CN103977831A - 一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，本发明涉及助催化剂的制备方法。本发明要解决现有技术存在制备Co3(PO4)3助催化剂的附载工艺复杂，耗时长，且催化制氧速率低的问题。方法：一、称量；二、混合；三、照射，洗涤，干燥。本发明方法的工艺简单、操作便捷，简化了Co3(PO4)3助催化剂的附载工艺，节约了时间。本发明用于制备附载磷酸钴助催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及助催化剂的制备方法，属于功能材料中光催化材料领域；具体涉及到的是磷酸钴助催化剂的附载方法。
背景技术
进入21世纪，能源问题和环境问题日益严重。开发清洁的可再生能源迫在眉睫。H2燃烧值高，无臭无毒，燃烧产物无污染，是可再生能源。H2可直接作为燃料电池的燃料，为电动车提供动力，解决当前的尾气污染问题，也可将氢能直接转化为电能，为用电器供电，是拥有广阔前景的新能源。利用太阳能光催化分解水制氢，将能量密度低、分散性强的太阳能转化为氢能，再利用氢氧燃料电池可产生电能，其产物水又可作为太阳能制氢的原料，且对环境不会产生任何污染，可形成良性循环的能源体系。因此，利用太阳能光催化分解水制氢受到了科学家们的广泛深入的研究。
经过30多年的研究,到目前为止开发出了多个可见光响应的光催化制氢体系。钽基类光催化剂具有性能稳定、吸收边大等优点受到科学家们的广泛重视，而助催化剂的引入可以大大提高原催化剂的催化性能，因此附载助催化剂也是提高催化剂性能的重要手段之一。而现有技术存在制备Co3(PO4)3助催化剂的附载工艺复杂，耗时长，且催化制氧速率低的问题，限制了其进一步发展。
发明内容
本发明要解决现有技术存在制备Co3(PO4)3助催化剂的附载工艺复杂，耗时长，且催化制氧速率低的问题，而提供一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法。
一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按照TaON光催化剂与Co元素的质量比为100:0.5～5，称取TaON光催化剂和Co2+溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co2+溶液，得到混合溶液；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min～35min，冷却，再离心洗涤，干燥，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本发明采用的原料均为市售分析纯原料。
本发明的有益效果是：本发明方法的工艺简单、操作便捷，简化了Co3(PO4)3助催化剂的附载工艺，节约了时间。该方法附载后的TaON光催化剂的催化性能得到了提高，在λ>400nm的光照射下，附载后的制氧速率是附载前2倍以上，达到了1.75mmol·h-1·g-1，并且在循环了12小时后催化剂的活性也没有明显的降低，显示了良好的循环性能。
本发明用于制备附载磷酸钴助催化剂。
附图说明
图1为实施例与对比实验的制氧速率的柱状图，其中“1”代表对比实验，“2”代表实施例一，“3”代表实施例二，“4”代表实施例三，“5”代表实施例四，“6”代表实施例五，“7”代表实施例六；图2为对比实验的TaON光催化剂的XRD谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、按照TaON光催化剂与Co元素的质量比为100:0.5～5，称取TaON光催化剂和Co2+溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co2+溶液，得到混合溶液；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min～35min，冷却，再离心洗涤，干燥，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施方式的工艺简单、操作便捷，简化了Co3(PO4)3助催化剂的附载工艺，节约了时间。该方法附载后的TaON光催化剂的催化性能得到了提高，在λ>400nm的光照射下，附载后的制氧速率是附载前2倍以上，达到了1.75mmol·h-1·g-1，并且在循环了12小时后催化剂的活性也没有明显的降低，显示了良好的循环性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中TaON光催化剂与Co元素的质量比为100:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中Co2+溶液为Co(NO3)2溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中Co2+溶液的浓度为0.02mol L-1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液的浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中采用去离子水进行离心洗涤。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中控制干燥温度为60℃、干燥12h。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.2g TaON光催化剂和0.85mL浓度为0.02mol L-1的Co(NO3)2溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到20mL Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co(NO3)2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min，冷却，再采用去离子水进行离心洗涤，干燥温度为60℃、干燥12h，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施例制备的附载磷酸钴助催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为1.2mmol·h-1·g-1。
实施例二：
本实施例一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.2g TaON光催化剂和1.7mL浓度为0.02mol L-1的Co(NO3)2溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到20mL Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co(NO3)2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min，冷却，再采用去离子水进行离心洗涤，干燥温度为60℃、干燥12h，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施例制备的附载磷酸钴助催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为1.75mmol·h-1·g-1。
实施例三：
本实施例一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.2g TaON光催化剂和3.4mL浓度为0.02mol L-1的Co(NO3)2溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到20mL Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co(NO3)2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min，冷却，再采用去离子水进行离心洗涤，干燥温度为60℃、干燥12h，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施例制备的附载磷酸钴助催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为1.4mmol·h-1·g-1。
实施例四：
本实施例一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.2g TaON光催化剂和5.1mL浓度为0.02mol L-1的Co(NO3)2溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到20mL Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co(NO3)2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min，冷却，再采用去离子水进行离心洗涤，干燥温度为60℃、干燥12h，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施例制备的附载磷酸钴助催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为1.1mmol·h-1·g-1。
实施例五：
本实施例一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.2g TaON光催化剂和6.8mL浓度为0.02mol L-1的Co(NO3)2溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到20mL Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co(NO3)2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min，冷却，再采用去离子水进行离心洗涤，干燥温度为60℃、干燥12h，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施例制备的附载磷酸钴助催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为0.86mmol·h-1·g-1。
实施例六：
本实施例一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、称取0.2g TaON光催化剂和8.5mL浓度为0.02mol L-1的Co(NO3)2溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到20mL Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co(NO3)2溶液，得到混合溶液，其中，Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min，冷却，再采用去离子水进行离心洗涤，干燥温度为60℃、干燥12h，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
本实施例制备的附载磷酸钴助催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为0.7mmol·h-1·g-1。
对比实验：
本对比实验采用TaON光催化剂在λ>400nm的光照射下，制氧速率为0.85mmol·h-1·g-1。
实施例与对比实验的制氧速率的柱状图如图1所示，其中“1”代表对比实验，“2”代表实施例一，“3”代表实施例二，“4”代表实施例三，“5”代表实施例四，“6”代表实施例五，“7”代表实施例六；对比实验的TaON光催化剂的XRD谱图如图2所示。
由图可知本发明方法附载后的TaON光催化剂的催化性能得到了提高，在λ>400nm的光照射下，附载后的制氧速率是附载前2倍以上，达到了1.75mmol·h-1·g-1，并且在循环了12小时后催化剂的活性也没有明显的降低，显示了良好的循环性能。
Claims (7)
1.一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：
一、按照TaON光催化剂与Co元素的质量比为100:0.5～5，称取TaON光催化剂和Co2+溶液；
二、将步骤一称取的TaON光催化剂加入到Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液中，搅拌至形成浊液，再加入步骤一称取的Co2+溶液，得到混合溶液；
三、在搅拌条件下，采用无滤光片的氙灯照射步骤二制备的混合溶液，控制照射时间为30min～35min，冷却，再离心洗涤，干燥，得到一步法附载磷酸钴助催化剂。
2.根据权利要求1所述的一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中TaON光催化剂与Co元素的质量比为100:1。
3.根据权利要求1所述的一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中Co2+溶液为Co(NO3)2溶液。
4.根据权利要求1所述的一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中Co2+溶液的浓度为0.02mol L-1。
5.根据权利要求1所述的一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中Na2HPO4/NaH2PO4缓冲液的浓度为0.01mol L-1，pH＝7.0，Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中采用去离子水进行离心洗涤。
7.根据权利要求1所述的一步法附载磷酸钴助催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中控制干燥温度为60℃、干燥12h。
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| CN105903482A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-08-31 | 宁夏大学 | 一种CoP/ TiO2复合光催化剂及其制备和应用 |
| CN107096555A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-08-29 | 常州大学 | 一种碳酸钴复合磷酸钴光催化剂的制备方法 |
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