CN103996606B - 生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜，包括Al2O3衬底及其(0001)面往(10‑10)面方向偏0.2°依次外延生长的AlN形核层和AlN薄膜。本发明还涉及该AlN薄膜的制备方法，包括如下步骤：a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；b.在经过a步骤处理的Al2O3衬底上外延生长一层AlN形核层；c.在经过b步骤生长出的AlN形核层上再外延生长一层AlN薄膜。本发明还涉及一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜用于制备氮化物器件光电器件；或者用作SOI材料的绝缘埋层、声表面波器件用压电薄膜。本发明的AlN薄膜成本低、质量优、均匀性高，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种AlN薄膜及其制备方法和应用，尤其是涉及一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
与传统光源相比，发光二极管(LED)具有耗电量低、寿命长、亮度高、体积小，适应性和可控性强等突出特点，是一种新型固体照明光源和绿色光源，在室内外照明及装饰工程等领域具有广泛的应用。在石化能源越来越枯竭、全球气候变暖问题越来越严峻的时代背景下，节能减排成为了全球共同面对的重要课题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，经过40多年研发攻关及开发应用，全球性的半导体照明产业已经逐渐形成。LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，将成为新一代主流照明产品。21世纪将是以LED为代表的新型照明光源的时代，但是现阶段LED的发光效率低，成本造价高，大大限制LED向高效节能环保的方向发展。
作为蓝光、紫外光LED的材料之一，III-族氮化物AlN以其在电学、光学以及声学上具有优异的性质，受到广泛关注。AlN是直接带隙宽禁带半导体材料，具有高的击穿场强、高热导率、高电阻率、高化学和热稳定性以及良好的光学及力学性能等优点，其单晶薄膜在器件制作及封装等领域都已经得到应用。由于AlN与GaN晶格失配小(小于1％)，可以任意组分互溶形成连续固溶度的固溶体，以此为基础可研制具有更优异性能的GaN/GaxAl1-xN异质结，所以AlN薄膜也是常用作异质外延GaN薄膜的缓冲层，高质量高均匀性的AlN薄膜也是优质GaN薄膜及LED器件制作的基础和保证。
要降低LED的造价成本，使LED要真正实现大规模广泛应用，首先需要进一步提高AlN薄膜的均匀性。AlN薄膜的均匀性不仅影响到整个器件的光学特性，而且对薄膜的利用率、LED的成品率和成本有非常重要的影响。在各种AlN薄膜制备技术中，脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition，PLD)技术以其操作方便、沉积效果好以及可以在多种衬底上制备等优势而得到重视，特别在军工领域得到广泛应用。但是由于激光产生的等离子体羽的区域很小，很难制备出高均匀性的AlN薄膜，成为脉冲激光沉积的限制条件之一。因此迫切需要寻找一种调试薄膜厚度均匀性的方法应用于外延生长AlN薄膜。
发明内容
为了解决现有技术难以外延生长均匀性的AlN薄膜，本发明提供了一种低成本、质量优、均匀性高的一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜及其制备方法和应用。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜，包括Al2O3衬底及其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°依次外延生长的AlN形核层和AlN薄膜；所述AlN形核层的厚度为5-10nm；所述AlN薄膜的厚度为150-250nm。
采用Al2O3衬底以(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°作为外延方向，晶体外延取向关系为：AlN的(0001)面平行于Al2O3的(0001)面，即AlN(0001)//Al2O3(0001)。Al2O3方向具有与AlN相同的六方对称性(有30°旋转)，Al2O3的生长工艺成熟，价格低廉。
本发明中，优选的方案为所述AlN形核层以及AlN薄膜的厚度的不均匀性为1-3％。
一种生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜的方法，包括如下步骤：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；退火处理可去除衬底表面的机械损伤，使衬底获得原子级平整的表面。
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°作为晶体外延生长方向，外延一层AlN形核层，所述AlN形核层的厚度为5-10nm；
c.采用脉冲激光沉积工艺在经过b步骤生长出的AlN形核层上外延生长一层AlN薄膜，所述AlN薄膜的厚度为150-250nm。所述AlN形核层的厚度为5-10nm，即为数个原子层的厚度，中心与边沿厚度差极小，可以提供AlN形核的中心，为接下来外延生长高质量高均匀性AlN薄膜奠定基础。
进一步优选的是，所述a步骤的清洗具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中室温下超声清洗3-5分钟，去除Al2O3衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用干燥氮气吹干。
进一步优选的是，所述a步骤的退火具体为：将Al2O3衬底放入退火室内，在800-900℃下氮气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理1-2小时。
进一步优选的是，所述b步骤外延生长AlN形核层具体为：在Al2O3衬底温度为750-850℃，生长室的压力为1-5mTorr、RF功率为400-500W、衬底转速为5-10rad/s的条件下对Al2O3衬底进行射频等离子体辅助氮化处理60-90分钟。
进一步优选的是，所述c步骤的外延生长AlN薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将Al2O3衬底保持在700-750℃，反应室的压力控制在2-8mTorr，RF功率为400-500W，以248nmKrF气体准分子激光为光源，以固态AlN作为靶材，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速为5-10rad/s，靶材转速为5-10rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度为80-100rad/s；扫描位置为2500-4500时，扫描速度为60-80rad/s；扫描位置为4500-6500时，扫描速度为40-60rad/s；扫描位置为6500-8000时，扫描速度为20-40rad/s；扫描位置为8000-9500时，扫描速度为10-20rad/s；扫描位置为9500-8000时，扫描速度为10-20rad/s；扫描位置为8000-6500时，扫描速度为20-40rad/s；扫描位置为6500-4500时，扫描速度为40-60rad/s；扫描位置为4500-2500时，扫描速度为60-80rad/s；扫描位置为2500-0时，扫描速度为80-100rad/s。
其中，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体(以保证化学计量的薄膜沉积所需的压力和氮源)，为了得到均匀的AlN薄膜，将衬底转速为5-10rad/s，靶材转速为5-10rad/s，光栅的扫描参数设置如上列举。上述条件下，在步骤b得到的AlN形核层上生长AlN薄膜。AlN形核层为AlN薄膜的生长提供了大量的形核种子，有利于AlN薄膜的外延生长。利用光栅的转动使得激光光束在靶材的一条半径线上往返扫描，配合靶材的匀速转动，使得激光光束可以扫过靶材表面每一点并轰击出靶材物质的等离子体羽辉；对应的，激光轰击靶材而产生的等离子体羽辉也将在衬底的一条半径线上往返扫描，配合衬底的匀速转动，使得羽辉束可以扫过衬底表面的每一点，令靶材物质能在衬底的整个表面附着并迁移成膜。通过调节光栅各点的扫描速度，可使靶材物质均匀附着在衬底表面形成高度均匀的薄膜。
本发明的生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜，用于制备氮化物器件光电器件；或者用于制备SOI材料的绝缘埋层，或者用于制备声表面波器件用压电薄膜。
与传统的工艺相比，本发明的优点是：
(1)本发明使用Al2O3作为衬底，Al2O3衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
(2)本发明使用Al2O3作为衬底，通过等离子体辅助氮化过程可以较容易在其表面形成均匀的AlN形核层，为下一步沉积高质量高均匀性的AlN薄膜做铺垫。
(3)本发明制备得到的AlN薄膜，薄膜均匀度高，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、LED及太阳能电池的光学性能，提高薄膜的利用率和器件的成品率，降低器件成本。
(4)本发明的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性。
下面结合附图具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图
图1为实施例1的AlN薄膜的结构示意图。
图2为实施例1的AlN薄膜表面厚度测试的取点示意图。
图3为实施例1的AlN薄膜的厚度分布图。
具体实施方式
实施例1
结合图1-3。一种生长在蓝宝石衬底上的AlN薄膜(见附图1)，包括生长在Al2O3衬底(11)及其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°作为晶体外延方向生上的AlN形核层(12)，生长在AlN形核层(12)上的AlN薄膜(13)。所述AlN形核层(12)的厚度为6nm，所述AlN薄膜(13)的厚度为220nm，不均匀性为2.69％。
本实施例的生长在蓝宝石衬底上的AlN薄膜的制备方法，由以下步骤制得：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；所述退火的具体过程为：将衬底放入退火室内，在850℃下氮气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理1小时；所述清洗，具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除Al2O3衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底在其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°作为晶体外延生长方向，外延一层AlN形核层，外延生长AlN形核层具体为：在Al2O3衬底温度为850℃，生长室的压力为4mTorr、RF功率为500W、衬底转速为5rad/s的条件下对Al2O3衬底进行射频等离子体辅助氮化处理60分钟，形成一层6nm厚的AlN形核层；
c.采用脉冲激光沉积工艺在经过b步骤生长出的AlN形核层上外延生长一层AlN薄膜；
所述AlN薄膜的外延生长：采用脉冲激光沉积(PLD)工艺，将衬底保持在750℃，反应室的压力控制在4mTorr，RF功率为500W，以248nm KrF气体准分子激光为光源，以固态AlN作为靶材，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体(以保证化学计量的薄膜沉积所需的压力和氮源)。为了得到均匀的AlN薄膜，将衬底转速为10rad/s，靶材转速为10rad/s，光栅(Raster)的扫描参数如下表设置：扫描位置为0-2500时，扫描速度为80rad/s；扫描位置为2500-4500时，扫描速度为65rad/s；扫描位置为4500-6500时，扫描速度为50rad/s；扫描位置为6500-8000时，扫描速度为35rad/s；扫描位置为8000-9500时，扫描速度为20rad/s；扫描位置为9500-8000时，扫描速度为20rad/s；扫描位置为8000-6500时，扫描速度为35rad/s；扫描位置为6500-4500时，扫描速度为50rad/s；扫描位置为4500-2500时，扫描速度为65rad/s；扫描位置为2500-0时，扫描速度为80rad/s。
上述条件下，在步骤(3)得到的AlN形核层上生长220±5nm的均匀AlN薄膜(中心厚度为223nm)。
如图2所示，沿本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的AlN薄膜表面一条直径上均匀取5个点，分别标记为A、B、C、D、E。
图3为本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的AlN薄膜的厚度分布图，从图中可以看到薄膜自中心至边沿的厚度差为6nm，不均匀性为2.69％，优于目前常用工艺参数所获得的AlN薄膜的相关结果。
将本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的AlN薄膜作为缓冲层外延GaN后制备LED：在本实施例制备的生长在蓝宝石衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂GaN薄膜、Si掺杂的n型掺硅GaN、InxGa1-xN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在蓝宝石衬底上通过AlN缓冲层制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂GaN约为200nm，载流子的浓度为1×1019cm-3；n型GaN的厚度约为5μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3；InxGa1-xN/GaN多量子阱层的厚度约为180nm，周期数为12，其中InxGa1-xN阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺Mg的GaN层厚度约为280nm，其载流子的浓度为3×1017cm-3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.5mW，开启电压值为3.14V。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：所述AlN形核层(12)的厚度为10nm，所述AlN薄膜(13)的厚度为150nm，不均匀性为2.61％。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：所述AlN形核层(12)的厚度为5nm，所述AlN薄膜(13)的厚度为250nm，不均匀性为1.98％。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：将Al2O3衬底放入退火室内，在800℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理1.5小时；
所述b步骤外延生长AlN形核层具体为：在Al2O3衬底温度为750-850℃，生长室的压力为1mTorr、RF功率为500W、衬底转速为10rad/s的条件下对Al2O3衬底进行射频等离子体辅助氮化处理60分钟；
所述c步骤的外延生长AlN薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将Al2O3衬底保持在700℃，反应室的压力控制在2mTorr，RF功率为400W，以248nmKrF气体准分子激光为光源，以固态AlN作为靶材，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速为5rad/s，靶材转速为5rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度为100rad/s；扫描位置为2500-4500时，扫描速度为80rad/s；扫描位置为4500-6500时，扫描速度为60rad/s；扫描位置为6500-8000时，扫描速度为40rad/s；扫描位置为8000-9500时，扫描速度为20rad/s；扫描位置为9500-8000时，扫描速度为20rad/s；扫描位置为8000-6500时，扫描速度为40rad/s；扫描位置为6500-4500时，扫描速度为60rad/s；扫描位置为4500-2500时，扫描速度为80rad/s；扫描位置为2500-0时，扫描速度为100rad/s。
实施例5
本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：将Al2O3衬底放入退火室内，在870℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理2小时，AlN薄膜的不均匀性为2.25％；
所述b步骤外延生长AlN形核层具体为：在Al2O3衬底温度为750-850℃，生长室的压力为5mTorr、RF功率为400W、衬底转速为5rad/s的条件下对Al2O3衬底进行射频等离子体辅助氮化处理90分钟；
所述c步骤的外延生长AlN薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将Al2O3衬底保持在750℃，反应室的压力控制在8mTorr，RF功率为500W，以248nmKrF气体准分子激光为光源，以固态AlN作为靶材，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速为10rad/s，靶材转速为10rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度为80rad/s；扫描位置为2500-4500时，扫描速度为60rad/s；扫描位置为4500-6500时，扫描速度为40rad/s；扫描位置为6500-8000时，扫描速度为20rad/s；扫描位置为8000-9500时，扫描速度为10rad/s；扫描位置为9500-8000时，扫描速度为10rad/s；扫描位置为8000-6500时，扫描速度为20rad/s；扫描位置为6500-4500时，扫描速度为40rad/s；扫描位置为4500-2500时，扫描速度为60rad/s；扫描位置为2500-0时，扫描速度为80rad/s。
实施例6
本实施例是在实施例1的基础上进行的，不同之处在于：将Al2O3衬底放入退火室内，在900℃下空气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理1.2小时，AlN薄膜的不均匀性为1.80％；
所述b步骤外延生长AlN形核层具体为：在Al2O3衬底温度为800℃，生长室的压力为3mTorr、RF功率为450W、衬底转速为8rad/s的条件下对Al2O3衬底进行射频等离子体辅助氮化处理75分钟；
所述c步骤的外延生长AlN薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将Al2O3衬底保持在725℃，反应室的压力控制在5mTorr，RF功率为480W，以248nmKrF气体准分子激光为光源，以固态AlN作为靶材，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速为7rad/s，靶材转速为6rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度为90rad/s；扫描位置为2500-4500时，扫描速度为75rad/s；扫描位置为4500-6500时，扫描速度为50rad/s；扫描位置为6500-8000时，扫描速度为35rad/s；扫描位置为8000-9500时，扫描速度为18rad/s；扫描位置为9500-8000时，扫描速度为18rad/s；扫描位置为8000-6500时，扫描速度为35rad/s；扫描位置为6500-4500时，扫描速度为50rad/s；扫描位置为4500-2500时，扫描速度为75rad/s；扫描位置为2500-0时，扫描速度为90rad/s。
实施例7
取实施例2-6制得的生长在蓝宝石衬底上的高均匀性AlN薄膜，分别在其薄膜表面一条直径上均匀取5个点(上述5个点分别于实施例1所取相对应)，分别标记为A、B、C、D、E，然后分别对每个实施例的薄膜上所取的5个点位置的厚度进行测量，测量结果如下表：
本发明制得的AlN薄膜不均匀性为1.80％-2.69％，可以看出，采用本发明方案制得的AlN薄膜均匀度高。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜，其特征在于：包括Al2O3衬底及其(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°依次外延生长的AlN形核层和AlN薄膜；所述AlN形核层的厚度为5-10nm；所述AlN薄膜的厚度为150～250nm；所述AlN形核层以及AlN薄膜的厚度的不均匀性为1-3％。
2.根据权利要求1所述的生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜，其特征在于：用于制备氮化物器件光电器件、SOI材料的绝缘埋层和声表面波器件用压电薄膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将Al2O3衬底进行清洁、退火处理；
b.将经过a步骤处理的Al2O3衬底的(0001)面往(10-10)面方向偏0.2°作为晶体外延生长方向，外延一层AlN形核层，所述AlN形核层的厚度为5-10nm；
c.采用脉冲激光沉积工艺在经过b步骤生长出的AlN形核层上外延生长一层AlN薄膜，所述AlN薄膜的厚度为150-250nm。
4.根据权利要求3所述的生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜的方法，其特征在于所述a步骤的清洗具体为：将Al2O3衬底放入去离子水中室温下超声清洗3-5分钟，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用干燥氮气吹干。
5.根据权利要求3所述的生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜的方法，其特征在于所述a步骤的退火具体为：将Al2O3衬底放入退火室内，在800-900℃下氮气氛围中对Al2O3衬底进行退火处理1-2小时。
6.根据权利要求3所述的生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜的方法，其特征在于所述b步骤外延生长AlN形核层具体为：在Al2O3衬底温度为750-850℃，生长室的压力为1-5mTorr、RF功率为400-500W、衬底转速为5-10rad/s的条件下对Al2O3衬底进行射频等离子体辅助氮化处理60-90分钟。
7.根据权利要求3所述的生长在Al2O3衬底上的高均匀性AlN薄膜的方法，其特征在于所述c步骤的外延生长AlN薄膜具体为：采用脉冲激光沉积工艺，将Al2O3衬底保持在700-750℃，反应室的压力控制在2-8mTorr，RF功率为400-500W，以248nm KrF气体准分子激光为光源，以固态AlN作为靶材，以纯度99.99999％的氮气为环境气体和反应气体，将衬底转速为5-10rad/s，靶材转速为5-10rad/s，光栅的扫描参数设置如下：扫描位置为0-2500时，扫描速度为80-100rad/s；扫描位置为2500-4500时，扫描速度为60-80rad/s；扫描位置为4500-6500时，扫描速度为40-60rad/s；扫描位置为6500-8000时，扫描速度为20-40rad/s；扫描位置为8000-9500时，扫描速度为10-20rad/s；扫描位置为9500-8000时，扫描速度为10-20rad/s；扫描位置为8000-6500时，扫描速度为20-40rad/s；扫描位置为6500-4500时，扫描速度为40-60rad/s；扫描位置为4500-2500时，扫描速度为60-80rad/s；扫描位置为2500-0时，扫描速度为80-100rad/s。
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