CN103979941B - 低温共烧陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温共烧陶瓷及其制备方法，采用SiO2、CaCO3、Mg(OH)2、ZnO、H3BO3和Zr(NO3)4制成玻璃粉，与Al2O3、Cr2O3、Co(NO3)2·6H2、Fe(NO3)2·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O制成蓝色的改性氧化铝混合复配，获得蓝色低温共烧陶瓷材料；本发明采用环保的工艺过程和环保的材料，具有较为简单的工艺过程，制作成本较低，所制得的产品为蓝色低温共烧陶瓷，性能稳定且在使用时具有较好的通用性，可应用于涵盖范围较广的领域，并不含有铅等对环境有害的元素和铷等高成本原材料，具有较好的环保性和经济性；综合性能达到或者超过现有技术的瓷带(杜邦951系列瓷带)，并且本发明更便于大规模生产，成本较低。

Description

低温共烧陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保节能的低温共烧陶瓷材料及其制备方法，特别涉及一种低温共烧陶瓷及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)技术是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制成所需要的电路图形，并将多个被动组件(如低容值电容、电阻、滤波器、阻抗转换器、耦合器等)埋入多层陶瓷基板中，然后叠压在一起，内外电极可分别使用银、铜、金等金属，在900℃下烧结，制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块。由于LTCC具有优异的性能，它已被成功地用于集成电路封装，多芯片模块(MCM)，微电子机械系统(MEMS)，各种片电感、片式电容、片式变压器、片式天线、LED基座的制造等，应用领域涉及LED封装，移动通信，汽车电子，医疗电子，航空航天和军事电子等。
低温共烧陶瓷材料由于上述用途，其物理化学性能尤为重要；现有技术中，低温共烧陶瓷的瓷粉和瓷带规格型号较多；但是，具有较好的通用性和稳定性的产品并不多见；较好的为用蓝色瓷粉制备的瓷带，但是由于其瓷粉成分中含有大量的铅元素，对环境危害极大，而且含有一定量的铷元素，制作工艺较为复杂，原材料成本较高，比如杜邦951系列瓷带。
因此，需要一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，具有较为简单的工艺过程，制作成本较低，所制得的产品为低温共烧陶瓷，性能稳定且在使用时具有较好的通用性，可应用于涵盖范围较广的领域，并不含有铅等对环境有害的元素和铷等高成本原材料，具有较好的环保性和经济性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种低温共烧陶瓷及其制备方法，具有较为简单的工艺过程，制作成本较低，所制得的产品为低温共烧陶瓷，性能稳定且在使用时具有较好的通用性，可应用于涵盖范围较广的领域，并不含有铅等对环境有害的元素和铷等高成本原材料，具有较好的环保性和经济性。
本发明的低温共烧陶瓷，按重量份包括下列组分：改性氧化铝40-61、无定形石英0-21和玻璃粉38-40；
其中：
玻璃粉按照重量份包括以下物质：SiO265-75、CaCO365-74、Mg(OH)212.5-15、ZnO15-18、H3BO367-75和Zr(NO3)423-25；
改性氧化铝按照重量份包括以下物质：Al2O3470-490、Cr2O34.9-5.4、Co(NO3)2·6H2O5-5.3、Fe(NO3)2·9H2O4.3-4.6和Ni(NO3)2·6H2O46.8-49.5。
进一步，按重量份包括下列组分：改性氧化铝46、无定形石英15和步骤a中制得的玻璃粉39；
进一步，玻璃粉按照重量份包括以下物质：SiO266、CaCO373、Mg(OH)213、ZnO16、H3BO375和Zr(NO3)423；
改性氧化铝按照重量份包括以下物质：Al2O3481、Cr2O35.1、Co(NO3)2·6H2O5.3、Fe(NO3)2·9H2O4.4和Ni(NO3)2·6H2O47.7。
本发明还公开了一种低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量分混合以下物质：SiO2、CaCO3、Mg(OH)2、ZnO、H3BO3和Zr(NO3)4，将上述物质的混合物制成玻璃粉；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3、Cr2O3、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O，将上述物质的混合物制成蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：无定形石英、步骤b中制得的改性氧化铝和步骤a中制得的玻璃粉混合粉碎获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
进一步，步骤a中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，在600℃-700℃预烧4-6小时以上，预烧后再1450～1550℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉,粒径1～5微米；
步骤b中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，在1300℃～1500℃煅烧4-6小时以上，得到改性氧化铝；
步骤c中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，获得低温共烧陶瓷材料；
进一步，步骤a中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在650℃预烧4小时，预烧后再1500℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉,粒径2-3微米；
步骤b中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在1400℃煅烧4小时，得到改性氧化铝；
步骤c中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得低温共烧陶瓷材料。
进一步，步骤a、步骤b和步骤c中，湿法球磨处理的转速均为300r/min。
本发明的有益效果是：本发明的低温共烧陶瓷及其制备方法，采用环保的工艺过程和环保的材料，具有较为简单的工艺过程，制作成本较低，所制得的产品为低温共烧陶瓷，与现有的性能较好的蓝色瓷粉具有相似的蓝色，性能稳定且在使用时具有较好的通用性，可应用于涵盖范围较广的领域，原料以及最终的产品并不含有铅铷等对环境有害的元素，具有较好的环保性；综合性能达到或者超过现有技术的蓝色瓷粉制造的瓷带(杜邦951系列瓷带)，并且本发明更便于大规模生产，成本较低。
具体实施方式
本发明的低温共烧陶瓷，按重量份包括下列组分：改性氧化铝40-61、无定形石英0-21和玻璃粉38-40；
其中：
玻璃粉按照重量份包括以下物质：SiO265-75、CaCO365-74、Mg(OH)212.5-15、ZnO15-18、H3BO367-75和Zr(NO3)423-25；
改性氧化铝按照重量份包括以下物质：Al2O3470-490、Cr2O34.9-5.4、Co(NO3)2·6H2O5-5.3、Fe(NO3)2·9H2O4.3-4.6和Ni(NO3)2·6H2O46.8-49.5；
加入适量的石英后，使得本发明能够进一步降低膨胀系数小，提高耐高温性能和提高热稳定性，但添加量越高，会影响导热性；由上述物质制得的改性氧化铝呈蓝色，最终的低温共烧陶瓷产品也为蓝色。
本实施例中，按重量份包括下列组分：改性氧化铝46、无定形石英15和步骤a中制得的玻璃粉39；玻璃粉按照重量份包括以下物质：SiO266、CaCO373、Mg(OH)213、ZnO16、H3BO375和Zr(NO3)423；
改性氧化铝按照重量份包括以下物质：Al2O3481、Cr2O35.1、Co(NO3)2·6H2O5.3、Fe(NO3)2·9H2O4.4和Ni(NO3)2·6H2O47.7；本实施例的配比，所获得的蓝色低温共烧陶瓷材料性能在上述组分的相互作用和相互协调下，与其他配比最为优越。
本发明还公开了一种低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量分混合以下物质：SiO2、CaCO3、Mg(OH)2、ZnO、H3BO3和Zr(NO3)4，将上述物质的混合物制成玻璃粉；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3、Cr2O3、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O，将上述物质的混合物制成蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：无定形石英、步骤b中制得的改性氧化铝和步骤a中制得的玻璃粉混合粉碎获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例中，步骤a中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，在600℃-700℃预烧4-6小时以上，预烧后再1450～1550℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉,粒径1～5微米；
步骤b中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，在1300℃～1500℃煅烧4-6小时以上，得到改性氧化铝；
步骤c中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，获得低温共烧陶瓷材料。
本实施例中，步骤a中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在650℃预烧4小时，预烧后再1500℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉,粒径2-3微米；
步骤b中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在1400℃煅烧4小时，得到改性氧化铝；
步骤c中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得低温共烧陶瓷材料；
本实施例的工艺参数以及粉碎方法，所获得的玻璃粉料的粒度等物理性质与蓝色的改性氧化铝的物理性质相配合，结合配比参数和组分类别，获得致密而稳定的陶瓷材料。
本实施例中，步骤a、步骤b和步骤c中，湿法球磨处理的转速均为300r/min；该转速下的湿法球磨处理，并结合前述的处理参数，获得的各组分期望的物理性能，使得最终陶瓷材料性能更好。
以下是本发明的实施例，下述实施例中计量单位为克或者千克：
实施例一
本实施例的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量混合以下物质：按照重量混合以下物质：SiO266、CaCO373、Mg(OH)213、ZnO16、H3BO375和Zr(NO3)423；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在650℃预烧4小时，预烧后再1500℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉，粒径2-3微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3481、Cr2O35.1、Co(NO3)2·6H2O5.3、Fe(NO3)2·9H2O4.4和Ni(NO3)2·6H2O47.7；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在1400℃煅烧4小时，得到蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：步骤b中制得的改性氧化铝46、无定形石英15和步骤a中制得的玻璃粉39；将该步骤中的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例得到蓝色低温共烧陶瓷材料，经造粒、压片和850℃烧结10min后测试，本产品介电常数7.9，介质损耗1.8×10-3，抗弯强度267MPa，热导率3.3W/mK，热膨胀系数6ppm/℃，具有优异的性能，综合性能超过现有技术的蓝色低温共烧陶瓷材料。
实施例二
本实施例的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量混合以下物质：按照重量混合以下物质：SiO268、CaCO371、Mg(OH)214、ZnO15.6、H3BO369.7和Zr(NO3)424.1；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理8小时粉碎后100℃烘干，在700℃预烧6小时，预烧后再1450℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉，粒径2-4微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3478、Cr2O35.1、Co(NO3)2·6H2O5.1、Fe(NO3)2·9H2O4.4和Ni(NO3)2·6H2O47.9；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理8小时粉碎后100℃烘干，在1300℃煅烧6小时，得到蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：步骤b中制得的改性氧化铝58、无定形石英4和步骤a中制得的玻璃粉38；将该步骤中的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例得到蓝色低温共烧陶瓷材料，经造粒、压片和850℃烧结10min后测试，本产品其介电常数8.2，介质损耗1.9×10-3，抗弯强度290MPa，热导率3.5W/mK，热膨胀系数6.3ppm/℃，具有优异的性能，综合性能超过现有技术的蓝色低温共烧陶瓷材料。
实施例三
本实施例的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量混合以下物质：按照重量混合以下物质：SiO275、CaCO368、Mg(OH)213.2、ZnO17.8、H3BO375和Zr(NO3)425；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理12小时粉碎后120℃烘干，在700℃预烧5小时，预烧后再1550℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉，粒径1-3微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3488、Cr2O35.3、Co(NO3)2·6H2O5.1、Fe(NO3)2·9H2O4.3和Ni(NO3)2·6H2O47.2；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理12小时粉碎后120℃烘干，在1500℃煅烧5小时，得到蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：步骤b中制得的改性氧化铝45、无定形石英15和步骤a中制得的玻璃粉40；将该步骤中的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例得到蓝色低温共烧陶瓷材料，经造粒、压片和850℃烧结10min后测试，本产品其介电常数7.8，介质损耗2.2×10-3，抗弯强度278MPa，热导率3.4W/mK，热膨胀系数6.2ppm/℃，具有优异的性能，综合性能超过现有技术的蓝色低温共烧陶瓷材料。
实施例四
本实施例的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量混合以下物质：按照重量混合以下物质：SiO266、CaCO373、Mg(OH)215、ZnO15、H3BO367和Zr(NO3)423；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在650℃预烧4小时，预烧后再1500℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉，粒径2-3微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3490、Cr2O35.4、Co(NO3)2·6H2O5、Fe(NO3)2·9H2O4.3和Ni(NO3)2·6H2O47.9；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在1400℃煅烧4小时，得到蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：步骤b中制得的改性氧化铝40、无定形石英21和步骤a中制得的玻璃粉39；将该步骤中的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例得到蓝色低温共烧陶瓷材料，经造粒、压片和850℃烧结10min后测试，本产品其介电常数7.5，介质损耗2.3×10-3，抗弯强度250MPa，热导率3.6W/mK，热膨胀系数6.5ppm/℃，具有优异的性能，综合性能超过现有技术的蓝色低温共烧陶瓷材料。
实施例五
本实施例的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量混合以下物质：按照重量混合以下物质：SiO270、CaCO374、Mg(OH)212.8、ZnO17、H3BO374和Zr(NO3)423；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理8小时粉碎后120℃烘干，在600℃预烧5小时，预烧后再1550℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉，粒径2-4微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3472、Cr2O34.9、Co(NO3)2·6H2O5.1、Fe(NO3)2·9H2O4.3和Ni(NO3)2·6H2O49.5；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理8小时粉碎后120℃烘干，在1350℃煅烧4小时，得到蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：步骤b中制得的改性氧化铝52、无定形石英10和步骤a中制得的玻璃粉38；将该步骤中的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例得到蓝色低温共烧陶瓷材料，经造粒、压片和850℃烧结10min后测试，本产品其介电常数8.1，介质损耗2.0×10-3，抗弯强度285MPa，热导率3.4W/mK，热膨胀系数6.3ppm/℃，具有优异的性能，综合性能超过现有技术的蓝色低温共烧陶瓷材料。
实施例六
本实施例的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量混合以下物质：按照重量混合以下物质：SiO265、CaCO365、Mg(OH)212.5、ZnO18、H3BO374和Zr(NO3)424；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理12小时粉碎后110℃烘干，在650℃预烧4小时，预烧后再1500℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉，粒径1-3微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3470、Cr2O34.9、Co(NO3)2·6H2O5.1、Fe(NO3)2·9H2O4.6和Ni(NO3)2·6H2O46.8；将上述物质的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在1400℃煅烧4小时，得到蓝色的改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：步骤b中制得的改性氧化铝61和步骤a中制得的玻璃粉39；将该步骤中的混合物在300r/min条件下湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得蓝色低温共烧陶瓷材料。
本实施例得到蓝色低温共烧陶瓷材料，经造粒、压片和850℃烧结10min后测试，本产品其介电常数8.3，介质损耗2.4×10-3，抗弯强度243MPa，热导率3.7W/mK，热膨胀系数6.7ppm/℃，性能较为优异，综合性能达到现有技术的蓝色低温共烧陶瓷材料。
由以上是实施例可以看出，前五种实施例的配比达到的效果较好，综合性能均超过现有的蓝色低温共烧陶瓷材料，特别优的为实施例一，与其他实施例相比，具有更佳的参数；实施例六性能稍差，但也能满足现有条件下的需要。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种低温共烧陶瓷，其特征在于：按重量份包括下列组分：改性氧化铝40-61、无定形石英0-21和玻璃粉38-40；
其中：
玻璃粉按照重量份包括以下物质：SiO2 65-75、CaCO3 65-74、Mg(OH)212.5-15、ZnO 15-18、H3BO3 67-75和Zr(NO3)4 23-25；
改性氧化铝按照重量份包括以下物质：Al2O3 470-490、Cr2O3 4.9-5.4、Co(NO3)2·6H2O 5-5.3、Fe(NO3)2·9H2O 4.3-4.6和Ni(NO3)2·6H2O 46.8-49.5。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷，其特征在于：按重量份包括下列组分：改性氧化铝46、无定形石英15和玻璃粉39。
3.根据权利要求2所述的低温共烧陶瓷，其特征在于：
玻璃粉按照重量份包括以下物质：SiO2 66、CaCO3 73、Mg(OH)213、ZnO 16、H3BO3 75和Zr(NO3)4 23；
改性氧化铝按照重量份包括以下物质：Al2O3 481、Cr2O3 5.1、Co(NO3)2·6H2O5.3、Fe(NO3)2·9H2O 4.4和Ni(NO3)2·6H2O 47.7。
4.一种权利要求1所述的低温共烧陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
a.制备玻璃：
按照重量分混合以下物质：SiO2、CaCO3、Mg(OH)2、ZnO、H3BO3和Zr(NO3)4，将上述物质的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，在600℃-700℃预烧4-6小时，预烧后再1450～1550℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉,粒径1～5微米；
b.制备改性氧化铝：
按照重量混合以下物质：Al2O3、Cr2O3、Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)2·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O，将上述物质的混合物通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，在1300℃～1500℃煅烧4-6小时，得到改性氧化铝；
c.粉料复配：
按照重量混合以下物质：无定形石英、步骤b中制得的改性氧化铝和步骤a中制得的玻璃粉混合通过湿法球磨处理8～12小时粉碎后100℃-120℃烘干，获得低温共烧陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤a中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在650℃预烧4小时，预烧后再1500℃熔制玻璃，将熔制的玻璃破碎成粉形成玻璃粉,粒径2-3微米；
步骤b中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，在1400℃煅烧4小时，得到改性氧化铝；
步骤c中，将该步骤中的混合物通过湿法球磨处理10小时粉碎后110℃烘干，获得低温共烧陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的低温共烧陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤a、步骤b和步骤c中，湿法球磨处理的转速均为300r/min。
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