CN103978533A - 一种拉菲草的漂白工艺 - Google Patents

Abstract

一种拉菲草的漂白工艺，属于拉菲草漂白技术领域。包括预处理、氧漂、一次水洗、还原漂、二次水洗。氧漂步骤中采用浴比1∶80~100、95~100℃含有硅酸钠2~2.5g/L、纯度100%过氧化氢3~6g/L、双氧水稳定剂2~3g/L、分解促进剂2~3g/L的漂液中漂白60min；还原漂步骤中将拉菲草在80~95℃、二氧化硫脲3~4g/L、浴比1∶80~100的还原漂溶液中进行还原漂白15~30min。本发明的一种拉菲草的漂白工艺可有效漂白拉菲草，并且漂白过程中对拉菲草的强力损失较小，生产过程中无刺激性气味，污水排放COD、BOD值较小；漂白后的拉菲草白度高、强力高。

Description

一种拉菲草的漂白工艺

技术领域

一种拉菲草的漂白工艺，属于拉菲草漂白技术领域。

背景技术

拉菲草是一种天然水草，该草外表光滑，不怕水且极其牢固，由此，也被人们视为爱情草，寓意人们要始终如一、坚贞不拔的对待爱情。拉菲草属于新型环保材质，是服装、鞋类、编织、装饰用的高级材料。因其寓意丰富，且其具有很强的韧性及超凡的品性而被国际市场认可，在国际市场拥有不少忠实爱好者。

拉菲草本身呈暗黄色或浅褐色，漂白难度大，影响了染色的鲜艳度。现有的拉菲草漂白技术中存在以下问题：首先，现有拉菲草漂白技术中多采用氧化~还原双漂工艺，现有拉菲草还原漂白使用的还原剂为连二亚硫酸钠，连二亚硫酸钠使用中气味大，刺激性强，生产环境污染严重，且对拉菲草的强力损失大。其次，现有技术漂白获得的拉菲草漂白效果并不理想，漂白后的拉菲草白度较低、颜色多为淡黄色、且色泽暗淡，该效果对后续拉菲草染色鲜艳度造成不良影响，并且限制了拉菲草在服装、鞋类、编织、装饰领域的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种拉菲草的漂白工艺，该工艺可有效漂白拉菲草，并且漂白过程中对拉菲草的强力损失较小，生产过程中污水排放量较小，漂白后的拉菲草白度高、强力高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该拉菲草的漂白工艺，其特征在于，包括预处理、氧漂、一次水洗、还原漂、二次水洗工序，所述各工序采用如下操作步骤：

预处理：将拉菲草在温度为80~90℃的水中浸泡30min；

氧漂：将拉菲草放入温度为95~100℃、浴比1∶80~100的漂液中浸泡以进行氧化漂白，漂白时间为60min；漂液以水作为溶剂，并含有硅酸钠2~3 g/L 、纯度为100%过氧化氢3~6 g/L 、双氧水稳定剂 2~3 g/L、分解促进剂 2~3 g/L；

一次水洗：对氧漂后的拉菲草用水清洗；

还原漂：将拉菲草在温度为80~95℃、二氧化硫脲浓度为3~4g/L、浴比1∶80~100 的还原漂溶液中浸泡进行还原漂白，漂白时间为15~30min ；

二次水洗：将经还原漂的拉菲草用水清洗。

氧漂步骤中所述的双氧水稳定剂为有机磷酸盐类，分解促进剂为烷酰氧苯磺酸盐类。

一次水洗步骤中所述的用水清洗采用将经还原漂的拉菲草先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用室温水对拉菲草洗涤2次。

二次水洗步骤中所述的用水清洗采用温度2~15℃的水洗涤2次。

氧漂步骤中所述的浸泡采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式。

还原漂步骤中所述的漂白时间为20min。

还原漂步骤中所述的还原漂溶液以水作为溶剂，溶液温度90℃、二氧化硫脲浓度为3 g/L、浴比1∶100 。

氧漂步骤中所述的双氧水稳定剂为LS-66双氧水稳定剂，分解促进剂为L0A-1分解促进剂。

对该拉菲草的漂白工艺的说明如下：

申请人在研究中发现：拉菲草由正面与反面分别为无定形蛋白质和纤维素纤维所构成，正面的无定形蛋白质成膜状，且对反面的纤维素纤维起着粘接的作用；以上因素导致拉菲草耐酸不耐碱，适宜加工的PH范围在4~7之间，碱性条件下，随PH提高，拉菲草泛黄严重，强力下降。但现有技术中采用强酸性条件下漂白拉菲草发生脆损。

氧漂步骤中所述的浸泡采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式，以保持漂液与拉菲草相对循环。漂液循环依靠循环泵完成；拉菲草循环依靠框体旋转完成。双循环的浸泡方式有利于漂液与拉菲草中的纤维充分接触，实现充分氧漂。

申请人在本发明中采用双氧水稳定剂为有机磷酸盐类、分解促进剂为烷酰氧苯磺酸盐类，可以吸附拉菲草上溶解至漂液中的重金属盐，减小对拉菲草的损伤。优选的，采用苏州联胜化学有限公司生产的LS-66双氧水稳定剂、L0A-1分解促进剂。本发明中所述的LS-66双氧水稳定剂的成分为乙烯二胺四醋酸钠、氢氧化钠按重量比8~12：0.1~1的复合物；本发明中所述的L0A-1分解促进剂的成分为异壬酰氧苯磺酸钠和硫酸亚铁按重量比6~8:1~2的复合物。

申请人在本发明中采用烷酰氧苯磺酸盐作为分解促进剂，可以提高过氧化氢的分解率，提高过氧化氢的利用率。分解促进剂优选苏州联胜化学有限公司生产。

本工艺中过氧化氢的使用浓度是以纯度为100%（质量分数）的过氧化氢是确定的。因安全性原因，市售过氧化氢常见浓度较低，多为20%、30%（质量分数），实际应用中需要进行换算。具体换算公式如下：

式中：

— 为过氧化氢实际使用浓度，

- — 为漂白工艺中过氧化氢设计浓度。

 — 为市售过氧化氢的质量分数，

以上内容为本领域技术人员公知的换算方法。本领域技术人员在公知计算方法上可以通过市售低纯度过氧化氢溶液和以上计算方法换算获得纯度为100%（质量分数）的过氧化氢。申请人在本发明中所述的纯度为100%（质量分数）的过氧化氢3~6 g/L的意思是：经市售低纯度过氧化氢经以上方法换算出的纯度为100%（质量分数）的过氧化氢，与漂液的质量体积比为3~6 g/L。

一次水洗步骤的作用是清洗去除氧漂步骤中残留在拉菲草中的漂液。申请人在一次水洗中首先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用室温水对拉菲草洗涤2次；40~45℃的水温可有利于漂液快速溶解，又不会对拉菲草的强力造成损失。本发明一次水洗步骤中的室温水为温度为22~28℃的水；室温水取用方便，可以节约水洗能耗，2次洗涤则可保证漂液完全清洗干净，以免对后续的还原漂步骤的漂白效果造成不良影响。

二次水洗步骤中通过用水清洗拉菲草氧漂时残留的化学试剂，尤其是过氧化氢，以防止对还原漂白的影响。二次水洗中采用温度2~15℃的水进行清洗， 2~15℃的水温远低于室温水，可防止在在温度较高的水中清洗过程中，拉菲草中残留的还原漂溶液被水稀释后继续与拉菲草进行还原漂白，从而使拉菲草强力下降。温度2~15℃的水进行两次洗涤可保证最终获得的拉菲草强力损失较小。

与现有技术相比，本发明的一种拉菲草的漂白工艺所具有的有益效果是：

1、本发明的工艺所漂白获得的拉菲草，不但可以具有较高的白度并且还可保证拉菲草具有较高的强力值，有利于拓宽拉菲草的应用领域；特别是在服装、鞋类、箱包、编织、装饰这些对白度和强力要求较高的领域，本发明的拉菲草均可应用。特别是在对拉菲草的该方法是基于对拉菲草结构组成的研究，采用氧化~还原两步法漂白工艺，在还原漂白阶段，选用低BOD和COD值、低污水排放的无毒产品二氧化硫脲为还原漂白剂，在保证白度的基础上，使拉菲草强力损失较小；同时，改善生产环境，降低污水BOD和COD值排放。

2、本发明的工艺具有环保减排、改善工人工作环境的效果。申请人发现：现有技术中使用的还原剂如二亚硫酸钠，其气味大、刺激性强，不但生产环境污染严重，漂白过程中挥发处刺激性强的气味使得还原漂步骤和二次清洗步骤的工作环境恶劣、影响工人的身心健康。申请人经检测发现：二氧化硫脲是非致癌物质, 经急性毒性试验表明为低毒化合物，且对污水的生物需氧量和化学需氧量值表明， 二氧化硫脲是无害的，并对环境没有异常影响。二氧化硫脲在碱性溶液中的分解产物为尿素和硫酸钠，其中的尿素还有益于后续进行生化法处理漂白工艺产生的废水。因此，可认为二氧化硫脲为无污染还原剂。

3、本发明的工艺用时短、生产效率高，有利于降低拉菲草的漂白成本。本发明中采用氧漂、还原漂相结合的方式来提高拉菲草的漂白效果。并且申请人设计在氧漂步骤前添加了预处理步骤：通过将拉菲草在温度为80~90℃的水中浸泡30min，来提高后续氧漂、还原漂的漂白效果、缩短漂白用时；并且为80~90℃、30min的设计还可以保证拉菲草在后续氧漂还原漂中具有较低的强力损失；相比于100℃的水温，80~90℃的温度设计在大规模工业生产可起到降低能耗的作用。申请人在氧漂步骤中设计漂白时间为60min，并通过研究证明60min的漂白时间可保证拉菲草在氧漂步骤中获得最低的强力损失，同时最终获得的漂白后的拉菲草还具备较高的白度。

具体实施方式

实施例1~4是本发明的一种拉菲草的漂白工艺的具体实施方式，其中实施例1为最佳实施例。

实施例1

预处理：将拉菲草在温度为80℃的水中浸泡30min；

氧漂：将拉菲草放入温度为100℃、浴比1∶100的漂液中浸泡以进行氧化漂白，漂白时间为60min；漂液以水作为溶剂，并含有硅酸钠2.5g/L 、纯度为100%过氧化氢5 g/L 、双氧水稳定剂3 g/L、分解促进剂3 g/L；采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式，以保持漂液与拉菲草相对循环；漂液循环依靠循环泵完成，拉菲草循环依靠框体旋转完成；本实施例所用双氧水稳定剂具体为LS-66，分解促进剂具体为L0A-1；

一次水洗：对氧漂后的拉菲草用水清洗；具体操作为：将经氧漂的拉菲草先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用室温水对拉菲草洗涤2次；

还原漂：将拉菲草在还原漂溶液中进行还原漂白，漂白时间为30min；还原漂溶液以水作为溶剂，溶液温度90℃、二氧化硫脲浓度为3 g/L、浴比1∶100；

二次水洗：将经还原漂的拉菲草用室温水洗涤2次。

实施例2

预处理：将拉菲草在温度为85℃的水中浸泡30min。

氧漂：将拉菲草放入温度为98℃、浴比1∶80的漂液中浸泡以进行氧化漂白，漂白时间为60min；漂液以水作为溶剂，并含有硅酸钠3 g/L 、纯度为100%过氧化氢6 g/L 、双氧水稳定剂 3 g/L、分解促进剂3  g/L；采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式，以保持漂液与拉菲草相对循环；漂液循环依靠循环泵完成，拉菲草循环依靠框体旋转完成；本实施例所用双氧水稳定剂具体为LS-66，分解促进剂具体为L0A-1；

一次水洗：对氧漂后的拉菲草用水清洗；具体操作为：将经氧漂的拉菲草先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用室温水对拉菲草洗涤2次；

还原漂：将拉菲草在还原漂溶液中进行还原漂白，漂白时间为20min；还原漂溶液以水作为溶剂，溶液温度80℃、二氧化硫脲浓度为4 g/L、浴比1∶90；

二次水洗：将经还原漂的拉菲草用室温水洗涤2次。

实施例3 

预处理：将拉菲草在温度为90℃的水中浸泡30min。

氧漂：将拉菲草放入温度为95℃、浴比1∶90的漂液中浸泡以进行氧化漂白，漂白时间为60min；漂液以水作为溶剂，并含有硅酸钠2.5 g/L 、纯度为100%过氧化氢4 g/L 、双氧水稳定剂 2 g/L、分解促进剂2 g/L；采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式，以保持漂液与拉菲草相对循环；漂液循环依靠循环泵完成，拉菲草循环依靠框体旋转完成；本实施例所用双氧水稳定剂具体为LS-66，分解促进剂具体为L0A-1；

一次水洗：对氧漂后的拉菲草用水清洗；具体操作为：将经氧漂的拉菲草先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用室温水对拉菲草洗涤2次；

还原漂：将拉菲草在还原漂溶液中进行还原漂白，漂白时间为30min；还原漂溶液以水作为溶剂，溶液温度90℃、二氧化硫脲浓度为3 g/L、浴比1∶80；

二次水洗：将经还原漂的拉菲草用室温水洗涤2次。

实施例4

预处理：将拉菲草在温度为80℃的水中浸泡30min。

氧漂：将拉菲草放入温度为95℃、浴比1∶90的漂液中浸泡以进行氧化漂白，漂白时间为60min；漂液以水作为溶剂，并含有硅酸钠3 g/L 、纯度为100%过氧化氢3 g/L 、双氧水稳定剂 2 g/L、分解促进剂2 g/L；采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式，以保持漂液与拉菲草相对循环；漂液循环依靠循环泵完成，拉菲草循环依靠框体旋转完成；本实施例所用双氧水稳定剂具体为LS-66，分解促进剂具体为L0A-1；

一次水洗：对氧漂后的拉菲草用水清洗；具体操作为：将经氧漂的拉菲草先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用温度室温水对拉菲草洗涤2次；

还原漂：将拉菲草在还原漂溶液中进行还原漂白，漂白时间为15min；还原漂溶液以水作为溶剂，溶液温度95℃、二氧化硫脲浓度为4 g/L、浴比1∶100；

二次水洗：将经还原漂的拉菲草用室温水洗涤2次。

对比例1

本对比例中操作方法中：浸泡、一次水洗、还原漂、二次水洗步骤操作均与实施例1相同，但未操作氧漂步骤。

对比例2

本对比例中操作方法中：浸泡、氧漂、一次水洗、二次水洗步骤操作均与实施例1相同，但未操作还原漂步骤。

对比例3

本对比例中操作方法中：氧漂、一次水洗、还原漂、二次水洗步骤操作均与实施例1相同，但未操作预处理步骤。

对比例4

本对比例中操作方法中：浸泡、氧漂、一次水洗、二次水洗步骤操作均与实施例1相同；

本对比例中还原漂步骤：将拉菲草在温度为80~95℃、连二亚硫酸钠浓度为1~4g/L、浴比1∶80~100 的溶液中进行还原漂白，漂白时间为30min 。

对比例5

本对比例中操作方法中：各步骤操作均与实施例1相同，但氧漂步骤中漂白时间为70min。

对比例6

本对比例中操作方法中：各步骤操作均与实施例1相同，但氧漂步骤中漂白时间为50min。

对比例7

本对比例中操作方法中：各步骤操作均与实施例1相同，除预处理步骤中浸泡温度为100℃。

对比例8

本对比例中操作方法中：各步骤操作均与实施例1相同，除氧漂步骤中浸泡时间为20min。

性能测试

按照FZ/T50013~2008《纤维素化学纤维白度试验方法 蓝光漫反射因数法》对实施例1~4和对比例1~3所获得的漂白后的拉菲草进行白度检测，及按照GB/T 3923.1~1997《纺织品 织物拉伸性能 第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定 条样法》对实施例1~4和对比例1~3所获得的漂白后的拉菲草进行断裂强度检测，检测结果录入表1。其中，白度用来衡量漂白效果；白度值越高，表示拉菲草漂白效果越好。强力用来衡量漂白获得的拉菲草强力损失情况；强力越大，表示拉菲草经漂白后强力损失越小。

表1中最右一列所标注的“原样”表示：未经任何处理的拉菲草。

表1 实施例1~4和对比例1~4及原样的测试结果

。

下面结合表1作进一步分析：

通过试验及表1中检测数据表明：对比例1中未操作氧漂步骤，对比例2未操作还原漂步骤，对比例3未操作预处理步骤；通过表1可看出对比例1~3白度明显小于实施例1~4。对比例4的还原漂步骤采用现有技术中常用的连二亚硫酸钠作还原剂，通过表1可看出对比例4中强力小于实施例1~4，本发明中申请人在还原漂步骤中采用二氧化硫脲作还原剂进行漂白可以对拉菲草的强力起到保护作用，可以获得降低拉菲草漂白强力损失的技术效果。并且申请人在进行实施例1~4和对比例1~4的操作过程中，对比例4在还原漂步骤中有刺激性气味挥发，对操作者的眼睛造成刺激；而实施例1~4和对比例1~3中无以上现象发生；说明本发明中申请人在还原漂步骤的设计可以获得改善漂白工艺的工作环境的效果。

申请人在研究中发现氧漂步骤中的漂白时间对拉菲草的强力表现起到较为重要的作用，氧漂步骤漂白时间为60min时最终所获得的拉菲草的强力损失小且白度高；当漂白时间大于60min时，拉菲草在氧漂步骤中强力损失较高，经还原漂步骤后强力将急剧下降；当漂白时间小于60min时，拉菲草氧漂不充分，会影响后续还原漂步骤的漂白效果，致使最终获得的拉菲草白度较低，降低拉菲草在服装、鞋类、编织、装饰领域的应用价值。

申请人在研究中发现预处理步骤中，拉菲草的浸泡温度为80~90℃和浸泡时间30min，对提高最终获得的拉菲草的白度、强力有突出影响。预处理步骤中，当拉菲草浸泡水温大于90℃时，浸泡水温过高容易使拉菲草在高温条件下强力过快，并且在实际生产中浸泡水温过高会增加生产能耗，不利于降低成本；当拉菲草浸泡水温小于80℃时，水温过低致使拉菲草浸泡不彻底，对后续氧漂、还原漂步骤的漂白效果造成不良影响。预处理步骤中浸泡时间过长会降低本发明工艺的生产效率，但浸泡时间过短则同样会影响后续氧漂步骤、还原漂步骤的漂白效果、致使所获得的拉菲草白度不理想。

在实际工业生产中高温加热会增加能源消耗使生产成本提高，而用时短、能耗低、白度和强力表现好、工艺环保的方案，才有利于获得经济效益具备实际应用的价值。申请人为了直观、突出的证明氧漂步骤中：漂白时间为60min时为最佳方案，设计了对比例5~6作为对比。申请人为了直观、突出的证明预处理步骤中：将拉菲草在温度为80℃的水中浸泡30min为最佳方案，设计了对比例7~8作为对比。对比例5~8的性能测试方法同实施例1~4和对比例1~4。获得的结果如表2所示。

表2对比例5~8的测试结果

。

对比例5中氧漂步骤的漂白时间长于本发明的漂白时间60min方案，通过对比例5与实施例1比较可看出，对比例5白度无明显升高，但强力下降明显；而对比例6中氧漂步骤的漂白时间短于本发明的漂白时间60min方案，对比例6所获得的拉菲草强力有微小上升变化不明显，但与实施例1相比其白度有明显下降。对比例7的预处理温度为100℃，高于本发明的80~90℃方案，通过表2可看出对比例7的强力相比实施例1有明显下降。对比例8中预处理步骤的浸泡时间长于本发明的30min方案，对比例8所获得的拉菲草强力白虽然较好，但与实施例1先比下降仍较为明显。通过以上分析可以证明：本发明中所采用的预处理温度为80~90℃的水中浸泡30min、氧漂步骤的漂白时间为60min可以获得突出的技术效果。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于，包括预处理、氧漂、一次水洗、还原漂、二次水洗工序，所述各工序采用如下操作步骤：

预处理：将拉菲草在温度为80~90℃的水中浸泡30min；

氧漂：将拉菲草放入温度为95~100℃、浴比1∶80~100的漂液中浸泡以进行氧化漂白，漂白时间为60min；漂液以水作为溶剂，并含有硅酸钠2~3 g/L 、纯度为100%过氧化氢3~6 g/L 、双氧水稳定剂 2~3 g/L、分解促进剂 2~3 g/L；

一次水洗：对氧漂后的拉菲草用水清洗；

还原漂：将拉菲草在温度为80~95℃、二氧化硫脲浓度为3~4g/L、浴比1∶80~100 的还原漂溶液中浸泡进行还原漂白，漂白时间为15~30min ；

二次水洗：将经还原漂的拉菲草用水清洗。

2.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于，所述的氧漂工序中所用双氧水稳定剂为有机磷酸盐类，分解促进剂为烷酰氧苯磺酸盐类。

3.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于：所述的氧漂工序中双氧水稳定剂为LS-66双氧水稳定剂，分解促进剂为L0A-1分解促进剂。

4.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于：所述的氧漂工序中浸泡采用漂液循环及拉菲草循环的双循环的浸泡方式。

5.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于：所述的一次水洗工序具体为先采用将经还原漂的拉菲草先采用温度40~45℃的水洗涤1次，再采用室温水对拉菲草洗涤2次。

6.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于：所述的还原漂工序中漂白时间为20min。

7.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于：所述的还原漂工序中还原漂溶液以水作为溶剂，溶液温度90℃、二氧化硫脲浓度为3 g/L、浴比1∶100 。

8.根据权利要求1所述的一种拉菲草的漂白工艺，其特征在于：所述的二次水洗工序具体为采用温度2~15℃的水洗涤2次。