CN103981553A - 耐高温硫酸铜光亮剂及其使用方法 - Google Patents

耐高温硫酸铜光亮剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温硫酸铜光亮剂及其使用方法，属于光亮剂领域，其解决了现有光亮剂不耐高温而导致无法在高温环境中电镀铜的问题。该耐高温硫酸铜光亮剂含以下质量百分比的组分：噻嗪染料2-30%；聚烯/炔醇化合物2-30%；甲醇2-30%；磺酸盐2-60%；甲基磺酸盐2-30%；水余量，其使用步骤为（1）预电镀层；（2）电镀耐高温硫酸铜光亮剂；（3）电镀其它镀层；电镀过程的温度为18℃-40℃。本发明的耐高温硫酸铜光亮剂的稳定性高，能在高温环境中发挥作用，并且消耗量少，还能使电镀产品快速光亮并有很高的填平度。

Description

耐高温硫酸铜光亮剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及光亮剂领域，具体涉及硫酸铜光亮剂及其使用方法。
背景技术
在电镀工艺中，光亮剂在镀件表面上形成几乎完整的吸附单层，吸附面上连续出现形成与消失的微孔，金属会在这些微孔处形成沉积，由于微孔是无序分布的，因此金属沉积是均匀分布的，导致镀层的光亮。与此同时可以借助几何平整作用，使存在的小晶面不断被消除，达到光亮的目的。在电镀工业中，对光亮剂的要求十分严格，不仅应满足常规的结合力好、结晶细致光滑、脆性低、可焊性能好等诸多要求外，还要求镀层无须、无漏点、针孔、麻点；镀液还应沉积速度快、能适应较高的温度条件下工作。镀铜工艺一般是先进行预电镀层、然后电镀硫酸铜再电镀其它镀层，在现有工艺中，电镀硫酸铜的过程中使用的光亮剂的不足之处在于，镀液能适应的温度较低，一般只能在15℃-25℃，较高的温度下，光亮剂的消耗量过快，且致镀层脆性增加，及可焊性下降。超过了30℃则溶液容易浑浊、沉淀，产生铜粉，并随之产生镀层外观雾状、灰斑、并有针孔、麻点，这对电镀产品产生危害。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温硫酸铜光亮剂，其解决了现有技术存在的光亮剂不耐高温的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种耐高温硫酸铜光亮剂的使用方法，其解决了现有技术中存在的无法在高温环境中电镀铜的问题。
为解决上述第一个问题，本发明所采用的技术方案如下：
耐高温硫酸铜光亮剂，含以下质量百分比的组分：
优选地，所述磺酸盐包括磺酸钠和磺酸钾。
优选地，所述甲基磺酸盐是甲基磺酸铵。
优选地，该耐高温硫酸铜光亮剂含以下质量百分比的组分：
优选地，该耐高温硫酸铜光亮剂含以下质量百分比的组分：
优选地，所述噻嗪染料为亚甲基蓝、甲苯胺蓝、劳氏紫或者亚甲基绿。噻嗪染料(thiazine dyes)的噻嗪基是指一个六元环中含有氮和硫杂原子的基团：C4H4NS。可用作酸铜光亮剂的噻嗪染料的通式为：
其中R1、R2——H、甲基、乙基、苯基；X——卤素、SO4 2一，NO3 —。
亚甲基蓝，化学式C16H18C1N3S，分子量：319.86)，3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物，是一种吩噻嗪盐，正电荷不稳定。外观为深绿色青铜光泽结晶(三水合物)，熔点215℃，闪点14℃，密度1g/mL。可溶于水，乙醇，不溶于醚类。亚甲基蓝在空气中较稳定，其水溶液呈碱性，有毒。亚甲基蓝广泛应用于化学指示剂、染料、生物染色剂和药物等方面。其结构式为：
甲苯胺蓝，2,2'-[(9,10-二氢-4,8-二羟基-9,10-二氧代-1,5-蒽二基)二亚氨基]双(5-甲基苯磺酸)二钠盐，其别名为氯托洛宁或者托洛氯铵。甲苯胺蓝是常用的人工合成染料的一种，属于醌亚胺染料类，这类染料一般含有两个发色团，一个是胺基，一个是醌型苯环，来构成色原显色。其结构式为：
劳氏紫，分子式为C12H10ClN3S，别名：3,7-二氨基吩噻嗪-5-翁氯化物，分子量：263.7459，其结构式为：
亚甲基绿，化学式：C16H17ClN4O2S，别名：3,7-双(二甲基氨基)-4-硝基吩噻嗪-5-翁氯化物。深棕色到灰黑色粉末，溶于水，微溶于乙醇均呈绿蓝色，与浓硫酸成深绿色溶液，稀释后变为绿蓝色。其结构式为：
优选地，所述聚烯/炔醇化合物为聚乙烯醇或者炔醇衍生物。
为解决上述第二个问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种权利要求1所述的耐高温硫酸铜光亮剂的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预电镀层。预电镀层是指在一定组成的溶液中或一定操作条件下沉积出金属薄膜，用以改善随后的镀层与基体结合力的方法。有时，电镀时，镀层材料很容易沉积在基体表面，造成镀层疏松，结合力差，预电镀层的目的就是在基体表面预先镀结合力好的过渡层。之后的镀层才能与基体结合力好。
(2)电镀硫酸铜。
该步骤中，镀液的组成为：
阳极电流密度为1.5-8A/m3，阴极电流密度为0.5-30A/m3，电压为2-10V，温度为18-40℃。
(3)电镀其它镀层，即根据生产需要再电镀上其它的镀层。
优选地，所述步骤(2)中的镀液的组成为：
所述步骤(2)中，阳极电流密度为3-5A/m3，阴极电流密度为2-25A/m3，电压为3-8V，温度为25-40℃。
优选地，所述(2)中的镀液的组成为：
所述步骤(2)中，阳极电流密度为5A/m3，阴极电流密度为10A/m3，电压为5V，温度为35℃。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
因硫酸铜液温度高容易产生铜粉，本发明的耐高温硫酸铜光亮剂在光亮剂中加入甲基磺酸盐，尤其是甲基磺酸铵，其能够络合铜粉，减少光亮剂的消耗。使得该光亮剂能在高温环境中发挥作用。该光亮剂的稳定性高，工作温度范围广，在18℃-40℃都能得到较好的效果。并且，在广泛的电流密度范围都可以得到镜面光亮镀层，低电流密度区也可得到极高的填平度。在电镀过程中，加入该光亮剂，能使得电镀产品快速光亮，有很高的填平度，且操作简便，光亮剂消耗量少。
具体实施方式
本发明提供了一种耐高温硫酸铜光亮剂，含以下质量百分比的组分：噻嗪染料：2-30％；聚烯/炔醇化合物：2-30％；甲醇：2-30％；磺酸盐：2-60％；甲基磺酸盐：2-30％；水：余量。作为优选的实施例，磺酸盐包括磺酸钠和磺酸钾。甲基磺酸盐是甲基磺酸铵。耐高温硫酸铜光亮剂含以下质量百分比的组分：噻嗪染料：2-30％；聚烯/炔醇化合物：2-30％；甲醇：2-30％；磺酸钾：2-30％；磺酸钠：2-30％；甲基磺酸铵：2-30％；水：余量。进一步地，该耐高温硫酸铜光亮剂含以下质量百分比的组分：噻嗪染料：2-15％；聚烯/炔醇化合物：2-15％；甲醇：2-15％；磺酸钾：2-15％；磺酸钠：2-15％；甲基磺酸铵：2-15％；水：余量。其中，噻嗪染料为亚甲基蓝、甲苯胺蓝、劳氏紫或者亚甲基绿。聚烯/炔醇化合物则为聚乙烯醇或者炔醇衍生物。
本发明还提供了该耐高温硫酸铜光亮剂的使用方法，包括以下步骤：(1)预电镀层；(2)电镀硫酸铜；(3)电镀其它镀层。步骤(2)中的镀液的组成为：硫酸铜：170-250g/L；硫酸：20-45mL/L；氯离子：65-170mg/L；耐高温硫酸铜光亮剂：6-15mL/L。在该步骤中，阳极电流密度为1.5-8A/m3，阴极电流密度为0.5-30A/m3，电压为2-10V，温度为18-40℃。作为优选的实施例，步骤(2)中的镀液的组成为：硫酸铜：200-220g/L；硫酸：27-38mL/L；氯离子：80-150mg/L；耐高温硫酸铜光亮剂：8.6-11.2mL/L。在该步骤中，阳极电流密度为3-5A/m3，阴极电流密度为2-25A/m3，电压为3-8V，温度为25-40℃。进一步地，步骤(2)中的镀液的组成为：硫酸铜：210g/L；硫酸：30mL/L；氯离子：100mg/L；耐高温硫酸铜光亮剂：10mL/L。在该步骤中，阳极电流密度为5A/m3，阴极电流密度为10A/m3，电压为5V，温度为35℃。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
按照如下百分比配制耐高温硫酸铜光亮剂：
以下是使用该耐高温硫酸铜光亮剂进行电镀的步骤：
(1)电镀；(2)电镀硫酸铜；(3)电镀其它镀层。
步骤(2)中的镀液的组成为：
该步骤中，阳极电流密度为8A/m3，阴极电流密度为30A/m3，电压为10V，温度为18℃。
实施例二
按照如下百分比配制耐高温硫酸铜光亮剂：
以下是使用该耐高温硫酸铜光亮剂进行电镀的步骤：
(1)电镀；(2)电镀硫酸铜；(3)电镀其它镀层。
步骤(2)中的镀液的组成为：
该步骤中，阳极电流密度为1.5A/m3，阴极电流密度为25A/m3，电压为8V，温度为25℃。
实施例三
按照如下百分比配制耐高温硫酸铜光亮剂：
以下是使用该耐高温硫酸铜光亮剂进行电镀的步骤：
(1)电镀；(2)电镀硫酸铜；(3)电镀其它镀层。
步骤(2)中的镀液的组成为：
该步骤中，阳极电流密度为0.5A/m3，阴极电流密度为2A/m3，电压为8V，温度为30℃。
实施例四
按照如下百分比配制耐高温硫酸铜光亮剂：
以下是使用该耐高温硫酸铜光亮剂进行电镀的步骤：
(1)电镀；(2)电镀硫酸铜；(3)电镀其它镀层。
步骤(2)中的镀液的组成为：
该步骤中，阳极电流密度为3A/m3，阴极电流密度为2A/m3，电压为3V，温度为40℃。
实施例五
按照如下百分比配制耐高温硫酸铜光亮剂：
以下是使用该耐高温硫酸铜光亮剂进行电镀的步骤：
(1)电镀；(2)电镀硫酸铜；(3)电镀其它镀层。
步骤(2)中的镀液的组成为：
该步骤中，阳极电流密度为5A/m3，阴极电流密度为10A/m3，电压为5V，温度为35℃。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于含以下质量百分比的组分：
2.如权利要求1所述的一种耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于：所述磺酸盐包括磺酸钠和磺酸钾。
3.如权利要求2所述的一种耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于：所述甲基磺酸盐是甲基磺酸铵。
4.如权利要求3所述的一种耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于含以下质量百分比的组分：
5.如权利要求3所述的一种耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于含以下质量百分比的组分：
6.如权利要求1所述的一种耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于：所述硫嗪染料为亚甲基蓝、甲苯胺蓝、劳氏紫或者亚甲基绿。
7.如权利要求1所述的一种耐高温硫酸铜光亮剂，其特征在于：所述聚烯/炔醇化合物为聚乙烯醇或者炔醇衍生物。
8.一种权利要求1所述的耐高温硫酸铜光亮剂的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预电镀层；
(2)电镀硫酸铜；
(3)电镀其它镀层；
所述步骤(2)中的镀液的组成为：
所述步骤(2)中，阳极电流密度为1.5-8A/m3，阴极电流密度为0.5-30A/m3，电压为2-10V，温度为18-40℃。
9.一种如权利要求8所述的耐高温硫酸铜光亮剂的使用方法，其特征在于：所述步骤(2)中的镀液的组成为：
所述步骤(2)中，阳极电流密度为3-5A/m3，阴极电流密度为2-25A/m3，电压为3-8V，温度为25-40℃。
10.一种如权利要求8所述的耐高温硫酸铜光亮剂的使用方法，其特征在于：所述(2)中的镀液的组成为：
所述步骤(2)中，阳极电流密度为5A/m3，阴极电流密度为10A/m3，电压为5V，温度为35℃。
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