CN103962566B - 一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法 - Google Patents

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一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产装置及方法,属于纳米材料制备技术领域。该装置包括多电极纳米粉体生成室、分级室、捕集室、处理室、钝化室、抽真空系统、气体循环系统、电动传动装置、液压传动装置、冷却系统等。捕集室是独立的箱体,由倒锥形双壁水冷腔体、内部上端敞口捕集笼、封闭滤芯内套、气体循环气路构成,捕集笼及滤芯由粉体过滤材料及滤布组成,其内测及外侧可由转动毛刷自动去除沉积的纳米粉体,底部锥形出口与纳米粉体处理室相连,并设有手动阀门及观察窗。捕集室和处理室由隔离过渡舱相连接。本发明实现纳米粉体的自动化连续生产,具有在线监测、捕集、处理、钝化及包装功能,提高了产品的生产效率和品质。

Description

一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法。
背景技术
直流电弧等离子体是制备纳米粒子,特别是“核/壳”型金属(合金)纳米复合粒子、碳相关材料及陶瓷纳米材料的一种有效热源,目前采用此方法初步实现了宏量生产,但对于大规模工业化生产,还存在着许多技术问题,主要表现在如何收集大量的纳米粉体产品,并实现在线的监测、处理、钝化及包装。本发明根据中国专利技术:一种自动控制直流电弧金属纳米粉生产设备及方法。专利号:ZL200410021190.1,针对纳米粉体在工业化生产过程中的主要问题提出了修正方案,并在此基础上提出了纳米粉体生成室、纳米粉体捕集室、纳米粉体处理室、纳米粉体钝化室的全新设计方案,完成了设备研制和运行,以此实现纳米粉体产品的自动化工业化连续生产,提高了粉体捕集效率和产品质量,实现了产品的在线监测、处理、钝化及包装。
发明内容
本发明提供了一种可自动控制多源直流电弧的起弧和燃烧过程,实现纳米粉体的自动化、连续、稳定的工业化生产;通过多电极的连续供料、控制移动、粉体气流输送、多重过滤捕集、在线处理、钝化和包装等工艺,提高纳米粉体的生产效率和产品质量,拓展产品种类,提供一种高度自动化和集成化的纳米粉体生产系统及方法。
本发明的技术方案如下:
一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统,该生产系统包括多电极纳米粉体生成室、纳米粉体分级室、纳米粉体捕集室、纳米粉体处理室、纳米粉体钝化室、抽真空系统、气体循环泵、电动传动装置、液压传动装置和冷却系统。
液压传动装置位于多电极纳米粉体生成室的顶端,用于控制多电极纳米粉体生成室中阴极的三维移动;电动传动装置位于多电极纳米粉体生成室的底端,用于控制多电极纳米粉体生成室中阳极靶材的向上移动;纳米粉体捕集室通过外接纳米粉体处理室接口与纳米粉体处理室相连;纳米粉体处理室与纳米粉体钝化室相连。
多电极纳米粉体生成室、纳米粉体分级室、纳米粉体捕集室、气体循环泵依次连接构成环路,进行整个系统的气体循环;气体循环泵通过上述环路中产生循环气流,收集纳米粉体;抽真空系统包括机械泵和罗茨泵,其与上述的环路相接,对整个系统进行抽真空;冷却系统用于对生产装置系统中各部件进行冷却。
所述的多电极纳米粉体生成室包括阳极、阴极、电动传动装置、液压传动装置;阳极有多个带水冷结构的阳极铜座,靶材位于阳极铜座的中心,通过电动传动装置连续移动靶材,电动传动装置具有变档换速功能;阴极为非损耗的高熔点导电材料;液压传动装置由液压缸和油管路构成,驱动阴极的三维移动;监测控制系统用于监控多电极纳米粉体生成室;多电极纳米粉体生成室有两个接口,一个连接纳米粉体分级室的上端接口,另一个连接气体循环泵。
所述的纳米粉体分级室为双壁水冷腔体,液氮罐位于纳米粉体分级室内部;纳米粉体分级室的上、下端有接口分别连接多电极纳米粉体生成室的一个接口和纳米粉体捕集室侧面的接口。
所述的纳米粉体捕集室为倒锥形双壁水冷腔体,包括毛刷固定轴、毛刷、毛刷固定支架、滤芯、滤布捕集笼和转动齿轮;在纳米粉体捕集室的顶端、侧面和底端分别有一个接口;滤芯安装于倒锥形双壁水冷腔体的内部并与纳米粉体捕集室顶端的接口相通,环绕滤芯安装有上端敞口的滤布捕集笼,毛刷固定在毛刷固定轴上,毛刷固定轴固定在毛刷固定支架上;毛刷分别与滤芯外侧、滤布捕集笼内侧和滤布捕集笼外侧相切;位于纳米粉体捕集室内部顶端的转动齿轮在电机的驱动下,带动毛刷固定支架上的毛刷转动;滤布捕集笼由粉体过滤材料及滤布组成,其内侧及外侧由转动毛刷自动去除沉积的纳米粉体;滤布捕集笼的上端为内螺纹结构,与纳米粉体捕集室内部的顶端丝扣连接。
所述的纳米粉体处理室为内部充满惰性气体的手套箱,纳米粉体处理室外侧连通有一级过渡舱;纳米粉体处理室包括玻璃管、粉体出口、手动碟阀、连通器、观察窗和手套;玻璃管置于纳米粉体处理室内部与上端的外接捕集室接口相通,玻璃管的下端是带有手动碟阀的粉体出口;纳米粉体处理室前侧有观察窗和手套;连通器用于抽真空时保持手套内外压平衡。
所述的纳米粉体钝化室为内部充满弱氧混合气体的手套箱,其包括连通器、振动器、观察窗和手套;振动器位于该手套箱内部的底端;纳米粉体钝化室前侧有观察窗和手套;连通器用于抽真空时保持手套内外压平衡;纳米粉体钝化室外侧连通有二级过渡舱,其通过一级过渡舱与纳米粉体处理室相连并通过二级过渡舱与大气环境相连。
该多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统可以设置监测控制装置。
一种多源直流电弧自动化纳米粉体的生产方法,具体步骤如下:将物料制成直径30mm的棒状靶材,其表面光滑并具导电能力,将其装入阳极中,与阴极形成10-30mm的间隙;对生产装置整体抽真空后,通冷却水用于冷却电极、多电极纳米粉体生成室1的室壁、纳米粉体分级室2的室壁、纳米粉体捕集室3的室壁、真空泵6、气体循环泵7和气路管壁;在纳米粉体分级室2的液氮罐中装入液氮;按占系统气压的20-60%通入活性气体氢气,其余为原料气体和冷凝气体;启动电源,在阴极和阳极间形成电弧,靶材开始蒸发并形成纳米粉体;启动气体循环泵;对电弧实施监控,自动控制阴极和阳极的移动;生成的纳米粉体随循环气流到达纳米粉体捕集室3,在纳米粉体捕集室3中的滤布捕集笼20的作用下气流被减速并使纳米粉体发生自然沉降或有部分纳米粉体连附在滤布捕集笼的过滤网布表面及滤芯表面,通过旋转毛刷刷落连附的纳米粉体,过滤后的气体进入气体循环泵7进行循环;关闭纳米粉体捕集室3与纳米粉体处理室4之间的阀门,开启纳米粉体处理室4内的阀门,纳米粉体落入纳米粉体收集室3的收集容器中;开启一级过渡舱与纳米粉体处理室4连接处的阀门,将盛有纳米粉体的收集容器转移至一级过渡舱后关闭该阀门;开启纳米粉体钝化室5与一级过渡舱间的阀门,将纳米粉体转移至纳米粉体钝化室5后关闭该阀门;将一级过渡舱抽真空后补入1大气压氩气;纳米粉体在纳米粉体钝化室5内进行钝化后转移至二级过渡舱,然后关闭二级过渡舱与纳米粉体钝化室5间阀门,在二级过渡舱内放入空气,将纳米粉体进一步钝化后取出并包装。
原料气体是含产品元素气体,如:甲烷、乙炔、氨气、氮气、氧气或硼烷。
冷凝气体是惰性气体,如:氦气或氩气。
本发明的有益效果是结构新颖,实现纳米粉体的自动化连续生产,克服手工操作带来粉体质量不稳定因素,提高了纳米粉体生产效率和产品质量,具有纳米粉体产品的在线监测、捕集、处理、钝化及包装功能,提高了产品的技术含量和附加值。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的纳米粉体捕集室结构示意图。
图3为本发明的纳米粉体处理室结构右视图。
图4为本发明的纳米粉体钝化处理装置结构示意图。
图中:1多电极纳米粉体生成室;2纳米粉体分级室;3纳米粉体捕集室;
4纳米粉体收集室;5纳米粉体钝化室;6抽真空系统;7气体循环泵;
8电动传动装置;9液压传动装置;10冷却系统;11监测控制系统;
12电源系统;13外接抽真空系统接口;14毛刷固定轴;15毛刷;
16倒锥形双壁水冷腔体;17外接纳米粉体处理室接口;
18毛刷固定支架;19外接纳米粉体分级室接口;20滤布捕集笼;21滤芯;
22转动齿轮;23玻璃管;24观察窗;25手套;26粉体出口;27手动碟阀;
28外接捕集室接口;29一级过渡舱;30二级过渡舱;31连通器;32振动器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
将物料纯铝加工成直径30mm的棒材,其表面光滑并具导电能力,将其装入阳极的电动传动装置中,与阴极形成10mm的间隙。纳米粉体生成室1中有多个电弧源,并通过电动传动装置连续供应铁棒以实现粉体的连续生产。利用机械泵和罗茨泵对整体生产线抽真空后,通冷却水以冷却电极、各个室壁、真空泵6、气体循环泵7和气路管壁。按占系统气压的50%通入活性气体氢气,其余为冷凝气体氩气。启动电源,在阴、阳电极间形成电弧,物料开始蒸发并形成铝纳米粉体,启动气体循环泵)实现纳米粉体向分级室2和捕集室3的输送。气流携带铝纳米粉体进入捕集室(图2)后,沉积于固定在滤布捕集笼的滤布上,封闭滤芯进行粉体的二次过滤,沿滤布捕集笼内、外表面、滤芯外表面移动的毛刷刮扫沉积的粉体,并由锥形口落入纳米粉体处理室4中。纳米粉体捕集室的粉体下落管路延伸至纳米粉体处理室内部,上有手动阀门和观察窗,可实现粉体生成量观察和定量收集。纳米粉体处理室(图3)是独立的手套箱,在其中可以实现粉体的各种改性、混合、热压等处理。纳米粉体处理室4和纳米粉体钝化室5由内置舱门的过渡舱相连接,预处理的铝纳米粉体由此输送至钝化室进行再处理或包装。最终的铝纳米粉体产品由末端过渡舱进入大气环境中。
实施例2
将物料纯铁加工成直径30mm的棒材,其表面光滑并具导电能力,将其装入阳极的电动传动装置中,与阴极形成10mm的间隙。纳米粉体生成室1中有多个电弧源,并通过电动传动装置连续供应铁棒以实现粉体的连续生产。利用机械泵和罗茨泵对整体生产线抽真空后,通冷却水以冷却电极、各个室壁、真空泵6、气体循环泵7和气路管壁。按占系统气压的40%通入活性气体氢气,其余为冷凝气体氩气。启动电源,在阴、阳电极间形成电弧,物料开始蒸发并形成铝纳米粉体,启动气体循环泵)实现纳米粉体向分级室2和捕集室3的输送。气流携带铁纳米粉体进入捕集室(图2)后,沉积于固定在滤布捕集笼的滤布上,封闭滤芯进行粉体的二次过滤,沿滤布捕集笼内、外表面、滤芯外表面移动的毛刷刮扫沉积的粉体,并由锥形口落入纳米粉体处理室4中。纳米粉体捕集室的粉体下落管路延伸至纳米粉体处理室内部,上有手动阀门和观察窗,可实现粉体生成量观察和定量收集。纳米粉体处理室(图3)是独立的手套箱,在其中可以实现粉体的各种改性、混合、热压等处理。纳米粉体处理室4和纳米粉体钝化室5由内置舱门的过渡舱相连接,预处理的铁纳米粉体由此输送至钝化室进行再处理或包装。最终的铁纳米粉体产品由末端过渡舱进入大气环境中。

Claims (7)

1.一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统,其特征在于,包括多电极纳米粉体生成室、纳米粉体分级室、纳米粉体捕集室、纳米粉体处理室、纳米粉体钝化室、抽真空系统、气体循环泵、电动传动装置、液压传动装置、监测控制装置和冷却系统;
液压传动装置位于多电极纳米粉体生成室的顶端,用于控制多电极纳米粉体生成室中阴极的三维移动;电动传动装置位于多电极纳米粉体生成室的底端,用于控制多电极纳米粉体生成室中阳极靶材的向上移动;纳米粉体捕集室通过外接纳米粉体处理室接口与纳米粉体处理室相连;纳米粉体处理室与纳米粉体钝化室相连;
多电极纳米粉体生成室、纳米粉体分级室、纳米粉体捕集室、气体循环泵依次连接构成环路,进行整个生产系统的气体循环;气体循环泵通过上述环路中产生循环气流,收集纳米粉体;抽真空系统与上述的环路相接,对整个生产系统进行抽真空;冷却系统用于对整个生产系统中各部件进行冷却;
所述的多电极纳米粉体生成室包括阳极、阴极、电动传动装置、液压传动装置;阳极有多个带水冷结构的阳极铜座,靶材位于阳极铜座的中心,通过电动传动装置连续移动靶材,电动传动装置具有变档换速功能;阴极为非损耗的高熔点导电材料;液压传动装置由液压缸和油管路构成,驱动阴极的三维移动;监测控制装置用于监控多电极纳米粉体生成室;多电极纳米粉体生成室有两个接口,一个连接纳米粉体分级室的上端接口,另一个连接气体循环泵;
所述的纳米粉体分级室为双壁水冷腔体,液氮罐位于纳米粉体分级室内部;纳米粉体分级室的上、下端有接口分别连接多电极纳米粉体生成室的一个接口和纳米粉体捕集室侧面的接口。
2.根据权利要求1所述的一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统,其特征在于,所述的纳米粉体捕集室为倒锥形双壁水冷腔体,包括毛刷固定轴、毛刷、毛刷固定支架、滤芯、滤布捕集笼和转动齿轮;在纳米粉体捕集室的顶端、侧面和底端分别有一个接口;滤芯安装于倒锥形双壁水冷腔体的内部并与纳米粉体捕集室顶端的接口相通,环绕滤芯安装有上端敞口的滤布捕集笼,毛刷固定在毛刷固定轴上,毛刷固定轴固定在毛刷固定支架上;毛刷分别与滤芯外侧、滤布捕集笼内侧和滤布捕集笼外侧相切;位于纳米粉体捕集室内部顶端的转动齿轮在电机的驱动下,带动毛刷固定支架上的毛刷转动;滤布捕集笼由粉体过滤材料及滤布组成,其内侧及外侧由转动毛刷自动去除沉积的纳米粉体;滤布捕集笼的上端为内螺纹结构,与纳米粉体捕集室内部的顶端丝扣连接。
3.根据权利要求2所述的一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统,其特征在于,所述的纳米粉体处理室为内部充满惰性气体的手套箱,纳米粉体处理室外侧连通有一级过渡舱;纳米粉体处理室包括玻璃管、粉体出口、手动碟阀、连通器、观察窗和手套;玻璃管置于纳米粉体处理室内部,且与纳米粉体处理室上端的外接纳米粉体捕集室接口相通,玻璃管的下端是带有手动碟阀的粉体出口;纳米粉体处理室前侧有观察窗和手套;连通器用于抽真空时保持手套内外压平衡。
4.根据权利要求2或3所述的一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统,其特征在于,所述的纳米粉体钝化室为内部充满弱氧混合气体的手套箱,其包括连通器、振动器、观察窗和手套;振动器位于该手套箱内部的底端;纳米粉体钝化室前侧有观察窗和手套;连通器用于抽真空时保持手套内外压平衡;纳米粉体钝化室外侧连通有二级过渡舱,其通过一级过渡舱与纳米粉体处理室相连并通过二级过渡舱与大气环境相连。
5.一种用权利要求4所述的多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统生产纳米粉体的方法,其特征在于如下步骤:
将物料制成直径30mm的棒状靶材,其表面光滑并具导电能力,将其装入阳极中,与阴极形成10-30mm的间隙;对整个生产系统整体抽真空后,通冷却水用于冷却电极、多电极纳米粉体生成室的室壁、纳米粉体分级室的室壁、纳米粉体捕集室的室壁、抽真空系统、气体循环泵和气路管壁;在纳米粉体分级室的液氮罐中装入液氮;按占系统气压的20-60%通入活性气体氢气,其余为原料气体和冷凝气体;启动电源,在阴极和阳极间形成电弧,靶材开始蒸发并形成纳米粉体;启动气体循环泵;对电弧实施监控,自动控制阴极和阳极的移动;生成的纳米粉体随循环气流到达纳米粉体捕集室,在纳米粉体捕集室中的滤布捕集笼的作用下气流被减速并使纳米粉体发生自然沉降或有部分纳米粉体连附在滤布捕集笼的滤布表面及滤芯表面,通过转动毛刷刷落连附的纳米粉体,过滤后的气体进入气体循环泵进行循环;关闭纳米粉体捕集室与纳米粉体处理室之间的阀门,开启纳米粉体处理室内的阀门,纳米粉体落入纳米粉体收集室的收集容器中;开启一级过渡舱与纳米粉体处理室连接处的阀门,将盛有纳米粉体的收集容器转移至一级过渡舱后关闭该阀门;开启纳米粉体钝化室与一级过渡舱间的阀门,将纳米粉体转移至纳米粉体钝化室后关闭该阀门;将一级过渡舱抽真空后补入大气压氩气;纳米粉体在纳米粉体钝化室内进行钝化后转移至二级过渡舱,然后关闭二级过渡舱与纳米粉体钝化室间的阀门,在二级过渡舱内放入空气,将纳米粉体进一步钝化后取出并包装。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的原料气体为甲烷、乙炔、氨气、氮气、氧气或硼烷。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述的冷凝气体为氦气或氩气。
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