CN103996607B - 生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，包括Al2O3衬底及其(0002)面往(10‑12)面偏0.2‑0.5°方向外延生长的金属Al单晶薄膜。本发明还涉及该金属Al单晶薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0002)面往(10‑12)方向偏0.2‑0.5°作为晶体外延生长方向，外延一层金属Al单晶薄膜。本发明的金属Al单晶薄膜，用于制备光电器件或光学多层膜。本发明的金属Al单晶薄膜成本低、质量优，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属Al单晶薄膜及其制备方法和应用，尤其是涉及一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着1950年第一只晶体管的面世，科学技术各个领域都由于固体电子学的发展发生了很大的变化。半个多世纪以来，人们对微电子元器件的结构尺寸和性能等方面的要求越来越高。在上世纪四十年代，真空元器件的尺寸还是厘米级大小，到了六十年代，固体元器件的尺寸发展到毫米级大小，而到了八十年代，超大规模集成电路中的元器件尺寸只有微米级大小。二十一世纪，人们对于电子元器件的要求更高，分子电子元器件的尺寸将小到纳米量级。在器件微型化过程中，薄膜材料以其生产成本小且经济效益大的特点，逐渐发展起来。现在，薄膜材料己经是信息技术中不可或缺的组成部分。
金属Al薄膜具有优异的阻隔和防腐蚀性能、良好的导电性能和光学性能以及其积极的经济意义，在各种多层高反射薄膜以及各种薄膜器件的设计中，金属Al薄膜都占据着极其重要的地位。纯度大于99.95％的Al薄膜能抵制大多数酸的腐蚀，可作为设备仪器的保护膜。凭借其良好的导电能力(导电性仅次于银、铜)，金属Al薄膜被大量用于电器设备和电极，特别在LED等光电器件的制作过程中，金属Al薄膜可作为衬底直接进行器件的外延生长。此外，由于其特殊的光学性质，金属Al薄膜在光学多层膜中常作为过渡薄膜出现。金属Al对波长为200-1200nm的光有90％以上的反射率，还常被作为反光薄膜材料。Al漫反射板是目前唯一能用于真空紫外波段的漫反射板。超薄金属Al膜还是一种重要的低维材料，它既可作为一种特定的纳米功能膜体系，又可作为纳米多层膜复合体系的结构组元，是纳米材料领域中的重要研究对象。
随着技术的发展，现实应用对金属Al薄膜的纯度、晶体质量以及表面平整度等性能要求越来越高。但目前很多制备方法所得金属Al薄膜已无法满足发展要求。
发明内容
为了解决现有的金属Al薄膜的纯度、晶体质量以及表面平整度等性能较差的问题，以本发明提供了一种低成本、质量优的一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜及其制备方法和应用。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，包括Al2O3衬底及其(0002)面往(10-12)方向偏0.2-0.5°外延生长的金属Al单晶薄膜。采用Al2O3衬底，以(0002)面往(10-12)面偏0.2-0.5°方向为外延方向，晶体外延取向关系为：Al的(111)面平行于Al2O3的(0002)面，即Al(111)//Al2O3(0002)。Al(111)方向具有与Al2O3(0002)相同的六方对称性，六方相的Al2O3(0002)的晶格参数为 而六方的Al(111)晶格参数二者晶格参数非常接近，晶格失配度低至1.7％，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能够有效的减少热应力，减少位错的形成，有利于高质量金属Al单晶薄膜的生长。在制备Al-GaN基光电材料器件时以Al单晶薄膜作为底部反光层，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的出光率。
本发明中，优选的方案为所述金属Al单晶薄膜的厚度为200-600nm。
一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；退火处理可使衬底获得原子级平整的表面；使用Al2O3作为衬底，用于生长Al缓冲层可以较容易获得岛状Al，为下一步沉积高质量低缺陷的金属Al单晶薄膜做铺垫。
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0002)面往(10-12)方向偏0.2-0.5°作为晶体外延生长方向，外延一层金属Al单晶薄膜。采用Al2O3衬底，以(0002)面偏(10-12)方向0.2-0.5°为外延面，晶体外延取向关系为：Al的(111)面平行于Al2O3的(0002)面，即Al(111)//Al2O3(0002)。Al(111)方向具有与Al2O3(0002)相同的六方对称性，六方相的Al2O3(0002)的晶格参数为而六方的Al(111)晶格参数二者晶格参数非常接近，晶格失配度低至1.7％，保证了衬底与外延之间的晶格匹配，能够有效的减少热应力，减少位错的形成，有利于高质量金属Al单晶薄膜的生长。在制备Al-GaN基光电材料器件时以Al单晶薄膜作为底部反光层，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的出光率。
进一步优选的是所述b步骤的金属Al单晶薄膜的厚度为200-600nm
进一步优选的是所述a步骤的清洗具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中，在室温下超声清洗3-5分钟，去除Al2O3衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
进一步优选的是所述a步骤的退火具体为：将衬底放入退火室内，在800-900℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理30-90分钟，然后空冷至室温。
进一步优选的是所述b步骤的外延一层金属Al单晶薄膜具体为：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在650-850℃，在反应室的压力为4.0-8.0×10-5Torr、氮气流量为0.1-1sccm、等离子体激发功率为300-500W条件下在蓝宝石衬底上生长金属Al单晶薄膜。该条件下的在蓝宝石衬底上生长金属Al单晶薄膜，氮等离子体的通入可以有效的抑制衬底和薄膜之间的界面反应，很好的促进金属Al单晶薄膜的外延。
本发明的生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜，可用于制备光电器件或光学多层膜。其中光电器件优选为LED、光电探测器和太阳能电池中的一种。
与传统的工艺相比，本发明的优点是：
(1)本发明使用Al2O3作为衬底，Al2O3衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
(2)本发明使用Al2O3作为衬底，用于生长Al缓冲层可以较容易获得岛状Al，为下一步沉积高质量低缺陷的金属Al单晶薄膜做铺垫。
(3)本发明制备得到的金属Al单晶薄膜，晶体质量高，位错密度低，另外采用与Al(111)晶格失配和热失配度低的Al2O3(0002)作为衬底，能够有效的减少热应力，减少位错的形成，有利于高质量金属Al单晶薄膜的生长。制备得到的Al-GaN基光电材料器件以Al单晶薄膜作为底部反光层，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的出光率。
(4)本发明的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性。
下面结合附图具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为实施例1制备的金属Al单晶薄膜的截面示意图。
图2为实施例1制备的金属Al单晶薄膜(Al(111))的高分辨X射线衍射(HRXRD)2θ-ω扫描图谱。
图3为实施例1制备的金属Al单晶薄膜(Al(111))的高分辨X射线衍射(HRXRD)Rocking Curve扫描图谱。
图4为实施例1制备的金属Al单晶薄膜的反射式高能电子衍射(RHEED)图谱。
图5为实施例1制备的金属Al单晶薄膜的光学显微镜图像。
图6为实施例2制备的金属Al单晶薄膜(Al(111))的高分辨X射线衍射(HRXRD)2θ-ω扫描图谱。
图7为实施例2制备的金属Al单晶薄膜(Al(111))的高分辨X射线衍射(HRXRD)Rocking Curve扫描图谱。
图8为实施例2制备的金属Al单晶薄膜的反射式高能电子衍射(RHEED)图谱。
图9为实施例2制备的金属Al单晶薄膜的光学显微镜图像。
具体实施方式
实施例1
一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，包括Al2O3衬底11及其(0002)面往(10-12)面偏0.2°方向为外延方向生长的金属Al单晶薄膜12。所述金属Al单晶薄膜为350nm。
该生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，由如下步骤制备：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；所述退火的具体过程为：将衬底放入退火室内，在800℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理60分钟然后空冷至室温；所述清洗，具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中，然后在室温下超声清洗3分钟，去除Al2O3衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0002)面往(10-12)面偏0.2°方向作为晶体外延生长方向，外延一层金属Al单晶薄膜；所述外延一层金属Al单晶薄膜具体为：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在700℃，在反应室的压力为5.7×10-5Torr、氮气流量为0.5sccm、等离子体激发功率为400W条件下，在蓝宝石衬底上生长得到厚度为350nm的金属Al单晶薄膜。
对本实施例得到的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，进行测试(见图2-5)。
图2-3是本实施例制备的金属Al单晶薄膜的HRXRD图谱，2θ-ω扫描图谱中除衬底衍射峰外，只出现了Al(111)的衍射峰；从X射线回摆曲线中可以看到，Al(111)的X射线回摆曲线的半峰宽(FWHM)值低于0.11°。表明在Al2O3(0002)衬底上外延生长出了高质量的六方金属Al单晶薄膜。
图4是本实施例制备的金属Al单晶薄膜的反射式高能电子衍射(RHEED)图谱，从图中的线形衍射条纹可知金属Al单晶薄膜具有光洁的表面和较好的晶体质量，表明外延生长得到的Al已经进入二维横向生长。
图5是本实施例制备的金属Al单晶薄膜的光学显微镜图像，可以看到金属Al单晶薄膜表面光滑且平整。
将本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜用于光学多层膜以及制备LED、光电探测器和太阳能电池等光电器件。以制备LED为例：在本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜为LED负电极和反光层，在此基础上依次外延生长u-GaN层、Si掺杂的n型掺硅GaN、InxGa1-xN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在蓝宝石衬底上制备得到的Al-GaN基LED器件，其u-GaN层厚度约300nm，n型GaN的厚度约为5μm，其载流子的浓度为1.2×1019cm-3；InxGa1-xN/Al多量子阱层的厚度约为150nm，周期数为10，其中InxGa1-xN阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺镁的GaN层厚度约为300nm，其载流子的浓度为2.8×1017cm-3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.6mW，开启电压值为3.21V。
实施例2
一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，包括Al2O3衬底及其(0002)面往(10-12)方向偏0.4°为外延生长的金属Al单晶薄膜。所述金属Al单晶薄膜为420nm。
该生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，由如下步骤制备：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；所述退火的具体过程为：将衬底放入退火室内，在870℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理60分钟然后空冷至室温；所述清洗，具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中，然后再室温下超声清洗3分钟，去除Al2O3衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0002)面往(10-12)面偏0.4°方向作为晶体外延生长方向，外延一层金属Al单晶薄膜；所述外延一层金属Al单晶薄膜具体为：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在750℃，在反应室的压力为6.2×10-5Torr、氮气流量为0.15sccm、等离子体激发功率为450W条件下，在蓝宝石衬底上生长得到厚度为420nm的金属Al单晶薄膜。
(3)金属Al单晶薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在750℃，在反应室的压力为6.2×10-5Torr、氮气流量为0.15sccm、等离子体激发功率为450W条件下，在蓝宝石衬底上生长得到厚度为420nm的金属Al单晶薄膜。
对本实施例所得的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，进行测试(见图6-9)。
图6-7是本实施例制备的金属Al单晶薄膜的HRXRD图谱，2θ-ω扫描图谱中除衬底衍射峰外，只出现了Al(111)的衍射峰；从X射线回摆曲线中可以看到，Al(111)的X射线回摆曲线的半峰宽(FWHM)值低于0.11°。表明在Al2O3(0002)衬底上外延生长出了高质量的六方金属Al单晶薄膜。
图8是本实施例制备的金属Al单晶薄膜的反射式高能电子衍射(RHEED)图谱，从图中的线形衍射条纹可知金属Al单晶薄膜具有光洁的表面和较好的晶体质量，表明外延生长得到的Al已经进入二维横向生长。
图9是本实施例制备的金属Al单晶薄膜的光学显微镜图像，可以看到金属Al单晶薄膜表面光滑且平整。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，其特征在于：包括Al2O3衬底及其(0002)面往(10-12)面偏0.2-0.5°方向外延生长的金属Al单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜，其特征在于：所述金属Al单晶薄膜的厚度为200-600nm。
3.根据权利要求1所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0002)面往(10-12)面偏0.2-0.5°方向作为晶体外延生长方向，外延一层金属Al单晶薄膜；
4.根据权利要求3所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述b步骤的金属Al单晶薄膜的厚度为200-600nm。
5.根据权利要求3或4所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的制备方法，其特征在于所述a步骤的清洗具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中，在室温下超声清洗3-5分钟，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
6.根据权利要求3或4所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的制备方法，其特征在于所述a步骤的退火具体为：将衬底放入退火室内，在800-900℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理30-90分钟，然后空冷至室温。
7.根据权利要求3或4所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的制备方法，其特征在于所述b步骤的外延一层金属Al单晶薄膜具体为：采用分子束外延生长工艺，将衬底保持在650-850℃，在反应室的压力为4.0×10-5-8.0×10-5Torr、氮气流量为0.1-1sccm、等离子体激发功率为300-500W条件下在蓝宝石衬底上生长金属Al单晶薄膜。
8.一种根据权利要求1所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的应用，其特征在于：用于制备光电器件或光学多层膜。
9.根据权利要求8所述的生长在蓝宝石衬底上的金属Al单晶薄膜的应用，其特征在于：所述光电器件为LED、光电探测器和太阳能电池中的一种。
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