CN103993346A

CN103993346A - 一种电镀镍溶液除杂再生方法

Info

Publication number: CN103993346A
Application number: CN201410247001.6A
Authority: CN
Inventors: 奚经龙
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2014-05-31
Filing date: 2014-05-31
Publication date: 2014-08-20

Abstract

本发明公开了一种电镀镍溶液除杂再生方法，包括如下步骤：电解除杂、调整PH值至2.8～3.8、添加双氧水、升温搅拌、调整PH值至5.8～6.1、升温、添加活性炭搅拌、冷却静置、中速滤纸过滤、调整PH值至3.8～4.5、补加化学药品、调整PH值至3.8～4.5。本发明通过化学的方法对镀液进行除杂，彻底的清除了镀液中的无机杂质和有机杂质，并通过补加化学药品，使镀液焕然一新。

Description

一种电镀镍溶液除杂再生方法

技术领域

本发明属于电镀镍溶液除杂方法，特别涉及一种电镀镍溶液除杂再生方法。

背景技术

用于水晶行业磨削的滚筒状金刚石磨轮属于半光亮镀镍，添加光亮剂糖精和1，4-丁炔二醇的作用不是为了增加亮度，改善外观，而是利用1，4-丁炔二醇可以增加镀镍层的硬度，从而提高耐磨性，而糖精使镀镍层的结构细腻，增加柔韧性，降低1，4-丁炔二醇带来的脆性。然而镀液经过一段时间的连续生产，会夹带进大量的金属杂质和有机杂质，光亮剂的分解也会产生各种各样的有机杂质，镀液各组分的浓度和比例也会发生失调，这样镀出的磨轮就会在水晶制品磨削中产生镀层与基体结合不牢固而脱落，或者镀层对金刚石夹持力不够而导致金刚石脱落，从而磨削力下降，更严重的甚至在镀镍的过程中就会出现磨轮边缘漏镀的现象。传统的处理镀液的方法一般都是利用活性炭的吸附功能来吸附杂质，或者利用过滤装置除杂，但是这些物理方法并不能够彻底的使镀液内的杂质彻底除掉。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种电镀镍溶液除杂再生方法，该发明不仅彻底清除了镀液内无机和有机的杂质，而且通过补加相应的成分而使镀液再生，达到与新镀液一样的效果。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种电镀镍溶液除杂再生方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)电解除杂：将电镀液内的金刚石过滤掉以后，按照每100升镀液截取0.2平方米目数为20目的304不锈钢网，将截取后的不锈钢网卷成圆筒状，接电源负极，横向倒放在镀槽内作为假镀件，电源电流按照0.08A～0.12A每1平方分米不锈钢网设定，镀液温度39℃～41℃，搅拌镀液，保持12小时，自然冷却至室温。使用面积较大的不锈钢网电解，提高了除杂的效率，搅拌镀液使溶液中的杂质加速运动与负极假镀件接触，提高处理效果，这一步骤主要去除镀液中长时间积累的Fe²⁺、Cu²⁺等各种金属离子。

2)经过所述步骤1)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在2.8～3.8之间，搅拌镀液，保持30分钟，降低PH值有利于后续的氧化除杂工艺，搅拌镀液可以使镀液更加均匀，PH值测量更加准确。

3)经过所述步骤2)处理后，加入质量分数为30％的双氧水，按照3ml/L～5ml/L添加，搅拌镀液，保持90分钟，此步骤主要将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，将镀液中的有机光亮剂如糖精、1，4-丁炔二醇等氧化分解。

4)经过所述步骤3)处理后，镀液升温至65℃～70℃，搅拌镀液，保持70分钟，保证氧化反应充分完成。

5)经过所述步骤4)处理后，继续搅拌镀液，然后用氢氧化钠水溶液调整镀液PH值在5.8～6.1之间，使Fe³⁺变为Fe(OH)₃沉淀。

6)经过所述步骤5)处理后，镀液升温至75℃～85℃，加入分析纯粉末状活性炭，搅拌镀液，保持70分钟，使活性炭充分吸附镀液中的有机杂质和无机沉淀，结束后静置12小时，自然冷却至室温。

7)经过所述步骤6)处理后，采用中速滤纸过滤。

8)经过所述步骤7)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.8～4.5之间。

9)经过所述步骤8)处理后，添加0.5g/L～0.6g/L糖精、0.3g/L～0.4g/L1，4-丁炔二醇、0.1g/L～0.15g/L十二烷基磺酸钠；

10)经过所述步骤9)处理后，添加事先配置好经过中速滤纸过滤的含350g/L的硫酸镍和64g/L氯化镍溶液调节镀液比重，控制波美计刻度在21～23之间；

11)经过所述步骤10)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.8～4.5之间。

更优选的，所述的步骤2)中，所述硫酸溶液质量分数为3％～6％，温度为常温。

更优选的，所述的步骤5)中，所述氢氧化钠溶液质量分数为6％～10％，温度为常温。

更优选的，所述的步骤6)中，所述活性炭的添加量为4g/L～6g/L，温度为常温。

更优选的，所述的步骤8)中，所述硫酸溶液质量分数为3％～6％。

更优选的，所述的步骤11)中，所述硫酸溶液质量分数为3％～6％。

更优选的，以上所述步骤中对镀液进行搅拌的方法可以是在电镀槽底部通入无油压缩空气搅拌，也可以是采用超声波对镀液震动搅拌，还可以是采用搅拌器搅拌镀液，以及其他本领域常见的搅拌方法。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1.先进行电解除杂，清除镀液中微量的金属离子杂质。

2.通过双氧水的强氧化作用将镀液中的有机杂质氧化分解成易被活性炭吸附的小分子有机物，将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，便于通过调节PH值形成沉淀。

3.通过粉末状活性炭的强力吸附作用，将镀液中的有机物和氢氧化物沉淀吸附，通过过滤清除。

4.按照最优的比例添加各组分，使镀液的性能可以媲美新配置的镀液。

总之，本发明通过化学的方法对镀液进行除杂，彻底的清除了镀液中的无机杂质和有机杂质，使镀液焕然一新。

附图说明

附图1是本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面将参照附图详细说明根据本发明的优选实施例。下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

以下实施例中采用超声波的步骤中，其超声波的频率均为20kHz。

以下实施例中，所述的化学药品是指市场上可以购买的普通化学药品。

以下实施例中，配制镀液均使用电阻率大于10MΩ的纯水。

以下实施例中，电镀金刚石磨轮镀层的附着力检验方法为：采用型号为300*3.2/2.2*30*96T的手用高碳钢锯条打磨金刚石磨轮的边缘和中间50次，再查看镀层的牢固程度。

以下实施例中，电镀金刚石磨轮镀层的外观检验标准为：镀层均匀无漏镀，无明显金属光泽，有磨砂感，呈灰白色为合格。

以下实施例除杂方法所针对的电镀镍溶液的组成为：硫酸镍225g/L、氯化镍43g/L、硼酸43g/L、糖精0.55g/L、1，4-丁炔二醇0.35g/L、十二烷基磺酸钠0.12g/L，对于其他的不同配比的镀镍溶液也适用于所述的除杂再生方法。

实施例1

如图1所示，一种电镀镍溶液除杂再生方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)电解除杂：将电镀液内的金刚石过滤掉以后，按照每100升镀液截取0.2平方米目数为20目的304不锈钢网，将截取后的不锈钢网卷成圆筒状，接电源负极，横向倒放在镀槽内作为假镀件，电源电流按照0.08A每1平方分米不锈钢网设定，镀液温度39℃，搅拌镀液，保持12小时，自然冷却至室温。

2)经过所述步骤1)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在2.8，搅拌镀液，保持30分钟，降低PH值有利于后续的氧化除杂工艺，搅拌镀液可以使镀液更加均匀，PH值测量更加准确。

3)经过所述步骤2)处理后，加入质量分数为30％的双氧水，按照3m1/L添加，搅拌镀液，保持90分钟，此步骤主要将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，将镀液中的有机光亮剂如糖精、1，4-丁炔二醇等氧化分解。

4)经过所述步骤3)处理后，镀液升温至65℃，搅拌镀液，保持70分钟，保证氧化反应充分完成。

5)经过所述步骤4)处理后，继续搅拌镀液，然后用氢氧化钠水溶调整镀液PH值在5.8，使Fe³⁺变为Fe(OH)₃沉淀。

6)经过所述步骤5)处理后，镀液升温至75℃，加入分析纯粉末状活性炭，搅拌镀液，保持70分钟，使活性炭充分吸附镀液中的有机杂质和无机沉淀，结束后静置12小时，自然冷却至室温。

7)经过所述步骤6)处理后，采用中速滤纸过滤。

8)经过所述步骤7)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.8。

9)经过所述步骤8)处理后，添加0.5g/L糖精、0.3g/L1，4-丁炔二醇、0.1g/L十二烷基磺酸钠；

10)经过所述步骤9)处理后，添加事先配置好经过中速滤纸过滤的含350g/L的硫酸镍和64g/L氯化镍溶液调节镀液比重，控制波美计刻度在21；

11)经过所述步骤10)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.8。

所述的步骤2)中，所述硫酸溶液质量分数为3％，温度为常温。

所述的步骤5)中，所述氢氧化钠溶液质量分数为6％，温度为常温。

所述的步骤6)中，所述活性炭的添加量为4g/L，温度为常温。

所述的步骤8)中，所述硫酸溶液质量分数为3％。

所述的步骤11)中，所述硫酸溶液质量分数为3％。

以上所述步骤中对镀液进行搅拌的方法是采用常规的机械搅拌或者采用磁力搅拌器搅拌。

本实施例效果：经测试，镀层经过钢锯打磨后没有出现脱落现象，镀层附着力合格，镀层外观合格。

实施例2

1)电解除杂：将电镀液内的金刚石过滤掉以后，按照每100升镀液截取0.2平方米目数为20目的304不锈钢网，将截取后的不锈钢网卷成圆筒状，接电源负极，横向倒放在镀槽内作为假镀件，电源电流按照0.12A每1平方分米不锈钢网设定，镀液温度41℃，搅拌镀液，保持12小时，自然冷却至室温。

2)经过所述步骤1)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.8，搅拌镀液，保持30分钟，降低PH值有利于后续的氧化除杂工艺，搅拌镀液可以使镀液更加均匀，PH值测量更加准确。

3)经过所述步骤2)处理后，加入质量分数为30％的双氧水，按照5ml/L添加，搅拌镀液，保持90分钟，此步骤主要将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，将镀液中的有机光亮剂如糖精、1，4-丁炔二醇等氧化分解。

4)经过所述步骤3)处理后，镀液升温至70℃，搅拌镀液，保持70分钟，保证氧化反应充分完成。

5)经过所述步骤4)处理后，继续搅拌镀液，然后用氢氧化钠水溶液调整镀液PH值在6.1，使Fe³⁺变为Fe(OH)₃沉淀。

6)经过所述步骤5)处理后，镀液升温至85℃，加入分析纯粉末状活性炭，搅拌镀液，保持70分钟，使活性炭充分吸附镀液中的有机杂质和无机沉淀，结束后静置12小时，自然冷却至室温。

7)经过所述步骤6)处理后，采用中速滤纸过滤。

8)经过所述步骤7)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在4.5。

9)经过所述步骤8)处理后，添加0.6g/L糖精、0.4g/L1，4-丁炔二醇、0.15g/L十二烷基磺酸钠；

10)经过所述步骤9)处理后，添加事先配置好经过中速滤纸过滤的含350g/L的硫酸镍和64g/L氯化镍溶液调节镀液比重，控制波美计刻度在23；

11)经过所述步骤10)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在4.5。

所述的步骤2)中，所述硫酸溶液质量分数为6％，温度为常温。

所述的步骤5)中，所述氢氧化钠溶液质量分数为10％，温度为常温。

所述的步骤6)中，所述活性炭的添加量为6g/L，温度为常温。

所述的步骤8)中，所述硫酸溶液质量分数为6％。

所述的步骤11)中，所述硫酸溶液质量分数为6％。

以上所述步骤中对镀液进行搅拌的方法是采用超声波对镀液震动搅拌。

实施例3

1)电解除杂：将电镀液内的金刚石过滤掉以后，按照每100升镀液截取0.2平方米目数为20目的304不锈钢网，将截取后的不锈钢网卷成圆筒状，接电源负极，横向倒放在镀槽内作为假镀件，电源电流按照0.08A～0.12A每1平方分米不锈钢网设定，镀液温度39℃～41℃，搅拌镀液，保持12小时，自然冷却至室温。

2)经过所述步骤1)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.2，搅拌镀液，保持30分钟，降低PH值有利于后续的氧化除杂工艺，搅拌镀液可以使镀液更加均匀，PH值测量更加准确。

3)经过所述步骤2)处理后，加入质量分数为30％的双氧水，按照4ml/L添加，搅拌镀液，保持90分钟，此步骤主要将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，将镀液中的有机光亮剂如糖精、1，4-丁炔二醇等氧化分解。

4)经过所述步骤3)处理后，镀液升温至68℃，搅拌镀液，保持70分钟，保证氧化反应充分完成。

5)经过所述步骤4)处理后，继续搅拌镀液，然后用氢氧化钠水溶液调整镀液PH值在6，使Fe³⁺变为Fe(OH)₃沉淀。

6)经过所述步骤5)处理后，镀液升温至80℃，加入分析纯粉末状活性炭，搅拌镀液，保持70分钟，使活性炭充分吸附镀液中的有机杂质和无机沉淀，结束后静置12小时，自然冷却至室温。

7)经过所述步骤6)处理后，采用中速滤纸过滤。

8)经过所述步骤7)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在4.1间。

9)经过所述步骤8)处理后，添加0.55g/L糖精、0.35g/L1，4-丁炔二醇、0.12g/L十二烷基磺酸钠；

10)经过所述步骤9)处理后，添加事先配置好经过中速滤纸过滤的含350g/L的硫酸镍和64g/L氯化镍溶液调节镀液比重，控制波美计刻度在22之间；

11)经过所述步骤10)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在4.1。

所述的步骤2)中，所述硫酸溶液质量分数为5，温度为常温。

所述的步骤5)中，所述氢氧化钠溶液质量分数为8％，温度为常温。

所述的步骤6)中，所述活性炭的添加量为5g/L，温度为常温。

所述的步骤8)中，所述硫酸溶液质量分数为5％。

所述的步骤11)中，所述硫酸溶液质量分数为5％。

以上所述步骤中对镀液进行搅拌的方法可以是在电镀槽底部通入无油压缩空气搅拌。

本实施例效果：经测试，镀层经过钢锯打磨后没有出现脱落现象，镀层附着力合格，镀层外观合格，本实施例为最优选实施例。

如以上实施例，便可以较好地实现本发明。

Claims

1.一种电镀镍溶液除杂再生方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)电解除杂：将电镀液内的金刚石过滤掉以后，按照每100升镀液截取0.2平方米目数为20目的304不锈钢网，将截取后的不锈钢网卷成圆筒状，接电源负极，横向倒放在镀槽内作为假镀件，电源电流按照0.08A～0.12A每1平方分米不锈钢网设定，镀液温度39℃～41℃，搅拌镀液，保持12小时，自然冷却至室温；

2)经过所述步骤1)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在2.8～3.8之间，搅拌镀液，保持30分钟；

3)经过所述步骤2)处理后，加入质量分数为30％的双氧水，按照3ml/L～5ml/L添加，搅拌镀液，保持90分钟；

4)经过所述步骤3)处理后，镀液升温至65℃～70℃，搅拌镀液，保持70分钟；

5)经过所述步骤4)处理后，继续搅拌镀液，然后用氢氧化钠水溶液调整镀液PH值在5.8～6.1之间；

6)经过所述步骤5)处理后，镀液升温至75℃～85℃，加入分析纯粉末状活性炭，搅拌镀液，保持70分钟，结束后静置12小时，自然冷却至室温；

7)经过所述步骤6)处理后，采用中速滤纸过滤；

8)经过所述步骤7)处理后，用硫酸溶液调整镀液PH值在3.8～4.5之间；

2.根据权利要求1所述的镀镍溶液除杂再生方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述硫酸溶液质量分数为3％～6％，温度为常温。

3.根据权利要求1所述的镀镍溶液除杂再生方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述氢氧化钠溶液质量分数为6％～10％，温度为常温。

4.根据权利要求1所述的镀镍溶液除杂再生方法，其特征在于，所述步骤6)中，所述活性炭的添加量为4g/L～6g/L，温度为常温。

5.根据权利要求1所述的电镀金刚石的制造方法，其特征在于，所述步骤8)中，所述硫酸溶液质量分数为3％～6％。

6.根据权利要求1所述的电镀金刚石的制造方法，其特征在于，所述步骤11)中，所述硫酸溶液质量分数为3％～6％。

7.根据权利要求1所述的电镀金刚石的制造方法，其特征在于，所述搅拌镀液的方法可以是在电镀槽底部通入无油压缩空气搅拌，也可以是采用超声波对镀液震动搅拌，还可以是采用搅拌器搅拌镀液。