CN103992111A - 一种微波加热合成Ti2SC陶瓷的新方法 - Google Patents

Abstract

一种微波合成Ti₂SC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：按照(2.5~3):3:(1.0~1.2):2的摩尔比取钛粉、二硫化钛粉、石墨粉，混匀后进行压片，之后将压制成的片体材料在不与原料和反应物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Ti₂SC陶瓷。通过这种方法，可快速制备Ti₂SC陶瓷粉体，将反应温度和反应时间大大减少，与传统Ti₂SC陶瓷制备方法相比效率提高了数十倍，同时获得了较好的单相样品。

Description

一种微波加热合成Ti2SC陶瓷的新方法

技术领域

本发明提供了一种微波合成无机陶瓷材料的制备方法，具体来说是涉及一种微波合成Ti₂SC陶瓷材料，属于非氧化物陶瓷制备领域。

背景技术

Ti₂SC是M_n+1AX_n（n=1,2,3）三元层状化合物中“211”相家族中的一员，它属于六方晶系，它具有类似于金属优良的高热导率和高电导率，而且具有较好的耐腐蚀性能。同时Ti₂SC还兼具陶瓷所具有的高强度，及良好的高温抗氧化性。因此，Ti₂SC作为高温抗氧化和耐腐蚀陶瓷构件和保护涂层在航空航天、核工业、交通运输、石油化工和冶金等领域具有广阔的应用前景。在整个MAX相家族中Ti₂SC具有晶格常数c最小的特征，这就使得Ti₂SC具有很多特殊的性能，如最高的维氏硬度(8GPa)以及最高的室温热导率（60W/mK）等。这引起越来越多材料研究者的关注。

但是，相比较其它MAX相的研究而言，Ti₂SC的研究甚少，特别是在利用单质元素制备的相关研究方面更是鲜有报道。目前，Ti₂SC块体材料大都是通过热压烧结Ti₂SC粉体的方法获得的[J.Am.Ceram, 2007, 90: 3953～3958; J.Appl.Phys, 2008, 104: 033502; Scripta Mater, 2011, 65: 573～576]。这是因为单质硫在加热过程中很容易升华挥发。最近，Wen Bin Zhu等人[J.Alloys Comp, 2013, 566: 191～195]以金属钛粉，硫化钛粉以及碳粉为原料，采用传统的热压烧结方法在1600°C压力为30MPa保温2小时合成了Ti₂SC块体材料。2013年，中国发明专利（CN103253667A）报道了一种以单质为原料利用高温高压方法在温度为1600°C压力为2～6GPa条件下合成出Ti₂SC材料。由此可见，目前合成Ti₂SC材料的温度都在近1600°C的高温，而且合成时间很长要几个小时。鉴于此，必须寻找能耗低以及生产效率高的新工艺来替代现有制备Ti₂SC陶瓷材料的工艺。本发明采用微波加热的方法可在低温且很短的时间便制备出纯度很高的Ti₂SC陶瓷材料。

发明内容

本发明目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种微波合成Ti₂SC陶瓷粉体的制备方法。本发明通过微波加热并通入惰性气氛，加热速度快，合成温度低，反应时间短，合成反应一般只需加热数分钟。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的微波合成Ti₂SC陶瓷材料的制备方法步骤如下：按照(2.5~3):3:(1.0~1.2):2的摩尔比取钛粉、二硫化钛粉、石墨粉，混匀后进行压片，之后将压制成的片体材料在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Ti₂SC陶瓷粉体。

本发明中所述的微波加热时间为5~20分钟，加热温度为800~1100°C；所述的惰性气体为氩气。

评价方法：用XRD对样品进行表征。

与现有制备Ti₂SC材料的方法相比，本发明的有益效果如下：

（1）本发明操作方便，工艺简单。本发明选用市售的钛粉、二硫化钛粉和石墨粉，原材料廉价易得；另外，同现有的热压烧结技术相比，本发明采用的是自己组装的微波加热装置，对设备要求不高；操作时无需加压，操作方便，工艺简单。

（2）所制备的样品中Ti₂SC相含量较高，接近单相且晶粒细小。

（3）制备时间短，成本低。本发明充分利用微波快速加热以及Ti、TiS₂和C之间的放热反应的反应热的双重作用下，在短时间内快速合成Ti₂SC材料。与传统制备方法（如热压烧结工艺）相比，效率提高了数十倍，具有节能、高效特点。采用微波加热法制备Ti₂SC材料，大大缩短了反应时间并降低了反应温度，在800~1100°C 及5~20min条件下便可以制备出Ti₂SC，大大节约了能源，提高了生产效率。

附图说明：

附图1为Ti ₂ SC衍射图

具体实施方式：

实施例1：

以钛粉，二硫化钛粉和石墨粉为原料，按照Ti:TiS₂:C=(2.5~3):3:(1.0~1.2):2的摩尔比称重，将粉料混合均匀，压制成圆片，然后将圆片放于微波加热装置腔体中加热，反应在氩气的保护下（氩气流量60~100ml/min）进行，烧结时间为15分钟，烧结温度为800°C，即可制得Ti₂SC材料。

实施例2：

以钛粉，二硫化钛粉和石墨粉为原料，按照Ti:TiS₂:C=(2.5~3):3:(1.0~1.2):2的摩尔比称重，将粉料混合均匀，压制成圆片，然后将圆片放于微波加热装置中加热，反应在氩气的保护下（氩气流量60~100ml/min）进行，烧结温度为1000°C，烧结时间为10分钟，即可制得Ti₂SC材料。

实施例3：

以钛粉，二硫化钛粉和石墨粉为原料，按照Ti:TiS₂:C=(2.5~3):3:(1.0~1.2):2的摩尔比称重，将粉料混合均匀，压制成圆片，然后将圆片放于微波加热装置中加热，反应在氩气的保护下（氩气流量60~100ml/min）进行，烧结功率为温度为1100°C，烧结时间为8分钟，即可制得Ti₂SC材料。

Claims (3)

1.一种微波合成Ti₂SC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：按照(2.5~3):3:(1.0~1.2):2的摩尔比取钛粉、二硫化钛粉、石墨粉，混匀后进行压片，之后将压制成的片在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Ti₂SC陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述微波合成Ti₂SC陶瓷的制备方法，其特征在于：微波加热时间为5~20分钟，加热温度为800~1100°C。

3.根据权利要求1所述微波合成Ti₂SC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气。