CN103980897A - 一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉及其制备方法。其化学通式为：K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm，其中0.005≤x≤0.1。可以被近紫外或蓝光有效激发，发出色纯度高的红色光。本发明是基于固相合成法来制备红色荧光粉，其制备方法简单易行，煅烧温度低，重现性好，制备周期短，易于操作和工业化生产，环境友好。

Description

一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉及其制备方法

技术领域

本发明属于LED用荧光粉技术领域，涉及一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉及其制备方法。

背景技术

发光二极管(Light Emitting Diode，LED)被公认为是二十一世纪的新光源，具有节能、响应快、绿色环保、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景。

目前，获得照明用白光LED的形式主要有三种：第一，将红绿蓝三基色LED芯片按一定比例组合封装产生白光；第二，在蓝光LED芯片上涂覆YAG荧光粉，芯片发出蓝光激发荧光粉，产生黄光，黄光与蓝光混合，形成白光；第三，在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三色荧光粉，以近紫外LED激发蓝色、绿色、红色荧光粉形成蓝光、绿光、红光组合而产生白光。

钨酸盐中的钨酸根具有其独有的性质，可以有效吸收蓝紫光LED发射的光谱，并传递给掺杂在钨酸盐基质中的稀土离子。利用这一性质，可以研制基于钨酸盐掺杂稀土离子的荧光粉。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉及其制备方法，采用固相法来制备，其工艺简单，操作性强，重现性好，制备周期短。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉，该荧光粉的化学通式为K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm，其中0.005≤x≤0.1。

该红色荧光粉的激发光谱在350～550nm，两个主要激发峰在402nm和473nm附近，其发射光谱在560～670nm。

所述的红色荧光粉能够在近紫外或蓝光激发下发出红光。

一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照荧光粉的化学结构式K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm的摩尔配比量，分别称取含有K、Ba、W、Sm元素的化合物作为原料，将称取的原料充分研磨并混合均匀；

(2)将均匀的原料在空气气氛下，于700～1100℃下煅烧3～8小时；

(3)煅烧完成后，冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，得到钐掺杂钨酸盐基荧光粉K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm，其中0.005≤x≤0.1。

所述的含有K、Ba、W、Sm元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。

所述的含有K、Ba、W、Sm元素的化合物，分别为K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃。

所述在煅烧时，是以3～10℃/min的升温速率升至700～1100℃。

所述的原料的研磨、煅烧后的研磨其研磨时间为20～60min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明提供的钐掺杂钨酸盐基荧光粉，在LED荧光粉方面，由于钨酸盐具有良好的稳定性、高掺杂浓度等优点，当通过激活离子Sm³⁺掺杂钨酸盐基体时，该荧光粉可在近紫外(402nm)和蓝光(473nm)激发下获得波长范围为560～670nm的红光，该红色荧光粉的激发光谱与现有的紫外光、蓝光LED芯片的发射光谱非常吻合，而且发射的红光的色纯度较高，可做为白光LED用红色荧光粉。

本发明提供的以钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，其制备方法是基于固相合成法来制备的，其制备方法简单易行，煅烧温度低，升温过程简单，在空气气氛下制备，操作性强，重现性好，制备周期短。

附图说明

图1为K₂Ba_0.985(WO₄)₂∶0.015Sm红色荧光粉的X射线衍射图谱与K₂Ba(WO₄)₂标准卡片(PDF#51-0083)对比图。

图2为K₂Ba_0.98(WO₄)₂∶0.02Sm红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

按化学式K₂Ba_0.995(WO₄)₂∶0.005Sm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以8℃/min的升温速率升至800℃，保温7小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到钐掺杂的钨酸盐基荧光粉。

实施例2

按化学式K₂Ba_0.985(WO₄)₂∶0.015Sm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5℃/min的升温速率升至800℃，保温5小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到钐掺杂的钨酸盐基荧光粉。

图1为本实施例2制备的K₂Ba_0.985(WO₄)₂∶0.015Sm红色荧光粉的X射线衍射图谱与K₂Ba(WO₄)₂标准卡片(PDF#51-0083)对比图。从图中可看出，物相纯度高，结晶度好。

实施例3

按化学式K₂Ba_0.98(WO₄)₂∶0.02Sm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5℃/min的升温速率升至800℃，保温5小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到钐掺杂的钨酸盐基荧光粉。

图2为本实施例3制备的K₂Ba_0.98(WO₄)₂∶0.02Sm红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。在近紫外(402nm)激发下获得波长范围为560～670nm的红光，可应用于白光LED。

实施例4

按化学式K₂Ba_0.97(WO₄)₂∶0.03Sm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以5℃/min的升温速率升至900℃，保温3小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到钐掺杂的钨酸盐基荧光粉。

实施例5

按化学式K₂Ba_0.92(WO₄)₂∶0.08Sm的化学计量配比，利用电子天平分别准确称取原料K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃，其中稀土氧化物的纯度为99.99％，其余均为分析纯。将上述原料进行研磨混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛以8℃/min的升温速率升至900℃，保温3小时，然后随炉冷却，待样品冷却至室温。取出样品再次研磨粉碎，即得到钐掺杂的钨酸盐基荧光粉。

Claims (8)

1.一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm，其中0.005≤x≤0.1。

2.如权利要求1所述的钐掺杂钨酸盐基荧光粉，其特征在于，该红色荧光粉的激发光谱在350～550nm，两个主要激发峰在402nm和473nm附近，其发射光谱在560～670nm。

3.如权利要求2所述的钐掺杂钨酸盐基荧光粉，其特征在于，所述的红色荧光粉能够在近紫外或蓝光激发下发出红光。

4.一种钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照荧光粉的化学结构式K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm的摩尔配比量，分别称取含有K、Ba、W、Sm元素的化合物作为原料，将称取的原料充分研磨并混合均匀；

(2)将均匀的原料在空气气氛下，于700～1100℃下煅烧3～8小时；

(3)煅烧完成后，冷却至室温后取出，充分研磨粉碎，得到钐掺杂钨酸盐基荧光粉K₂Ba_1-x(WO₄)₂∶xSm，其中0.005≤x≤0.1。

5.如权利要求4所述的钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有K、Ba、W、Sm元素的化合物，分别为其碳酸盐或者氧化物。

6.如权利要求5所述的钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有K、Ba、W、Sm元素的化合物，分别为K₂CO₃、BaCO₃、WO₃、Sm₂O₃。

7.如权利要求4所述的钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述在煅烧时，是以3～10℃/min的升温速率升至700～1100℃。

8.如权利要求4所述的钐掺杂钨酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的原料的研磨、煅烧后的研磨其研磨时间为20～60min。