CN104003424B - 一种降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法，本发明以工业氯化钠或氯化钾为原料，在氯化钠或氯化钾与纯水、二氯甲烷、盐酸和双氧水的共同作用下进行反应，分出的水相经过滤、浓缩析晶、冷却、过滤、干燥得到痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾产品。用本发明方法得到的产品中溴离子和碘离子的含量符合2000版药典标准。本发明与现有技术相比较，可避免多次重结晶、以损耗大量的产品和能源为代价的传统工艺，本发明所使用的萃取剂经脱卤素后再蒸馏，可重复利用，利于环保；本发明方法操作简便，反应条件温和，除杂效果好，适于工业化生产。

Description

一种降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法

技术领域

本发明涉及一种降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法，具体涉及一种利用氧化萃取法降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法，制备痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾。

背景技术

氯化钠和氯化钾是基础的化学试剂，其规格有基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯试剂等，用途广泛。传统的制造工艺以工业品或低等级的氯化钠或氯化钾盐为原料，经多次重结晶，得到高等级的氯化钠或氯化钾产品，但如何去除氯化钠或氯化钾中的溴、碘杂质离子的含量是制备高等级氯化钠或氯化钾的难点。

现有技术中，中国专利CN101683987、CN101659427、CN101767803A相继公开了食品级氯化钾的生产工艺，均采用重结晶的方法，通过重结晶的工艺来提升氯化钠或氯化钾的品质，但重结晶工艺存在制备过程繁琐、产品质量不稳定，能耗高、收率低的不足。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子的方法，以克服现有技术制备高等级氯化钠或氯化钾的过程中操作繁琐、产品质量不稳定，成本偏高等的缺陷。

本发明的技术构思是这样的：

以工业氯化钠或氯化钾为原料，在氯化钠或氯化钾与纯水、萃取剂二氯甲烷、分析纯盐酸和30wt％的氧化剂双氧水的共同作用下进行反应，分出的水相经过滤、浓缩析晶、冷却、过滤、干燥得到痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾产品。

本发明的技术方案包括如下步骤：

将工业氯化钠或氯化钾溶于纯水中，在常温下加入二氯甲烷，搅拌的同时依次加入盐酸、双氧水，搅拌0.5-1.0小时后静置，分层，分出的水相经过滤、浓缩后析出晶体，经冷却、过滤、干燥后得到含痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾产品。

进一步，所述的氯化钠或氯化钾与纯水的质量体积比为1:2-5，g/ml；

又进一步，所述的氯化钠或氯化钾与二氯甲烷的质量体积比为1:1.0-1.5，g/ml；

具体地，所述的氯化钠或氯化钾与盐酸的质量体积比为1:0.01-0.05，g/ml；

进一步，所述的双氧水为含量30wt％的分析纯双氧水，氯化钠或氯化钾与双氧水的质量体积比为1:0.02-0.05，g/ml。

本发明利用溴、碘元素的特性，在双氧水的存在下溴离子和碘离子被氧化为单质溴、碘，在有机溶剂存在的条件下单质溴、碘优先进入有机相而避免进一步被氧化。

本发明的方法可有效降低氯化钠或氯化钾中的溴离子、碘杂质离子的含量，同时萃取剂二氯甲烷经亚硫酸氢钠溶液洗涤后，可蒸馏回收二氯甲烷，循环利用。

本发明与现有技术相比较的有益效果：

本发明以分析纯双氧水为氧化剂，二氯甲烷为萃取剂，采用萃取反应的纯化工艺，大大降低了原料中的溴离子和碘离子的含量，反应条件温和、选择性高，可制备得到含痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾。

本发明的方法可避免多次重结晶、摒弃以损耗大量的产品和能源为代价的传统工艺，用本发明方法得到的氯化钠或氯化钾产品中溴离子和碘离子的含量低，操作简便，反应条件温和，除杂效果好，适于工业化生产。

本发明的方法可有效降低氯化钠或氯化钾产品中的溴、碘杂质离子，得到的含痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾产品。

本发明方法得到的氯化钠或氯化钾产品中溴离子和碘离子的含量均符合2000版药典标准。

本发明反应条件温和，除杂效果好，后处理操作简捷，成本低廉，适于工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

将1000g工业氯化钠在常温下溶于2000mL纯水中，室温下加入1000mL的二氯甲烷，搅拌下依次加入10mL分析纯盐酸、20mL含量为30wt％的分析纯双氧水，继续搅拌0.5小时后静置，分层，分出的水相经过滤、浓缩析晶、冷却、过滤、干燥，得到含痕量溴离子和碘离子的氯化钠920g，收率为92％。

最终产品经检测，溴、碘含量达到氯化钠-2000版药典标准及氯化钾-2000版药典标准(见表1)。

实施例2

将1000g工业氯化钾在常温下溶于5000mL纯水中，室温下加入1500mL的二氯甲烷，搅拌下依次加入50mL分析纯盐酸、50mL含量为30wt％的分析纯双氧水，继续搅拌1小时后静置，分层，分出的水相经过滤、浓缩析晶、冷却、过滤、干燥，得到含痕量溴离子和碘离子的氯化钾910g，收率为91％。

最终产品经检测，溴、碘含量达到氯化钠-2000版药典标准及氯化钾-2000版药典标准(见表1)。

表1

检测项目	实施例1所得氯化钠	实施例2所得氯化钾
			溴化物检测	符合标准	符合标准
碘化物检测	符合标准	符合标准

检测标准为氯化钠-2000版药典标准及氯化钾-2000版药典标准，检测方法为：

1)溴化物检测：取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，振摇中滴加临用新制的2％氯胺Ｔ溶液3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

2)碘化物检测：取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (2)

1.一种降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法，包括如下步骤：将工业氯化钠或氯化钾溶于纯水中，在常温下加入二氯甲烷，搅拌的同时依次加入分析纯盐酸、30wt％的分析纯双氧水，搅拌0.5-1.0小时后静置，分层，分出的水相经过滤、浓缩后析出晶体，经冷却、过滤、干燥后得到含痕量溴离子和碘离子的氯化钠或氯化钾产品；

其中，所述的氯化钠或氯化钾与双氧水的质量体积比为1:0.02-0.05，g/ml；所述的氯化钠或氯化钾与二氯甲烷的质量体积比为1:1.0-1.5，g/ml；

所述的氯化钠或氯化钾与盐酸的质量体积比为1:0.01-0.05，g/ml。

2.根据权利要求1所述的降低氯化钠或氯化钾中溴离子和碘离子含量的方法，其特征在于，所述的氯化钠或氯化钾与纯水的质量体积比为1:2-5，g/ml。