CN103980142B - 一种玛咖酰胺的精制方法 - Google Patents
一种玛咖酰胺的精制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种玛咖酰胺的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：向玛咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加热至回流，使玛咖醇提物溶解，然后趁热过滤，得滤液；步骤二：向滤液中加水进行水洗，所述水洗温度为60～70℃，水洗次数至少2次；步骤三：将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到一次结晶物；步骤四：将一次结晶物用乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到玛咖酰胺。本发明安全简便、只使用一种有机溶剂，无酸水、碱水等污水产生，玛咖酰胺纯度高，工艺简单、操作方便，易于连续规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种玛咖酰胺的精制生产工艺，具体来说是首先将玛咖醇提物用热的乙酸乙酯复溶、过滤，并水洗，水洗后的溶液进行两次冷冻结晶，即得到高纯度玛咖酰胺。本发明属于天然有机化学领域。
背景技术
玛咖(Maca)，又名Peruvianginseng、maka、maca-maca、maino、ayakchichira、ayakwillku等，原产于海拔3500～4500米的南美安第斯山区。2003年在云南引种成功，现云南各地都有玛咖的种植基地，其中以丽江玉龙雪山的品质最为优秀。玛咖因含有玛咖酰胺等重要活性成分，使得其一举成为国际保健食品和药品中的一颗新星。
目前，国内有学者做过一些玛咖生物碱(酰胺类)的提取工作，但是按公示方法所做所得生物碱的纯度不是很高，且多采用多次溶剂萃取、层析柱、制备液相、逆流色谱或酸碱处理等方法，工艺复杂且产量小，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种简单易实现连续生产高品质玛咖酰胺的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现：
一种玛咖酰胺的精制方法，包括如下步骤：
步骤一：复溶、过滤
向玛咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加热至回流，使玛咖醇提物溶解，然后趁热过滤，得滤液；所述玛咖醇提物与乙酸乙酯的重量比为1：3～1：6；
步骤二：水洗
向滤液中加水进行水洗，所述水洗温度为60～70℃，水洗次数至少2次；
步骤三：一次结晶
将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到一次结晶物，所述结晶温度为0～20℃，结晶时间为6～24h；
步骤四：二次结晶
将一次结晶物用乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到玛咖酰胺；所述一次结晶物与乙酸乙酯重量比为1：5～1：10，结晶温度为0～20℃，结晶时间为6～24h。
所述玛咖醇提物与水的重量比为1：2～1：5。
所述水洗次数为2～5次。
所述玛咖醇提物的制备：将玛咖粉用95％乙醇回流提取三次，每次2h，提取液经回收溶剂后得到玛咖醇提物。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明主要采用了结晶的原理，工艺简单易操作。
2、本发明中仅使用一种有机溶剂——乙酸乙酯，避免了传统多种溶剂萃取精制带来的繁杂操作，简化了工艺，降低了生产成本。
3、本发明避免了酸、碱等处理，因而无酸水、碱水等污水产生。
4、本发明所得产品玛咖酰胺含量达85.0％以上。
5、本发明无需过层析柱或逆流色谱，设备投入成本低，物料损失低，易实现工业生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2为玛咖醇提物(原料)高效液相色谱图。
图3为玛咖酰胺标准品高效液相色谱图。
图4为本发明实施例1制得的产品高效液相色谱图。
具体实施方式
通过如下实施例及其附图对本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
一种玛咖酰胺的精制方法，步骤及其条件如下：
步骤一：复溶、过滤
6.5kg玛咖粉用95％乙醇回流提取三次，每次2h，提取液经回收溶剂后得到1.0kg玛咖醇提物(玛咖酰胺含量1.86％)，然后向玛咖醇提物中加3.0kg乙酸乙酯，加热至回流，玛咖酰胺粗提物溶解后，趁热过滤，得滤液。
步骤二：水洗
向滤液中加入2.0kg水，进行水洗，水洗温度为60.0℃，水洗2次。
步骤三：一次结晶
将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到25.4g一次结晶物，其中结晶温度为0℃，结晶时间为6.0h。
步骤四：二次结晶
将一次结晶物用200.0g乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到20.2g高纯度玛咖酰胺(玛咖酰胺含量为85.1％，玛咖酰胺萃取率为92.4％)，其中二次结晶温度为0℃，结晶时间为6.0h。
实施例2
一种玛咖酰胺的精制方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
步骤一
(1)步骤一(复溶、过滤)：加入乙酸乙酯重量为4.5kg。
(2)步骤二(水洗)：水洗温度为65.0℃，水洗次数3次，每次水洗用水量为3.5kg。
(3)步骤三(一次结晶)：一次结晶物重量为33.8g，结晶温度为10.0℃，结晶时间为15.0h。
(4)步骤四(二次结晶)：加入乙酸乙酯重量为250.0g，结晶温度为10.0℃，结晶时间为15.0h。
(5)产品重量19.4g，玛咖酰胺含量为87.3％，玛咖酰胺萃取率为91.1％。
实施例3
一种玛咖酰胺的精制方法，除以下不同外，其他步骤及其工艺条件同实施例1：
步骤一
(1)步骤一(复溶、过滤)：加入乙酸乙酯重量为4.5kg。
(2)步骤二(水洗)：水洗温度为70.0℃，水洗次数3次，每次水洗用水量为3.5kg。
(3)步骤三(一次结晶)：一次结晶物重量为21.9g，结晶温度为10.0℃，结晶时间为15.0h。
(4)步骤四(二次结晶)：加入乙酸乙酯重量为300.0g，结晶温度为10.0℃，结晶时间为15.0h。
(5)产品重量19.0g，玛咖酰胺含量为90.1％，玛咖酰胺萃取率为92.0％。
Claims (4)
1.一种玛咖酰胺的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：复溶、过滤
向玛咖醇提物中加入乙酸乙酯，并加热至回流，使玛咖醇提物溶解，然后趁热过滤，得滤液；所述玛咖醇提物与乙酸乙酯的重量比为1：3～1：6；
步骤二：水洗
向滤液中加水进行水洗，所述水洗温度为60～70℃，水洗次数至少2次；
步骤三：一次结晶
将水洗后的乙酸乙酯溶液进行冷冻结晶沉降，过滤得到一次结晶物，所述结晶温度为0～20℃，结晶时间为6～24h；
步骤四：二次结晶
将一次结晶物用乙酸乙酯复溶，然后冷冻结晶沉降，过滤得到二次结晶物，并干燥即得到玛咖酰胺；所述一次结晶物与乙酸乙酯重量比为1：5～1：10，结晶温度为0～20℃，结晶时间为6～24h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玛咖醇提物与水的重量比为1：2～1：5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水洗次数为2～5次。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述玛咖醇提物的制备：将玛咖粉用体积百分数95％的乙醇回流提取三次，每次2h，提取液经回收溶剂后得到玛咖醇提物。
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| CN1473594A (zh) * | 2003-07-01 | 2004-02-11 | 华中科技大学 | 玛咖根提取物 |
| CN103319360A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-25 | 劲牌有限公司 | 从玛咖中提取玛咖酰胺的工艺方法 |
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