树脂(ALAKYD9205)、0.7重量份的硅烷偶联剂(KBM403),搅拌均匀,在开动搅拌情况下分别加入下列组份:10重量份的铁红粉、23重量份滑石粉、6重量份的防锈颜料、6重量份的脱水剂(OFM)及溶剂若干,高速分散30分钟,然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度,在低速搅拌下投入2重量份的酮亚胺、0.3重量份的消泡剂(AC-300)和3重量份的触变剂(HPA202),混合均匀后过滤密封包装。
实施例3
Figure BDA0000443067220000061
制备方法为:在分散釜内投入15重量份的环氧树脂(YD011X75)、22份高分子量环氧树脂(ALAKYD9205)、0.8重量份的硅烷偶联剂(KBM403),搅拌均匀,在开动搅拌情况下分别加入下列组份:9重量份的铁红粉、22重量份滑石粉、7重量份的防锈颜料、7重量份的脱水剂(OFM)及溶剂若干,高速分散30分钟,然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度,在低速搅拌下投入2.6重量份的酮亚胺、0.4重量份的消泡剂(AC-300)和4重量份的触变剂(HPA202),混合均匀后过滤密封包装。
实施例4
Figure BDA0000443067220000081
制备方法为:在分散釜内投入16重量份的环氧树脂(GT7071)、23份高分子量环氧树脂(684EK40)、0.5重量份的硅烷偶联剂(Z-6040),搅拌均匀,在开动搅拌情况下分别加入下列组份:11重量份的铁红粉、24重量份滑石粉、5重量份的防锈颜料、5重量份的脱水剂(OFM)及溶剂若干,高速分散30分钟,然后用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度,在低速搅拌下投入1重量份的酮亚胺、0.4重量份的消泡剂(FOAMEX N)和3重量份的触变剂(DISPARLON630-20),混合均匀后过滤密封包装。
测试例1
对实施例1-4中提供的单组份环氧涂料进行测试,从结果可知其具有良好的涂料施工性和涂膜干燥性,具体性能指标见表1。
表1
检测项目 检测结果
粘度(Mpa.s) 1000-3000
可操作时间(小时) 12
半硬化时间(小时) 2
硬化时间(小时) 12-16
测试例2
对实施例1-4中提供的单组份环氧涂料进行铝基及镀锌件上的附着力、柔韧性及耐盐雾性测试结果见表2
表2
检测项目 检测结果 标准
附着力 0级 GB/T9286
柔韧性 2mm GB/T1731-93
耐盐雾性 大于600小时漆膜无变化 GB/T1771-1991
由表2可见,本发明的单组份环氧涂料对铝基、镀锌件等表面光滑的轻质金属基材也具有良好了附着力、柔韧性和耐盐雾性,可以对这些轻质金属基材起到良好的防腐保护作用。
以上对本发明所提供的单组份环氧涂料及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰。这些改进和修饰也应当落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种单组份环氧涂料,其特征在于,按重量份包括以下组分:环氧树脂12-16份,改性环氧树脂22-26份,硅烷偶联剂0.4-0.8份,铁红粉9-11份,滑石粉22-24份,防锈颜料5-7份,脱水剂4-7份,酮亚胺1-3份,消泡剂0.2-0.4份,触变助剂2-4份和混合溶剂10-14份;其中所述环氧树脂、改性环氧树脂和酮亚胺可溶于同一组份当中。
2.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述环氧树脂为国都的YD-011X75或亨斯曼的GT7071双酚A型环氧树脂,环氧当量为450-500。
3.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述改性环氧树脂为荒川化学ALAKYD9205或DOW的684EK40。
4.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为信越化学的KBM403或道康宁的Z-6040。
5.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述脱水剂为日宝化学的OFM。
6.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述酮亚胺为科宁公司的K-13。
7.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述消泡剂为共荣社的AC-300或迪高的FOAMEX N。
8.根据权利要求1所述的单组份环氧涂料,其特征在于,所述触变助剂为HS公司的HPA202聚酰胺蜡或楠本化成的DISPARLON630-20。
9.一种制备权利要求1所述单组份环氧涂料的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:
首先在分散釜内投入环氧树脂、改性环氧树脂和硅烷偶联剂,搅拌均匀;然后在开动搅拌情况下分别加入铁红粉、滑石粉、防锈颜料、脱水剂及混合溶剂,高速分散30分钟;接着用砂磨机或者三辊研磨机研磨至标准细度,最后在低速搅拌下投入酮亚胺、消泡剂和触变助剂,混合均匀后过滤密封包装。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004441A (zh) * 2014-06-06 2014-08-27 南昌航空大学 一种单组份环氧底漆及其制备方法
CN104356877A (zh) * 2014-12-08 2015-02-18 李永志 一种抗菌粉末涂料
CN104356880A (zh) * 2014-12-08 2015-02-18 李永志 一种防腐粉末涂料
CN104356875A (zh) * 2014-12-08 2015-02-18 李永志 一种粉末涂料
CN104830203A (zh) * 2015-05-22 2015-08-12 Ppg涂料(天津)有限公司 单组分高防腐速干环氧涂料组合物
CN105385296A (zh) * 2015-11-24 2016-03-09 安徽省金盾涂料有限责任公司 一种船体防锈双组份环氧涂料
CN105925124A (zh) * 2015-02-26 2016-09-07 中国涂料株式会社 防腐蚀涂料组合物及其涂膜、具有该涂膜的基材及其制造方法
CN107523183A (zh) * 2017-08-17 2017-12-29 无锡龙驰氟硅新材料有限公司 一种单组份室温固化防腐环氧涂料及其制备方法和应用
CN107603426A (zh) * 2017-09-25 2018-01-19 常州新区金利宝塑料制品有限公司 一种水性环氧树脂涂料的制备方法
CN108409601A (zh) * 2018-03-27 2018-08-17 西安天元化工有限责任公司 一种酮亚胺固化剂的制备及应用
CN114350225A (zh) * 2021-12-25 2022-04-15 天津市新丽华色材有限责任公司 一种阴极电泳涂料所用微凝胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1193985A (zh) * 1995-08-23 1998-09-23 关西油漆株式会社 单包装环氧树脂组合物单包装防腐蚀漆组合物及使用方法
CN101292003A (zh) * 2005-10-20 2008-10-22 中国涂料株式会社 含防锈颜料的多官能性环氧树脂类涂料组合物、其涂膜、被其涂膜覆盖的基材以及抗蚀方法
JP4481603B2 (ja) * 2003-07-22 2010-06-16 株式会社放電精密加工研究所 水性金属防錆塗料
CN102876184A (zh) * 2011-07-15 2013-01-16 上海大通高科技材料有限责任公司 罐装二维固化弱溶剂型韧性环氧防腐蚀涂料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1193985A (zh) * 1995-08-23 1998-09-23 关西油漆株式会社 单包装环氧树脂组合物单包装防腐蚀漆组合物及使用方法
JP4481603B2 (ja) * 2003-07-22 2010-06-16 株式会社放電精密加工研究所 水性金属防錆塗料
CN101292003A (zh) * 2005-10-20 2008-10-22 中国涂料株式会社 含防锈颜料的多官能性环氧树脂类涂料组合物、其涂膜、被其涂膜覆盖的基材以及抗蚀方法
CN102876184A (zh) * 2011-07-15 2013-01-16 上海大通高科技材料有限责任公司 罐装二维固化弱溶剂型韧性环氧防腐蚀涂料及其制备方法

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004441A (zh) * 2014-06-06 2014-08-27 南昌航空大学 一种单组份环氧底漆及其制备方法
CN104004441B (zh) * 2014-06-06 2016-08-24 南昌航空大学 一种单组份环氧底漆及其制备方法
CN104356877A (zh) * 2014-12-08 2015-02-18 李永志 一种抗菌粉末涂料
CN104356880A (zh) * 2014-12-08 2015-02-18 李永志 一种防腐粉末涂料
CN104356875A (zh) * 2014-12-08 2015-02-18 李永志 一种粉末涂料
JP2016164261A (ja) * 2015-02-26 2016-09-08 中国塗料株式会社 防食塗料組成物、防食塗膜、防食塗膜付き基材及び防食塗膜付き基材の製造方法
CN105925124B (zh) * 2015-02-26 2020-03-03 中国涂料株式会社 防腐蚀涂料组合物及其涂膜、具有该涂膜的基材及其制造方法
CN105925124A (zh) * 2015-02-26 2016-09-07 中国涂料株式会社 防腐蚀涂料组合物及其涂膜、具有该涂膜的基材及其制造方法
CN104830203A (zh) * 2015-05-22 2015-08-12 Ppg涂料(天津)有限公司 单组分高防腐速干环氧涂料组合物
CN104830203B (zh) * 2015-05-22 2017-07-14 Ppg涂料(天津)有限公司 单组分高防腐速干环氧涂料组合物
CN105385296A (zh) * 2015-11-24 2016-03-09 安徽省金盾涂料有限责任公司 一种船体防锈双组份环氧涂料
CN107523183A (zh) * 2017-08-17 2017-12-29 无锡龙驰氟硅新材料有限公司 一种单组份室温固化防腐环氧涂料及其制备方法和应用
CN107603426A (zh) * 2017-09-25 2018-01-19 常州新区金利宝塑料制品有限公司 一种水性环氧树脂涂料的制备方法
CN108409601A (zh) * 2018-03-27 2018-08-17 西安天元化工有限责任公司 一种酮亚胺固化剂的制备及应用
CN114350225A (zh) * 2021-12-25 2022-04-15 天津市新丽华色材有限责任公司 一种阴极电泳涂料所用微凝胶及其制备方法
CN114350225B (zh) * 2021-12-25 2023-03-14 天津市新丽华色材有限责任公司 一种阴极电泳涂料所用微凝胶及其制备方法

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