CN103965266A - 三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，其特征在于：包括以下步骤，a、将蔗糖和原乙酸三甲酯在催化剂的作用下进行搅拌反应，b、再将N,N-二甲基甲酰胺放于反应容器中，在-10℃下滴加酯化液，同时在滴加过程中不超过0℃，开始滴加时温度不超过14℃，滴加时间为10-12小时，滴加结束后搅拌1-2小时，b、经后处理后，分批加入有机溶剂萃取，处理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化产物。本发明的优点是：工艺简单，利用该种滴加方法，能源消耗低，反应收率高，大大降低了生产成本，提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法。
背景技术
三氯蔗糖，由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。但是在氯化滴加时收率低，大大增加了生产成本。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法。
本发明采用的技术方案是：
三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，包括以下步骤，
a、将蔗糖和原乙酸三甲酯在催化剂的作用下进行搅拌反应，
b、再将N,N-二甲基甲酰胺放于反应容器中，在-10℃下滴加酯化液，同时在滴加过程中不超过0℃，开始滴加时温度不超过14℃，滴加时间为10-12小时，滴加结束后搅拌1-2小时，
c、经后处理后，分批加入有机溶剂萃取，处理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化产物。
所述N,N-二甲基甲酰胺与酯化液的质量比为1:2.5-3。
所述有机溶剂为乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取。
所述催化剂为甲苯磺酸，其用量为蔗糖质量百分数的3-8%。
所述蔗糖与原乙酸三甲酯的质量比为1:1-1.5。
本发明的优点是：工艺简单，利用该种滴加方法，能源消耗低，反应收率高，大大降低了生产成本，提高了工作效率。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，包括以下步骤，
a、将100g蔗糖和100g原乙酸三甲酯在3g催化剂的作用下进行搅拌反应，
b、再将10gN,N-二甲基甲酰胺放于反应容器中，在-10℃下滴加25g酯化液，同时在滴加过程中不超过0℃，开始滴加时温度不超过14℃，滴加时间为10小时，滴加结束后搅拌1小时，
c、经后处理后，分批加入为乙酸丁酯萃取，处理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化产物。
实施例2
三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，包括以下步骤，
a、将100g蔗糖和125g原乙酸三甲酯在5g催化剂的作用下进行搅拌反应，
b、再将10gN,N-二甲基甲酰胺放于反应容器中，在-10℃下滴加27g酯化液，同时在滴加过程中不超过0℃，开始滴加时温度不超过14℃，滴加时间为11小时，滴加结束后搅拌1.5小时，
c、经后处理后，分批加入乙酸乙酯萃取，处理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化产物。
实施例3
三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，包括以下步骤，
a、将100g蔗糖和150g原乙酸三甲酯在8g催化剂的作用下进行搅拌反应，
b、再将10gN,N-二甲基甲酰胺放于反应容器中，在-10℃下滴加30g酯化液，同时在滴加过程中不超过0℃，开始滴加时温度不超过14℃，滴加时间为12小时，滴加结束后搅拌2小时，
c、经后处理后，分批加入乙酸丁酯萃取，处理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化产物。
本发明的优点是：工艺简单，利用该种滴加方法，能源消耗低，反应收率高，大大降低了生产成本，提高了工作效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
Claims (5)
1.三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，其特征在于：包括以下步骤，
a、将蔗糖和原乙酸三甲酯在催化剂的作用下进行搅拌反应，
b、再将N,N-二甲基甲酰胺放于反应容器中，在-10℃下滴加酯化液，同时在滴加过程中不超过0℃，开始滴加时温度不超过14℃，滴加时间为10-12小时，滴加结束后搅拌1-2小时，
c、经后处理后，分批加入有机溶剂萃取，处理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化产物。
2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甲酰胺与酯化液的质量比为1:2.5-3。
3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取。
4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，其特征在于：所述催化剂为甲苯磺酸，其用量为蔗糖质量百分数的3-8%。
5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖制备中氯化滴加控制方法，其特征在于：所述蔗糖与原乙酸三甲酯的质量比为1:1-1.5。
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