CN103979516A - 一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体及其制备方法，以六水硝酸铽、磷酸二氢铵为原料，按照PO4 3-:Tb3+＝40:1的摩尔比将铽盐和NH4H2PO4分别溶于去离子水中，将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，与铽盐溶液混合，搅拌；调节pH＝5，形成前驱液，将其移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应，保温后将生成的白色沉淀物离心，并用去离子水洗涤干燥后得到微球状TbPO4粉体。本发明采用低温水热法合成微球状六方相TbPO4粉体，操作简单，制备周期短，晶体规则，晶粒均一，结晶度高，分散性好，并且具有良好的发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种微球状TbPO4粉体及其制备方法，具体涉及一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体及其制备方法。
背景技术
由于稀土元素具有独特的电子层结构，使得稀土化合物表现出诸多优异的光、电、磁功能，尤其是稀土离子具有荧光发射谱线丰富、荧光强度大、荧光寿命长等优点，在各种显示、照明等各个领域，具有广泛的应用前景。通常利用反向胶束、微乳、水热、溶胶-凝胶法，加入特定的添加剂和模板得到相应的具有特殊形貌的纳米级稀土磷酸盐。TbPO4作为绿粉已被得到广泛关注。如Zhang等人通过模板法制得空心六方相TbPO4·nH2O[1]；Yang等人通过添加CTAB和Na2H2L过量条件下得到六棱柱形TbPO4(中国发明专利：公开号:CN101481103BL(乙二胺四乙酸二钠)合成簇状TbPO4[2]；于然波等人以磷酸作为磷源，在磷，申请号:CN200910078276)。上述这些方法虽然提供了一些合成具有良好形貌稀土磷酸盐纳米材料的途径，但是开发低温、低成本，利用简单方法合成具有纳米/微米多级结构的稀土磷酸盐意义重大。
到目前为止，尚无文献和专利报道在低温水热条件下以水为溶剂、不添加任何表面活性剂、模板和分散剂合成具有良好发光性能的微球状TbPO4。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将Tb(NO3)3·6H2O溶于水中，搅拌形成铽盐溶液；将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中搅拌，形成摩尔比为PO4 3-:Tb3+＝40:1的混合溶液，后将混合溶液的pH值调节到5，得到前驱液；
步骤2)：将前驱液转移至反应釜中，采用低温水热法加热，设定水热反应温度为100℃保温,恒温加热8h后冷却到室温，产生白色沉淀，将生成的白色沉淀物离心，冲洗后烘干，最终得到微球状TbPO4粉体。
所述步骤1)中，Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，且搅拌时间为5-10min，最终得到浓度为0.09mol/L的Tb(NO3)3·6H2O溶液。
所述步骤1)中，NH4H2PO4溶液的制备方法为：将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液。
所述步骤2)中，反应釜的体积填充度为60％-80％，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
所述步骤2)中，冲洗过程为使用去离子水反复冲洗。
所述步骤2)中，烘干过程为放置在60-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h。
一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法制得的微球状TbPO4粉体，其特征在于：TbPO4粉体为六方相晶型，形貌为微球状的纳米颗粒。
所述的TbPO4粉体直径为150-220nm。
本发明具有以下的有益效果：相比较现有技术，本发明通过以六水硝酸铽Tb(NO3)3·6H2O、磷酸二氢铵NH4H2PO4为原料，按照PO4 3-:Tb3+＝40:1的摩尔比将铽盐和NH4H2PO4分别溶于去离子水中，将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，与铽盐溶液混合，搅拌；调节pH＝5，形成前驱液，将其移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应温度保温后冷却至室温，将生成的白色沉淀物离心，冲洗干燥后得到微球状TbPO4粉体。由于本发明采用低温水热法合成微球状六方相TbPO4粉体，操作简单，制备周期短，具有良好的可重复性，且通过TbPO4粉体的SEM照片能够看出，得到的晶体规则，晶粒尺寸均一，结晶度高，分散性好，并且通过TbPO4粉体的发光图谱能够看出，制得的TbPO4粉体具有良好的发光性能，且过量的PO4 3-对产物的形貌具有螯合作用。
附图说明
图1是本发明制备的TbPO4粉体的XRD图；
图2是本发明制备的TbPO4粉体的SEM照片150k倍；
图3是本发明制备的TbPO4粉体的SEM照片100k倍；
图4是本发明制备的TbPO4粉体的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步说明。
一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，包括：
步骤1)：将Tb(NO3)3·6H2O溶于离子水中，搅拌5-10min形成铽盐溶液；将铽盐溶液滴加至浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液中搅拌，NH4H2PO4溶液的制备方法为：将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液，形成摩尔比为PO4 3-:Tb3+＝40:1的混合溶液，后将混合溶液的pH值调节到5，得到前驱液；
步骤2)：将前驱液转移至体积填充度为60％-80％，内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用低温水热法在100℃加热8h，后冷却到室温，产生白色沉淀，将生成的白色沉淀物离心，使用去离子水反复冲洗后，放置在60-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h，最终得到微球状TbPO4粉体。
一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法制得的微球状TbPO4粉体，其特征在于：TbPO4粉体为六方相晶型，直径为150-220nm，形貌为微球状的纳米颗粒。
具体实例：
实施例1：
步骤1：将0.9mmol Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌5min，将36mmolNH4H2PO4溶于去离子水中，加热溶液至再结晶，再加入去离子水，形成浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液，将铽盐和NH4H2PO4按照PO4 3-:Tb3+＝40:1的摩尔配比混合，将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中,搅拌20min，形成前驱液，采用氨水和稀HNO3调节前驱液酸碱度到pH＝5；
步骤2：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为80％；
步骤3：采用低温水热法，设定水热反应温度为100℃，保温时间为8h，将反应后生成的白色沉淀物取出离心，用去离子水洗涤三次，在80℃恒温干燥箱内干燥8h，得到TbPO4粉体。
实施例2：
步骤1：将0.9mmol Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌10min，将36mmolNH4H2PO4溶于去离子水中，加热溶液至再结晶，再加入去离子水形成浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液，将铽盐和NH4H2PO4按照PO4 3-:Tb3+＝40:1的摩尔配比混合，将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中,搅拌10min，形成前驱液，采用氨水和稀HNO3调节前驱液酸碱度到pH＝5；
步骤2：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为60％；
步骤3：采用低温水热法，设定水热反应温度为100℃，保温时间为8h，将反应后生成的白色沉淀物取出离心，用去离子水洗涤，在60℃恒温干燥箱内干燥12h，得到TbPO4粉体。
实施例3：
步骤1：将0.9mmol Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌8min，将36mmolNH4H2PO4溶于去离子水中，加热溶液至再结晶，再加入去离子水形成浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液，将铽盐和NH4H2PO4按照PO4 3-:Tb3+＝40:1的摩尔配比混合，将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中,搅拌15min，形成前驱液，采用氨水和稀HNO3调节前驱液酸碱度到pH＝5；
步骤2：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为70％；
步骤3：采用低温水热法，设定水热反应温度为100℃，保温时间为8h，将反应后生成的白色沉淀物取出离心，用去离子水洗涤，在70℃恒温干燥箱内干燥10h，得到TbPO4粉体。
采用XRD测定粉体的物相组成，从图1中可以看出按照实施例1制得的TbPO4样品的所有衍射峰与标准卡片(JCPDS NO.20-1244)完全吻合，说明制得的粉体为六方相；衍射峰的强度较高，表明晶体的结晶性良好。
图2和图3是制得的TbPO4粉体SEM照片，从图2和图3中能够看出实施例1制得的TbPO4粉体颗粒为形貌规整，分散均匀，直径约为150-220nm的微球。
图4是TbPO4粉体在激发波长为377nm时的发射光谱，从图中可以看出由实施例1制得的TbPO4粉体发光强度较高。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于：包括：
步骤1)：将Tb(NO3)3·6H2O溶于水中，搅拌形成铽盐溶液；将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中搅拌，形成摩尔比为PO4 3-:Tb3+＝40:1的混合溶液，后将混合溶液的pH值调节到5，得到前驱液；
步骤2)：将前驱液转移至反应釜中，采用低温水热法加热，设定水热反应温度为100℃保温,恒温加热8h后冷却到室温，产生白色沉淀，将生成的白色沉淀物离心，冲洗后烘干，最终得到微球状TbPO4粉体。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，且搅拌时间为5-10min，最终得到浓度为0.09mol/L的Tb(NO3)3·6H2O溶液。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，NH4H2PO4溶液的制备方法为：将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为1.8mol/L的NH4H2PO4溶液。
4.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应釜的体积填充度为60％-80％，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，冲洗过程为使用去离子水反复冲洗。
6.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，烘干过程为放置在60-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体的制备方法制得的微球状TbPO4粉体，其特征在于：TbPO4粉体为六方相晶型，形貌为微球状的纳米颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体，其特征在于：所述的TbPO4粉体直径为150-220nm。
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