CN103951425A - 一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度稳定型白钨矿结构的微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷材料结构表达式为：[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，Ln=Sm或Nd，其中0.2≤x≤0.9。本发明的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可调（10.6～16.2），微波性能良好（Qf=5,355GHz～41,310GHz），烧结温度较低（700℃～950℃），谐振频率温度系数可调（-26ppm/℃～+197ppm/℃），化学组成及制备工艺简单。

Description

一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是近二十多年发展起来的一种新型的功能陶瓷材料。它是指应用于微波频段（主要是300MHz～300GHz频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。它具有高介电常数，低介电损耗，温度系数小等优良性能，适于制造多种微波元器件，能满足微波电路小型化，集成化，高可靠性和低成本的要求。随着移动通讯及卫星通讯工业的发展，微波介质陶瓷已成为高技术陶瓷研究的重点项目之一。
低温共烧陶瓷（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramic）产品性能的优劣首先取决于所选用材料的性能。LTCC陶瓷材料主要包括，微波器件材料、封装材料和LTCC基板材料。介电常数是LTCC材料最关键的性能。要求介电常数在2～20000范围内系列化以适用于不同的工作频率。例如，相对介电常数为3.8的基板适用于高速数字电路的设计；相对介电常数为6～80的基板可很好地完成高频线路的设计；相对介电常数高达20000的基板，则可以使高容性器件集成到多层结构中。
高频化是数字产品发展必然的趋势，发展低介电常数（低于10）的LTCC材料以满足高频和高速的要求是LTCC材料如何适应高频应用的一个挑战。Ferro A6和Du Pont的901系统介电常数为5.2～5.9，ESL公司的4110-70C为4.3～4.7，NEC公司LTCC基板介电常数为3.9左右，介电常数低达2.5的介质体系正在研发之中。
谐振器的尺寸大小与介电常数的平方根成反比，因此作为介质材料时，要求介电常数要大，以减小器件尺寸。目前，超低损耗或超高Q值、相对介电常数>100乃至>150的介质材料是研究的热点。需要较大电容量的电路，可以采用高介电常数的材料，也可在LTCC介质陶瓷基板材料层中夹入有较大介电常数的介质材料层，其介电常数可在20～100之间选择。介电损耗也是射频器件设计时一个重要考虑参数，它直接与器件的损耗相关，理论上希望越小越好。目前，生产用于射频器件的LTCC材料主要有DuPont（951、943）、Ferro（A6M、A6S）、Heraeus（CT700、CT800和CT2000）和Electro-science Laboratories。他们不仅可以提供介电常数系列化的LTCC生瓷带，而且也提供与其相匹配的布线材料。
综上所述，随着微波介质陶瓷广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质波导、介质基板以及介质超材料等领域，为了满足器件小型化以及集成化的发展需要，低温共烧陶瓷技术（LTCC）以其不可替代的奇特优势，逐渐成为器件开发制造的主流技术。因此，寻找、制备与研究高介电常数（εr>40）、低损耗（Qf>5000GHz）、近零谐振频率温度系数（TCF=0ppm/℃）、低烧结温度（低于Ag、Cu、Au、Al等常用金属的熔点）且跟金属电极烧结匹配、低成本（不含或者含有少量贵重金属）、环保（至少无铅，尽量不含或者含有较少有毒原材料）的新型微波介质陶瓷成为了人们当前研究的热点与重点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中缺陷，提供一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷及其制备方法，该陶瓷不需要添加任何助烧剂就可以在700～950℃烧结的、可应用于LTCC的微波介质陶瓷中。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷，该陶瓷的化学式为[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，Ln=Sm或Nd，其中0.2≤x≤0.9。
所述陶瓷中，Li+、Ln3+、Ca2+构成的复合离子占据A位，Mo6+离子占据B位。
所述陶瓷的烧结温度为700～950℃，其相对介电常数为10.6～16.2，微波性能Qf=5,355～41,310GHz，谐振频率温度系数为-26～+197ppm/℃。
一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法包括以下步骤：
1）将Li、Ca的碳酸盐以及Sm、Nd、Mo的氧化物按照[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，其中，Ln=Sm或Nd；0.1≤x≤0.9；Li：Ln：Ca：Mo的摩尔比称量后混合，然后充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块状体，最后在500℃下保温，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在700～950℃下烧结成瓷，得到白钨矿结构微波介质陶瓷。
所述Li、Ca的碳酸盐分别为CaCO3和Li2CO3，Sm、Nd、Mo的氧化物分别为MoO3、Sm2O3、Nd2O3。
所述步骤1）中的保温时间为4h，步骤1）和步骤2）中每次球磨时间为4～5h，烘干的温度为100～120℃。
所述步骤1）的过筛为过120目的筛网；步骤2）的过筛为双层过筛，过60目与120目的筛网。
所述步骤2）中的造粒是将经过球磨、烘干后的样品烧块的粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
所述步骤2）的烧结是在空气氛围下的烧结，且烧结时间为2h。
所述步骤2）的压制成型是压制成块状或圆柱状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷，以低熔点氧化物MoO3作为主元，使得在低温下烧结这种介质陶瓷材料成为可能。本发明根据晶体化学原理和电介质有关理论，以ABO4结构为基础，采用Li+、Sm3+、Nd3+、Ca2+构成的复合离子占据A位，使用高价态的Mo6+离子占据B位，在没有添加任何烧结助剂的前提下，能够在较低的温度范围（700℃～950℃）内烧结出致密的且具备优良微波介电性能的新型功能陶瓷，这类陶瓷可以作为射频多层陶瓷电容器、片式微波介质谐振器或滤波器、低温共烧陶瓷系统（LTCC）、陶瓷天线、多芯片组件（MCM）等介质材料使用。
本发明的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料具有以下特点：相对介电常数可调（10.6～16.2），微波性能良好（Qf=5,355GHz～41,310），烧结温度较低（700℃～925℃），谐振频率温度系数可调（-26ppm/℃～+197ppm/℃），化学组成及制备工艺简单。
本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来制备，首先是选取合适比例的配方，选取合适的初始氧化物、碳酸盐以及合适的取代物，通过一次球磨使得氧化物及碳酸盐混合均匀，通过预烧结过程使得氧化物及碳酸盐进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单易行的有效的制备方法，得到的陶瓷样品的介电常数随成分在10.6～16.2之间变化，Qf分布在5,355GHz～41,310GHz，谐振频率温度系数在TCF在-26ppm/℃～+197ppm/℃之间可调，烧结温度700℃～925℃，使之适用于LTCC技术的需要，扩大其应用范围。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的内容作进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
所提供的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料的配方表达式为：[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，Ln=Sm或Nd，其中0.2≤x≤0.9。
所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料具体制备步骤是：将化学原料Li2CO3、Sm2O3、Nd2O3、CaCO3和MoO3按配方通式[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4其中，Ln=Sm或Nd，配制，其中0.2≤x≤0.9。充分混合球磨4～5个小时，磨细后烘干、过筛、压块，然后经500℃预烧，并保温4小时；
将预烧后的块体进行二次球磨，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛；
将瓷料按需要压制成型，然后在700℃～950℃下烧结2小时成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
实施例1：
将分析纯度的原料Li2CO3、Sm2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Sm0.5)0.8Ca0.2]MoO4中的摩尔比配制后，充分混合球磨（450转/分钟）4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经500℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒（将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒），经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在775℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
750℃～800℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=16.2（7.46GHz），品质因子Q=765，Qf=5510GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+197.2ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例2：
将分析纯度的原料Li2CO3、Sm2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Sm0.5)0.4Ca0.6]MoO4中的摩尔比配制后，充分混合球磨（450转/分钟）4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经500℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒（将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒），经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在825℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
800℃～850℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=11.9（8.54GHz），品质因子Q=1400，Qf=11545GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+81.1ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例3：
将分析纯度的原料Li2CO3、Sm2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Sm0.5)0.2Ca0.8]MoO4中的摩尔配制后，充分混合球磨（450转/分钟）4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经500℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒（将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒），经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在875℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
850℃～900℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=11.1（9.43GHz），品质因子Q=2079，Qf=18405GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+6.9ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例4：
将分析纯度的原料Li2CO3、Sm2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Sm0.5)0.15Ca0.85]MoO4中的摩尔配制后，充分混合球磨（450转/分钟）4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经500℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒（将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒），经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在900℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
875℃～925℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=11.0（9.79GHz），品质因子Q=2559，Qf=23590GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-5.2ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例5：
将分析纯度的原料Li2CO3、Sm2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Sm0.5)0.1Ca0.9]MoO4中的摩尔比配制后，充分混合球磨（450转/分钟）4个小时，然后120℃下烘干、过120目的筛、压块，在空气氛围下经500℃保温4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨，球磨时间为5小时，在120℃下烘干后造粒（将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒），经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料按需要压制成型，然后在925℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
900℃～925℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=10.9（9.45GHz），品质因子Q=3854，Qf=35730GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-25.9ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例6：
将分析纯度的原料Li2CO3、Nd2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Nd0.5)0.8Ca0.2]MoO4配制后，充分混合球磨4个小时，然后120℃烘干、过筛、压块，经500℃预烧4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨5小时，然后烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型（圆柱状），然后在700℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
675℃～750℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=15.8（7.94GHz），品质因子Q=711，Qf=5355GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+141.6ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例7：
将分析纯度的原料Li2CO3、Nd2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Nd0.5)0.4Ca0.6]MoO4配制后，充分混合球磨4个小时，然后120℃烘干、过筛、压块，经500℃预烧4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨5小时，然后烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型（圆柱状），然后在775℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
750℃～800℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=12.8（8.71GHz），品质因子Q=1376，Qf=11350GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+38.0ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例8：
将分析纯度的原料Li2CO3、Nd2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Nd0.5)0.2Ca0.8]MoO4配制后，充分混合球磨4个小时，然后120℃烘干、过筛、压块，经500℃预烧4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨5小时，然后烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型（圆柱状），然后在800℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
750℃～850℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=11.0（9.36GHz），品质因子Q=2096，Qf=18695GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=+4.3ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例9：
将分析纯度的原料Li2CO3、Nd2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Nd0.5)0.15Ca0.85]MoO4配制后，充分混合球磨4个小时，然后120℃烘干、过筛、压块，经500℃预烧4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨5小时，然后烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型（圆柱状），然后在825℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
775℃～850℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=10.8（9.44GHz），品质因子Q=2657，Qf=24070GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-7.4ppm/℃（25℃～85℃）。
实施例10：
将分析纯度的原料Li2CO3、Nd2O3、CaCO3和MoO3按配方[(Li0.5Nd0.5)0.1Ca0.9]MoO4配制后，充分混合球磨4个小时，然后100℃烘干、过筛、压块，经500℃预烧4个小时，得到样品烧块；
然后将样品烧块粉碎后再进行二次球磨5小时，然后烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型（圆柱状），然后在850℃空气下烧结2h成瓷，即可得到温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
800℃～875℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr=10.6（9.26GHz），品质因子Q=4373，Qf=41310GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF=-23.6ppm/℃（25℃～85℃）。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (10)

1.一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，该陶瓷的化学式为[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，Ln=Sm或Nd，其中0.2≤x≤0.9。
2.如权利要求1所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述陶瓷中，Li+、Ln3+、Ca2+构成的复合离子占据A位，Mo6+离子占据B位。
3.如权利要求1所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的烧结温度为700～925℃，其相对介电常数为10.6～16.2，微波性能Qf=5,355～41,310GHz，谐振频率温度系数为-26～+197ppm/℃。
4.一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Li、Ca的碳酸盐以及Sm、Nd、Mo的氧化物按照[(Li0.5Ln0.5)1-xCax]MoO4，其中，Ln=Sm或Nd；0.1≤x≤0.9；Li：Ln：Ca：Mo的摩尔比称量后混合，然后充分球磨，球磨后烘干、过筛并压制成块状体，最后在500℃下保温，得到样品烧块；
2）将样品烧块粉碎，充分球磨后烘干、造粒、过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在700～925℃下烧结成瓷，得到白钨矿结构微波介质陶瓷。
5.如权利要求4所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Li、Ca的碳酸盐分别为CaCO3和Li2CO3，Sm、Nd、Mo的氧化物分别为MoO3、Sm2O3、Nd2O3。
6.如权利要求4所述的温度稳定型的白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的保温时间为4h，步骤1）和步骤2）中每次球磨时间为4～5h，烘干的温度为100～120℃。
7.如权利要求4所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的过筛为过120目的筛网；步骤2）的过筛为双层过筛，过60目与120目的筛网。
8.如权利要求4所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的造粒是将经过球磨、烘干后的样品烧块的粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
9.如权利要求4所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的烧结是在空气氛围下的烧结，且烧结时间为2h。
10.如权利要求4所述的温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）的压制成型是压制成块状或圆柱状。
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