CN103962160A - 一种碳基固体酸的芬顿载体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基固体酸的芬顿载体及其制备方法和应用，属于水处理材料领域。碳基固体酸的芬顿载体，骨架为碳，其特征在于，以碳重量为100计，组分重量百分比为(-SO3H):α-Fe2O3:FeO(OH)=1～2:0.55～0.75:0.75～0.95。其制备过程为先制备碳材料，再得到黑色磺化的碳材料固体酸，置于1.5～2.5mol/L的Fe(NO)3中，混合后真空干燥，取出冷却，重复多次后至重量不变；用蒸馏水洗去未负载的氧化铁；漂洗烘干。本发明材料具有固体酸的特性，能够提供芬顿反应所需要的酸性环境，且能够达到多次重复利用的要求，保持反应环境酸性。克服了芬顿反应需要反复调解pH值才能满足处理、排放的要求。
Description
技术领域
本发明属于水处理材料技术领域，更具体地说，涉及一种负载磺酸和铁的的碳基的芬顿载体材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前研究较为成熟的传统Fenton反应，属于均相Fenton，是一种高效、经济的高级氧化技术，但其存在的一些缺点使得应用范围受到很大限制。如：pH的应用范围较窄，调整废水的pH值需要增加额外费用；要发生Fenton反应需要一定量的铁离子，铁离子催化剂不能循环利用，反应完成需要对铁离子进行固液分离，且又造成了二次污染。如果能将铁离子和酸性基团固定化，而又不会使其失去活性，那么重复投加铁离子和酸的缺点就可以得到克服。因而，在不影响污染物去除率的前提下，拓宽适用的pH范围、克服催化剂的流失，成为目前Fenton技术的主要研究方向。非均相催化氧化体系正是基于这一点而产生的。它涉及到五个步骤：(l)反应物从液相扩散到固相；(2)反应物吸附在催化剂表面；(3)催化反应；(4)反应产物从催化剂表面解吸；(5)反应产物扩散到液相。
碳基芬顿载体是碳纳米颗粒中的一种，主要的思路是将不完全碳化的D-葡萄糖作为碳基骨架，先通过对其磺化制备成高活性且稳定的固体酸载体，然后通过直接蒸发法将铁离子负载在制备得到的碳基骨架载体上，这样既解决了芬顿反应中的酸反应环境要求，同时得到了一种新型的异相芬顿催化载体。常见的无机氧化物固体酸(如分子筛)酸性位点较少；以萘为原料制备的磺化碳材料在液相反应中容易流失；强酸离子交换树脂虽能在水溶液体系中提供较多的酸性位点，但其价格昂贵。不完全碳化的D-葡萄糖在表面存在很多的纳米孔道，原料易得且适合水相反应，是一种理想的非均相芬顿催化载体，但用其作为载体的报道尚不多见。
发明内容
1、发明要解决的技术问题
针对均相芬顿系统必须在较低的pH值（pH=3）下才能有效运行；及大量铁离 子的存在，导致反应结束后，产生大量铁泥沉积，提高了处理成本并引发二次污染问题，本发明提供了一种碳基固体酸的芬顿载体及其制备方法和用途，可制备得到具有固体酸特性的的碳基非均相芬顿载体材料，广泛用于水处理领域。
2、技术方案
本发明的目的通过以下方案实现：
一种碳基固体酸的芬顿载体，骨架为碳，其特征在于，以碳重量为100计，组分重量百分比为(-SO3H):α-Fe2O3:FeO(OH)=1～2:0.55～0.75:0.75～0.95。
一种碳基固体酸的芬顿载体的制备方法，其步骤为：
（1）称取一定量葡萄糖配制成1.5～2mol／L葡萄糖水溶液，置于高温高压反应釜中，在160～180℃的恒温箱中放置15～20h，冷却至室温后，先后用去离子水和无水乙醇离心清洗3次，然后用无水乙醇保存，置于真空干燥箱中干燥，即制得碳材料。
（2）将碳材料粉末按照与浓硫酸的体积比为1/8～1/10加入到浓硫酸中，N2气条件下在130～170℃的油浴中搅拌反应15～20小时。冷却至室温后，缓慢加入去离子水，静置20分钟后沉淀，倾掉上清液，用高于80℃的去离子水反复清洗沉淀，直到上清液中检测不到SO4 2-为止，烘干沉淀，研磨，即得到黑色磺化的碳材料固体酸。
（3）将制备得到的碳材料置于1.5～2.5mol/L的Fe(NO)3中，混合后充分搅拌一段时间，放入55～70℃真空干燥箱中干燥12小时后，取出冷却，重复多次后至重量不变。
（4）用蒸馏水洗去未负载的氧化铁，直至材料表面含铁量不变，上清液呈中性。
（5）漂洗烘干制备得到。
上述材料用于低浓度工业废水二级处理出水（如制药废水）和染料废水深度处理，尤其适用于难生物降解的废水处理。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明利用D-葡萄糖制得的非均相芬顿材料，具有固体酸的特性，能够提供芬顿反应所需要的酸性环境，且能够达到多次重复利用的要求，保持反应环境酸性。克服了芬顿反应需要反复调解pH值才能满足处理、排放的要求。
（2）负载三价铁的碳材料能够达到非均相芬顿反应的要求，对废水取得一定的去除效果，保留了均相Fenton反应氧化范围广、反应速度快的优点，同时拓宽了对溶液pH值的要求，扩大了可处理废水的范围，又避免了铁离子可能造成的二次污染；同时与其它非均相反应相比，避免了其他非均相催化剂的一些缺点和不足。
（3）该材料原料简单易得，制备工艺简便且能达到一定的重复利用效率，成本低廉，可操作性强。
附图说明
图1为负载铁的碳基固体酸成品的SEM照片。由图可见，由水热法制备的碳材料呈球形，粒径较均匀，碳球彼此之间发生交联。
图2为碳基固体酸成品的XRD衍射图谱。根据X衍射标准谱图对比可知，磺化后的碳材料出现较强的2θ=26.94°，Intensity=416.67衍射峰及较弱的2θ=46.92°，Intensity=275.00衍射峰，可归属为含有多个苯环的无定形碳材料。由此可以推测磺化后的碳材料的石墨化程度较高。负载氧化铁石英砂表面的氧化铁的晶型可能主要为针铁矿（α-FeOOH），特征峰为=36.64°，52.76°；
Intensity=491.67，237.50，同时2θ=21.14°，Intensity=450.00的特征峰可能为赤铁矿的。磺酸化后的材料，整体峰的强度有所下降，这可能是因为这种无定形碳材料在磺化过程中，-SO3H分散在它的实体和孔隙两个不同的位置上而造成的材料分散对比度的下降。
图3为本实施例1的甲基橙的去除效果示意图。
具体实施方式
本发明结合附图和实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）称取39.6gD-葡萄糖溶于200ml纯水中，得到葡萄糖水溶液，置于高温高压反应釜内。在180℃的恒温箱中放置15h，冷却至室温后，先后用去离子水和无水乙醇离心清洗3次，然后用无水乙醇保存，置于真空干燥箱中干燥，即制得碳材料。
（2）将碳材料粉末（约30ml）加入300ml浓硫酸中，N2气条件下在150℃的油浴中搅拌反应15h.冷却至室温后，缓慢加入去离子水，静置20min后沉淀，倾掉上清液，用高于80℃的去离子水反复清洗沉淀，直到上清液中检测不到SO42-为止，烘干沉淀，研磨，即得到黑色磺化的碳材料固体酸。
（3）称取80.8g硝酸铁溶于200ml纯水中，得到硝酸铁水溶液。将制得的碳材料置于溶液中，混合后充分搅拌一段时间，放入65℃真空干燥箱中烘干，取出冷却，重复多次后至重量不变。
（4）用双蒸水洗去未负载的氧化铁，直至材料表面含铁量不变，上清液呈中性。
（5）漂洗烘干。
下面通过实验检验以上步骤制得的负载氧化铁固体酸碳材料对废水的去除能力。
配置浓度为50mg/L甲基橙废水20ml两份，置于100ml烧杯中，并标号为1号烧杯和2号烧杯，1号烧杯作为空白样，称取24mg固体酸材料置于2号烧杯中。加入10M的H2O2，并作为反应开始时间，磁力搅拌下反应60分钟，考察溶液pH情况及甲基橙去除效果。
2号烧杯中甲基橙的去除效果如图3所示。
2号烧杯中溶液pH在3～3.5左右，而1号烧杯pH基本不变。分析图3，2号烧杯在60分钟时甲基橙的去除率可达到90%左右。可得到以下结论，表明本实施例中的碳材料骨架的芬顿载体可作为甲基橙降解反应中利用，而且能够稳定地保持芬顿反应所需pH环境要求。
实施例2
（1）称取29.7gD-葡萄糖溶于200ml纯水中，得到葡萄糖水溶液，置于高温高压反应釜内。在190℃的恒温箱中放置15h，冷却至室温后，先后用去离 子水和无水乙醇离心清洗3次，然后用无水乙醇保存，置于真空干燥箱中干燥，即制得碳材料。
（2）将碳材料粉末（约25ml）加入250ml浓硫酸中，N2气条件下在140℃的油浴中搅拌反应15h.冷却至室温后，缓慢加入去离子水，静置20min后沉淀，倾掉上清液，用高于80℃的去离子水反复清洗沉淀，直到上清液中检测不到SO4 2-为止，烘干沉淀，研磨，即得到黑色磺化的碳材料固体酸。
（3）称取60.6g硝酸铁溶于200ml纯水中，得到硝酸铁水溶液。将制得的碳材料置于溶液中，混合后充分搅拌一段时间，放入70℃真空干燥箱中烘干，取出冷却，重复多次后至重量不变。
（4）用双蒸水洗去未负载的氧化铁，直至材料表面含铁量不变，上清液呈中性。
（5）漂洗烘干。
本实施例的碳材料骨架芬顿载体的甲基橙去除试验步骤，基本步骤同实施例1，分析实验结果，添加碳材料骨架芬顿载体的水样pH为3.5～4.0，出水甲基橙去除率在60分钟时达到83%。
实施例3
（1）称取35.6gD-葡萄糖溶于100ml纯水中，得到葡萄糖水溶液，置于高温高压反应釜内。在170℃的恒温箱中放置15h，冷却至室温后，先后用去离子水和无水乙醇离心清洗3次，然后用无水乙醇保存，置于真空干燥箱中干燥，即制得碳材料。
（2）将碳材料粉末（约28ml）加入280ml浓硫酸中，N2气条件下在160℃的油浴中搅拌反应15h.冷却至室温后，缓慢加入去离子水，静置20min后沉淀，倾掉上清液，用高于80℃的去离子水反复清洗沉淀，直到上清液中检测不到SO4 2-为止，烘干沉淀，研磨，即得到黑色磺化的碳材料固体酸。
（3）称取88.9g硝酸铁溶于200ml纯水中，得到硝酸铁水溶液。将制得的碳材料置于溶液中，混合后充分搅拌一段时间，放入60℃真空干燥箱中烘干，取出冷却，重复多次后至重量不变。
（4）用双蒸水洗去未负载的氧化铁，直至材料表面含铁量不变，上清液呈中性。
（5）漂洗烘干。
本实施例的碳材料骨架芬顿载体的甲基橙去除试验步骤，基本步骤同实施例1，分析实验结果，添加碳材料骨架芬顿载体的水样pH为3.5～4.0，出水甲基橙去除率在60分钟时达到85%。
实施例4
取初始TOC浓度350mg/L的亚麻废水二级出水400mL，室温搅拌下将该废水中加入采用实施例1制备的催化剂；催化剂加入量1.2g/L，反应pH为3.0±0.1，搅拌速度控制200转/分，加入100mg/L的过氧化氢；在催化剂的作用下，发生氧化反应。反应结束过滤出催化剂，测定TOC浓度。催化剂在50min时TOC去除率达到60%；100min时去除率达到75%以上。
按照上述实施例1～3的制备碳材料骨架芬顿载体的实施方法，本发明制备缓释碳源材料的工艺简单，操作过程简便。制得的碳材料骨架芬顿载体能够提供芬顿反应所需要的酸性环境，且能够达到多次重复利用的要求，保持反应环境酸性；能够达到非均相芬顿反应的要求，对废水取得一定的去除效果，避免了均相芬顿反应的一些缺点和不足。
Claims (3)
1.一种碳基固体酸的芬顿载体，骨架为碳，其特征在于，以碳重量为100计，组分重量百分比为(-SO3H):α-Fe2O3:FeO(OH)=1～2:0.55～0.75:0.75～0.95。
2.一种碳基固体酸的芬顿载体的制备方法，其步骤为：
（1）称取一定量葡萄糖配制成1.5～2mol／L葡萄糖水溶液，置于高温高压反应釜中，在160～180℃的恒温箱中放置15～20h，冷却至室温后，先后用去离子水和无水乙醇离心清洗3次，然后用无水乙醇保存，置于真空干燥箱中干燥，即制得碳材料；
（2）将碳材料粉末按照与浓硫酸的体积比为1/8～1/10加入到浓硫酸中，N2气条件下在130～170℃的油浴中搅拌反应15～20小时。冷却至室温后，缓慢加入去离子水，静置20分钟后沉淀，倾掉上清液，用高于80℃的去离子水反复清洗沉淀，直到上清液中检测不到SO4 2-为止，烘干沉淀，研磨，即得到黑色磺化的碳材料固体酸；
（3）将制备得到的碳材料置于1.5～2.5mol/L的Fe(NO)3中，混合后充分搅拌一段时间，放入55～70℃真空干燥箱中干燥12小时后，取出冷却，重复多次后至重量不变；
（4）用蒸馏水洗去未负载的氧化铁，直至材料表面含铁量不变，上清液呈中性；
（5）漂洗烘干制备得到碳基固体酸的芬顿载体。
3.一种碳基固体酸的芬顿载体在处理废水中的应用。
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