CN103965996B - 一种强吸附脲基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种强吸附脲基润滑脂及制备方法，适用于超高速运转电动工具润滑，属于润滑材料领域，这种强吸附脲基润滑脂，其原料的重量配比如下：基础油80～95%、脲基稠化剂5～15%、复合磺酸盐稠化剂1～5%、强吸附材料1～5%、抗氧抗腐添加剂0.5～2%，其中基础油由矿物油BS系列与合成酯类油系列组成；脲基稠化剂由有机胺和异氰酸酯反应而成；复合磺酸盐稠化剂由高碱值磺酸钙通过水或乙醇、长碳链脂肪酸、氢氧化钙转化而成；强吸附材料由增粘剂聚合物和固体填料组成；抗氧抗腐添加剂为酚类化合物。本发明的脲基润滑脂吸附性强、润滑性好，既可有效解决一般润滑脂在高速运转情况下油脂易甩导致润滑不良的问题，又可满足规模化集中定时定点供油的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种强吸附脲基润滑脂及制备方法，属于润滑材料领域。本发明适用于超高速运转电动工具的润滑。
背景技术：
随着机械工具的日益精密及自动化，原先钢厂炼钢设备使用的脲基润滑脂用途越来越广泛，在民用的机械设备领域也得到了广泛运用。但是电动工具设备与大型冶金设备有着极大的差别，电动工具设备表现出超高的运转速度，频率更快，润滑剂的性能直接影响着设备的使用寿命。目前电动工具使用的润滑脂品种繁多，用的比较多的是锂基润滑脂、极压锂基润滑脂、极压复合锂基润滑脂等三类，锂基润滑脂、极压锂基润滑脂、极压复合锂基润滑脂等润滑剂基本性能优良、价格适中，比较适用常规的电动工具。但是对一些特种机型电动工具的润滑不是很理想，如电镐，主要表现为在超高速运转情况下油脂易甩导致干磨，极易使机器磨损烧毁。本发明的强吸附脲基润滑脂就是解决一般润滑脂因吸附性不好没有形成润滑油膜的问题。电动工具领域虽然对润滑剂的用量不大，但是润滑剂对设备的使用寿命起着非常关键的作用。随着电动工具向高精尖方向发展，同样对润滑剂的研制提出了更大的挑战。
脲基润滑脂作为新一代的高端润滑剂将成为重点研发方向。国内一些科研机构及企业技术中心都对其已经开展了一系列研究，脲基润滑脂的研究也已取得积极进展，如CN 101173199 B公开了一种自修复脲基润滑脂的制备方法；CN 1235631 A公开了一种脲基润滑脂组合物和含该组合物的传动装置；CN 101368129 A公开了一种脲基润滑脂组合物及制备方法；CN 1087025 C公开了一种高滴点二脲润滑脂的制备方法；国际壳牌研究有限公司公开了脲基润滑脂组合物和其中使用所述脲基润滑脂组合物作为润滑剂的滚柱轴承与电力转向装置；CN 103289788A公开了一种复合钙基六聚脲润滑脂及其制备方法。虽然都是脲基润滑脂发明专利及其制备方法，但上述专利未见述及磺酸盐成分，以及未述及脲基与磺酸盐、磁性材料结合的制备方法。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，而提供一种强吸附脲基润滑脂及其制备方法，该方法制备的脲基润滑脂可有效解决超高速运转电动工具因润滑脂润滑不良引起的系列问题，延长设备使用寿命。
本发明解决技术问题采用的技术方案：这种强吸附脲基润滑脂，其原料的重量配比如下：基础油80～95%、脲基稠化剂5～15%、复合磺酸盐稠化剂1～5%、强吸附材料1～5%、抗氧抗腐添加剂0.5～2%，其中基础油由矿物油BS系列与合成酯类油系列组成；脲基稠化剂由有机胺和异氰酸酯反应而成；复合磺酸盐稠化剂由高碱值磺酸钙通过水或乙醇、长碳链脂肪酸、氢氧化钙转化而成；强吸附材料由增粘剂聚合物和固体填料组成；抗氧抗腐添加剂为酚类化合物。
进一步优化，其原料配比如下：基础油87%、脲基稠化剂7%、复合磺酸盐稠化剂 2%、强吸附材料3%、抗氧抗腐添加剂1% 。
作为组分的基础油为高压加氢系列光亮油（即150BS、175BS、250BS等）、合成酯类油（即46#三羟甲基丙烷油酸酯、68#偏苯三酸三辛酯、46#葵二酸二辛酯等）的两种或三种的混合物，上述BS系列基础油与合成酯类油系列基础油复合的质量比为1:3~4:1，进一步优选配比为1：1。BS系列基础油优选为150BS、合成酯类油系列优选为68#偏苯三酸三辛酯。其技术指标为：40℃运动粘度46～600mm2/s，粘度指数不低于95，闪点不低于250℃，倾点-20℃以下。
作为组分的脲基稠化剂为有机胺（十八胺、乙二胺、十二胺、对甲苯胺等）的一种、二种或三种和异氰酸酯（苯基异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯、环烷基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-已二异氰酸酯等）的一种反应形成。有机胺优选为十八胺和对甲苯胺的混合物，异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯。十八胺、对甲苯胺、甲苯二异氰酸酯相互的优化摩尔比为（0.5～2）：（0.05～0.2）:（ 0.6～2）,进一步优化摩尔比为1:0.1:1.2。
作为组分的磺酸盐稠化剂为高碱值石油磺酸钙通过水或乙醇、长碳链脂肪酸、氢氧化钙转化而来。高碱值石油磺酸钙、长碳链脂肪酸、氢氧化钙的具体优化摩尔比为（5～10）：（0.2～0.5）:（ 0.05～0.1）,进一步优化摩尔比为8:0.4:0.08。
作为组分的增粘强吸附剂为聚异丁烯与磁性固体材料调配而成。聚异丁烯、磁性固体材料的优化重量比为(9.0～9.5): (0.5～1)，进一步优化重量比为9.2:0.8。
作为组分的抗氧抗腐添加剂为酚类化合物（2、6-二叔丁基对甲酚，苯酚，对苯二酚）的一种或两种。
本发明所述的强吸附脲基润滑脂的制备方法，主要步骤如下：
1）首先将矿物基础油加入反应釜中，搅拌升温到70-90℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，加完有机胺后，在90-100℃保温搅拌反应60-90min，同时再加入合成基础油，搅拌10-20min；
2）其次加入高碱值石油磺酸钙，搅拌恒温在90-100℃范围，保持20-40min ；
3)升温到110-120℃，慢慢加入长碳链脂肪酸，并恒温搅拌反应30-60min；
4）继续升温到130-150℃，慢慢加入氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min；
5）继续升温到180-200℃，恒温搅拌保持10-30min；
6）急速冷却到130℃以下，加入强吸附材料和抗氧抗腐添加剂，恒温搅拌30-60min。
7）最后研磨成脂。
本发明的有益的效果是：（1）本发明的脲基润滑脂吸附性强、润滑性好，不仅可有效解决一般润滑脂在高速运转情况下油脂易甩导致润滑不良的弊端，而且可满足规模化集中定时定点供油的问题；（2）本发明的制备方法制备的强吸附脲基润滑脂极大提高了产品长期润滑性能，能极大提高机械设备的使用寿命，如电动工具润滑不良的问题可得到有效改善。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明具体实施方式基本相同，仅具体比例数量与具体原料有所不同。
实施例1
将450克150BS基础油加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入52克十八烷基异氰酸酯搅拌45min,在80-85℃再加入22克十八胺、6克对甲苯胺，升温搅拌到92-98℃，保温搅拌反应75min，再加入450克三羟甲基丙烷油酸酯基础油，搅拌20min，再加入10克高碱值石油磺酸钙，在95-100℃下保温搅拌30min. 升温到115-120℃，慢慢加入8.5克12羟基硬脂酸，并恒温搅拌反应50min，继续升温到135-140℃，慢慢加入氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min，继续升温到190℃，恒温搅拌20min，急速冷却到125℃，加入25克聚异丁烯、5克硼磁粉、10克对苯二酚，恒温搅拌45min，研磨成脂。分析数据见表1.
实施例2
将450克150BS基础油加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入58克十八烷基异氰酸酯搅拌45min,在80-85℃再加入18克十八胺、4克对甲苯胺，升温搅拌到92-98℃，保温搅拌反应75min，再加入450克三羟甲基丙烷油酸酯基础油，搅拌20min.再加入8克高碱值石油磺酸钙，在95-100℃下保温搅拌30min，升温到115-120℃，慢慢加入6克12羟基硬脂酸，并恒温搅拌反应50min，继续升温到135-140℃，慢慢加入1克氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min，继续升温到190℃，恒温搅拌20min，急速冷却到125℃，加入25克聚异丁烯、5克硼磁粉、10克对苯二酚，恒温搅拌45min，研磨成脂。分析数据见表1.
实施例3
将420克150BS基础油加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入50克十八烷基异氰酸酯搅拌45min,在80-85℃再加入24克十八胺、6克对甲苯胺，升温搅拌到92-98℃，保温搅拌反应75min，再加入480克三羟甲基丙烷油酸酯基础油，搅拌20min，再加入9克高碱值石油磺酸钙，在95-100℃下保温搅拌30min，升温到115-120℃，慢慢加入8.5克12羟基硬脂酸，并恒温搅拌反应50min，继续升温到135-140℃，慢慢加入1.5克氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min，继续升温到190℃，恒温搅拌20min，急速冷却到125℃，加入25克聚异丁烯、5克硼磁粉、10克对苯二酚，恒温搅拌45min，研磨成脂。分析数据见表1.
实施例4
将450克150BS基础油加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入54克十八烷基异氰酸酯搅拌45min,在80-85℃再加入36克十八胺，升温搅拌到92-98℃，保温搅拌反应75min,再加入450克三羟甲基丙烷油酸酯基础油，搅拌20min，再加入8克高碱值石油磺酸钙，在95-100℃下保温搅拌30min. 升温到115-120℃，慢慢加入6.5克12羟基硬脂酸，并恒温搅拌反应50min，继续升温到135-140℃，慢慢加入1.5克氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min，继续升温到190℃，恒温搅拌20min，急速冷却到125℃，加入25克聚异丁烯、5克硼磁粉、10克对苯二酚，恒温搅拌45min，研磨成脂。分析数据见表1.
实施例5
将410克150BS基础油加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入48克十八烷基异氰酸酯搅拌45min,在80-85℃再加入42克十八胺，升温搅拌到92-98℃，保温搅拌反应75min，再加入490克三羟甲基丙烷油酸酯基础油，搅拌20min.再加入12克高碱值石油磺酸钙，在95-100℃下保温搅拌30min，升温到115-120℃，慢慢加入11.5克12羟基硬脂酸，并恒温搅拌反应50min，继续升温到135-140℃，慢慢加入3.5克氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min，继续升温到190℃，恒温搅拌20min，急速冷却到125℃，加入25克聚异丁烯、5克硼磁粉、10克对苯二酚，恒温搅拌45min，研磨成脂。分析数据见表1.
实施例6
将550克150BS基础油加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入45克十八烷基异氰酸酯搅拌45min,在80-85℃再加入40克十八胺、5克对甲苯胺，升温搅拌到92-98℃，保温搅拌反应75min,再加入350克三羟甲基丙烷油酸酯基础油，搅拌20min.再加入15克高碱值石油磺酸钙，在95-100℃下保温搅拌30min. 升温到115-120℃，慢慢加入12克12羟基硬脂酸，并恒温搅拌反应50min，继续升温到135-140℃，慢慢加入3克氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min，继续升温到190℃，恒温搅拌20min。急速冷却到125℃，加入25克聚异丁烯、5克硼磁粉、10克对苯二酚，恒温搅拌45min，研磨成脂。分析数据见表1.
表1
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种强吸附脲基润滑脂，其特征在于：其原料的重量配比如下：基础油80～95％，脲基稠化剂5～15％，复合磺酸盐稠化剂1～5％，强吸附材料1～5％，抗氧抗腐添加剂0.5～2％，其中基础油由BS系列矿物油与合成酯类油组成，脲基稠化剂由有机胺化合物和异氰酸酯化合物反应而成；复合磺酸盐稠化剂由高碱值石油磺酸钙通过水或乙醇、长碳链脂肪酸和氢氧化钙转化而成；强吸附材料由增粘剂聚合物和固体填料组成；抗氧抗腐添加剂为酚类化合物，所述强吸附脲基润滑脂由步骤如下的制备方法制备而成：(1)首先将BS系列矿物油加入反应釜中，搅拌升温到70-90℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，加完有机胺化合物后，在90-100℃保温搅拌反应60-90min，同时再加入合成酯类油，搅拌10-20min；(2)其次加入高碱值石油磺酸钙，搅拌恒温在90-100℃范围，保持20-40min；(3)升温到110-120℃，慢慢加入长碳链脂肪酸，并恒温搅拌反应30-60min；(4)继续升温到130-150℃，慢慢加入氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min；(5)继续升温到180-200℃，恒温搅拌保持10-30min；(6)急速冷却到130℃以下，加入强吸附材料和抗氧抗腐添加剂，恒温搅拌30-60min，(7)最后研磨成脂。
2.根据权利要求1所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：其原料的重量配比如下：基础油87％，脲基稠化剂7％，复合磺酸盐稠化剂2％，强吸附材料3％，抗氧抗腐添加剂1％。
3.根据权利要求1或2所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述基础油中BS系列矿物油与合成酯类油的质量比为1:3～4:1。
4.根据权利要求3所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述基础油中BS系列矿物油与合成酯类油的质量比为1：1，所述BS系列矿物油为150BS，所述合成酯类油为68#偏苯三酸三辛酯。
5.根据权利要求1或2所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述有机胺化合物为十八胺、乙二胺、十二胺或对甲苯胺中的一种、二种或三种；所述异氰酸酯化合物为苯基异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯、环烷基异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求5所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述有机胺化合物为十八胺和对甲苯胺的混合物，所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯，所述十八胺、对甲苯胺、甲苯二异氰酸酯的摩尔比为(0.5～2)：(0.05～0.2):(0.6～2)。
7.根据权利要求1或2所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述高碱值石油磺酸钙、长碳链脂肪酸、氢氧化钙的摩尔比为(5～10)：(0.2～0.5):(0.05～0.1)。
8.根据权利要求1或2所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述强吸附材料为聚异丁烯与磁性固体材料调配而成，聚异丁烯、磁性固体材料的重量比为(9.0～9.5):(0.5～1)。
9.根据权利要求1或2所述的强吸附脲基润滑脂，其特征在于：所述抗氧抗腐添加剂为2，6-二叔丁基对甲酚、苯酚或对苯二酚中的一种或两种。
10.一种权利要求1至9任意一项所述的强吸附脲基润滑脂的制备方法，其特征在于，主要步骤如下：
1)首先将BS系列矿物油加入反应釜中，搅拌升温到70-90℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物，加完有机胺化合物后，在90-100℃保温搅拌反应60-90min，同时再加入合成酯类油，搅拌10-20min；
2)其次加入高碱值石油磺酸钙，搅拌恒温在90-100℃范围，保持20-40min；
3)升温到110-120℃，慢慢加入长碳链脂肪酸，并恒温搅拌反应30-60min；
4)继续升温到130-150℃，慢慢加入氢氧化钙乳液，恒温搅拌60min；
5)继续升温到180-200℃，恒温搅拌保持10-30min；
6)急速冷却到130℃以下，加入强吸附材料和抗氧抗腐添加剂，恒温搅拌30-60min；
7)最后研磨成脂。
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