CN103979513A - 一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体及其制备方法，以六水硝酸铽、磷酸二氢铵为原料，按照PO4 3-:Tb3+＝60:1的摩尔比将铽盐和NH4H2PO4分别溶于去离子水中，将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，与铽盐溶液混合，搅拌；调节pH＝2，形成前驱液，将其移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应，保温后将生成的白色沉淀物离心，并用去离子水洗涤后干燥，得到茧状TbPO4粉体。本发明采用低温水热法合成茧状六方相TbPO4粉体，操作简单，制备周期短，晶体规则，晶粒均一，结晶度高，分散性好，并且具有良好的发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种茧状TbPO4粉体的制备方法，具体涉及一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体及其制备方法。
背景技术
稀土元素因其特有的电子层结构，所以稀土化合物在光、电、磁等方面表现出优异的性能，特别是稀土元素具有一般元素无法比拟的光谱学性质，化学稳定性，及热稳定性。使得稀土化合物在各种照明、显示仪器、医学和军事等领域得到广泛应用，尤其是在荧光粉方面的应用倍受青睐。目前具有良好形貌的纳米级稀土化合物具有潜在的应用前景，而具有良好形貌的纳米级磷酸稀土化合物主要以磷酸为磷源，通过反向胶束、微乳、水热、溶胶-凝胶法，加入特定的添加剂和模板得到相应的具有特殊形貌的纳米级稀土磷酸盐。如通过模板法制得空心六方相球状TbPO4·nH2O[1]。上述这些方法虽然提供了一些合成具有良好形貌稀土磷酸盐纳米材料的途径，但是开发低温、低成本，利用简单方法合成具有纳米/微米多级结构的稀土磷酸盐方法意义重大。尽管于然波等人以磷酸作为磷源，在磷过量条件下得到六棱柱形TbPO4，(中国发明专利：公开号:CN101481103B，申请号:CN200910078276)使合成技术得到改进，但是原料H3PO4具有低毒性，容易对环境造成污染。
到目前为止，尚无文献和专利报道在低温水热条件下以水为溶剂、不采用任何表面活性剂、模板和分散剂生成具有良好发光性能的茧状TbPO4。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将Tb(NO3)3·6H2O溶于去水中，搅拌形成铽盐溶液；将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中搅拌，形成摩尔比为PO4 3-:Tb3+＝60:1的混合溶液，后将混合溶液的pH值调节到2，得到前驱液；
步骤2)：将前驱液转移至反应釜中，采用低温水热法加热，设定水热反应温度为100℃-180℃,保温8-24h，至产生白色沉淀，后将生成的白色沉淀物离心，冲洗后烘干，最终得到茧状TbPO4粉体。
所述步骤1)中，Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水后的搅拌时间为5-10min，最终获得浓度为0.09mol/L的Tb(NO3)3·6H2O溶液。
步骤1)中，所述NH4H2PO4溶液的制备方法为：将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为2.7mol/L NH4H2PO4溶液。
所述步骤2)中，反应釜的体积填充度为60％-80％，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
所述步骤2)中，冲洗过程为使用去离子水反复冲洗。
所述步骤2)中，烘干过程为放置在60℃-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h。
一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法制得的茧状TbPO4粉体：TbPO4粉体为六方相的茧状纳米颗粒。
所述的TbPO4粉体直径为100-200nm。
本发明具有以下的有益效果：相比较现有技术，本发明以六水硝酸铽、磷酸二氢铵为原料，按照PO4 3-:Tb3+＝60:1的摩尔比将铽盐和NH4H2PO4分别溶于去离子水中，将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，与铽盐溶液混合，搅拌；调节pH＝2，形成前驱液，将其移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，水热反应温度100℃保温，将生成的白色沉淀物离心，冲洗干燥后得到茧状TbPO4粉体。由于本发明采用低温水热法合成茧状六方相TbPO4粉体，操作简单，制备周期短，具有良好的可重复性，且通过TbPO4粉体的SEM照片能够看出，得到的晶体规则，晶粒尺寸均一，结晶度高，分散性好，并且通过TbPO4粉体的发光图谱能够看出，制得的TbPO4粉体具有良好的发光性能，且过量的PO4 3-对产物的形貌具有一定的螯合作用。
附图说明
图1是本发明制备的TbPO4粉体的XRD图；
图2是本发明制备的TbPO4粉体的SEM图90k倍；
图3是本发明制备的TbPO4粉体的SEM图45k倍；
图4是本发明制备的TbPO4粉体的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步说明。
一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌5-10min形成铽盐溶液；将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为2.7mol/L的NH4H2PO4溶液，将NH4H2PO4溶液，与铽盐溶液按照PO4 3-:Tb3+＝60:1的摩尔比混合，且混合时为将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中搅拌10min，后采用氨水和稀HNO3调节前驱液酸碱度到pH＝2，后得到前驱液；
步骤2)：将步骤1)所得的前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为60％-80％；
步骤3)：将步骤2)的反应釜采用低温水热法加热，设定水热反应温度为100℃-180℃后保温8-24h，至产生的白色沉淀不再增加，后将生成的白色沉淀物离心，并用去离子水冲洗离心后的产物冲洗三次，冲洗后放置在60℃-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h，最终得到茧状TbPO4粉体。
一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法制得的茧状TbPO4粉体，其特征在于：TbPO4粉体为六方相，直径为100-200nm的茧状纳米颗粒。
具体实例：
实施例1：
步骤1：将0.9mmol的Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌5min，将54mmol的NH4H2PO4溶于去离子水中，加热溶液至再结晶，再加入去离子水，得到浓度为2.7mol/L的NH4H2PO4去离子水溶液，将铽盐和NH4H2PO4去离子水溶液按照PO4 3-:Tb3+＝60:1的摩尔配比混合，将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中,搅拌10min，形成前驱液，采用氨水和稀HNO3调节前驱液pH＝2；
步骤2：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为80％；
步骤3：采用低温水热法，设定水热反应温度为100℃，保温时间为24h，将反应后生成的白色沉淀取出离心，用去离子水洗涤三次，在80℃恒温干燥箱内干燥8h，得到茧状TbPO4粉体。
实施例2：
步骤1：将0.9mmol的Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌10min，将54mmol的NH4H2PO4溶于去离子水中，加热溶液至再结晶，再加入去离子水，得到浓度为2.7mol/L的NH4H2PO4去离子水溶液，将铽盐和NH4H2PO4去离子水溶液按照PO4 3-:Tb3+＝60:1的摩尔配比混合，将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中,搅拌10min，形成前驱液，采用氨水和稀HNO3调节前驱液pH＝2；
步骤2：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为60％；
步骤3：采用低温水热法，设定水热反应温度为100℃，保温时间为24h，将反应后生成的白色沉淀取出离心，用去离子水洗涤三次，在60℃恒温干燥箱内干燥12h，得到茧状TbPO4粉体。
实施例3：
步骤1：将0.9mmol的Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，搅拌7min，将54mmol的NH4H2PO4溶于去离子水中，加热溶液至再结晶，再加入去离子水，得到浓度为2.7mol/L的NH4H2PO4去离子水溶液，将铽盐和NH4H2PO4去离子水溶液按照PO4 3-:Tb3+＝60:1的摩尔配比混合，将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中,搅拌15min，形成前驱液，采用氨水和稀HNO3调节前驱液pH＝2；
步骤2：将前驱液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的体积填充度为70％；
步骤3：采用低温水热法，设定水热反应温度为100℃，保温时间为24h，将反应后生成的白色沉淀取出离心，用去离子水洗涤三次，在70℃恒温干燥箱内干燥10h，得到茧状TbPO4粉体。
采用XRD测定粉体的物相组成，从图1中可以看出按照实施例1制得的TbPO4样品的所有衍射峰与标准卡片(JCPDS NO.20-1244)完全吻合，说明制得的粉体为六方相；衍射峰的强度较高，表明晶体的结晶性良好。图2和图3是实施例1制得的TbPO4粉体SEM照片，从图2和图3中可以看出制得的TbPO4粉体颗粒为形貌规整，表面光滑，分散均匀，直径为100-200nm的茧状纳米颗粒。
图4是TbPO4粉体在激发波长为377nm时的发射光谱，从图中可以看出由实施例1制得的TbPO4粉体发光强度高。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将Tb(NO3)3·6H2O溶于去水中，搅拌形成铽盐溶液；将铽盐溶液滴加至NH4H2PO4溶液中搅拌，形成摩尔比为PO4 3-:Tb3+＝60:1的混合溶液，后将混合溶液的pH值调节到2，得到前驱液；
步骤2)：将前驱液转移至反应釜中，采用低温水热法加热，设定水热反应温度为100℃,保温24h，至产生白色沉淀，后将生成的白色沉淀物离心，冲洗后烘干，最终得到茧状TbPO4粉体。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，Tb(NO3)3·6H2O溶于去离子水后的搅拌时间为5-10min，最终获得浓度为0.09mol/L的Tb(NO3)3·6H2O溶液。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述NH4H2PO4溶液的制备方法为：将NH4H2PO4溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为2.7mol/L NH4H2PO4溶液。
4.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，反应釜的体积填充度为60％-80％，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，冲洗过程为使用去离子水反复冲洗。
6.根据权利要求1所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，烘干过程为放置在60℃-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体的制备方法制得的茧状TbPO4粉体，其特征在于：TbPO4粉体为六方相的茧状纳米颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种具有良好发光性能的茧状TbPO4粉体，其特征在于：所述的TbPO4粉体直径为100-200nm。
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