CN103943467A - 利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法 - Google Patents

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Abstract

利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，涉及氮化物基光电器件。1)GaN层晶的第一性原理方法模拟计算；2)制样前对蓝宝石衬底预处理；3)GaN缓冲层的生长；4)GaN外延生长制备。利用分离能与应力的关系，在HVPE方法生长的GaN外延层中进行特殊处理，有效地控制GaN外延层厚度分布来调节应力梯度分布，以便GaN外延层在临界厚度实现自分离的现象。通过调控外延生长参数以实现原位GaN自分离技术，在HVPE中生长同时即可完成GaN自分离，方法简单，操作容易，实用性高。

Description

利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法
技术领域
本发明涉及氮化物基光电器件，尤其是涉及一种利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法。
背景技术
近几年，III族氮化物InN、GaN、AlN作为宽禁带直接半导体而备受关注，而GaN基半导体又因具有优越的热稳定、化学稳定、高导热成为最具开发潜力和发展前景的材料，已经广泛应用于发光二极管、激光器以及光探测器制备材料。经过过去几十年的研究，氮化物材料已取得新的突破，但是目前氮化物薄膜普遍采用异质生长，很大程度上阻碍III族氮化物晶体质量的提高。制备高质量的氮化物外延层成为氮化物基光电器件的关键科学问题和难题之一。
由于氮化镓基光电器件普遍采用蓝宝石衬底，使得氮化镓与蓝宝石之间存在较大的晶格和热失配，而这些失配很容易导致残余应变，以至于导致了大量的位错，甚至出现了肉眼可见的裂缝与极大的压力场。同时，高位错的氮化镓又制约了制备高晶体质量的AlGaN外延层，这些问题严重制约了(Al)GaN基异质结构质量和性能的进一步快速发展。
为了克服异质生长所引起的一系列问题，近年来的研究工作报道，通过缓冲层来减少应变，衬底剥离技术(H.Amano,N.Sawaki,I.Akasaki,and Y.Toyoda,Applied PhysicsLetters48,353(1986))、激光剥离技术(中国专利2005100952458)、湿法化学刻蚀(K.Y.Zang,D.W.C.Cheong,H.F.Liu,H.Liu,J.H.Teng,and S.J.Chua,Nanoscale ResearchLetters5,1051(2010))以及在条纹晶种侧向外延生长法来分离GaN与蓝宝石或硅衬底以及近来Kobayashi和他的同事(Y.Kobayashi,K.Kumakura,T.Akasaka,and T.Makimoto,Nature484,223(2012))通过在蓝宝石和GaN之间插入六角BN的微机械分离法来获得分离的GaN，然而以上方法不仅程序复杂，而且也不可避免地给界面带来位错甚至削弱了晶体质量。如何简易获得高质量自支撑的氮化镓成为了技术上的难题。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法。
本发明包括以下步骤：
1)GaN层晶的第一性原理方法模拟计算：
采用基于密度泛函理论的VASP程序包，电子-离子相互作用采用投影缀加波赝势法(PAW)描述，平面波的截断动能取550eV，采用8×8×1的Monkhorst-Pack k点网格方法，计算模型的基本单元由11层原子薄层组成，同时用的真空来保证GaN表面模型上下表面无相互影响，周期性的超晶胞的表面为未吸附原子的情况，保留悬挂键以了解表面局域电子态的性质，为了确定分离能，定义表面分离能公式：其中Es是弛豫的超晶胞的总能，Eb是体材料GaN的总能，A是表面面积，n代表在超晶胞内的GaN原胞的数量；
2)制样前对蓝宝石衬底预处理：
首先将蓝宝石衬底置于MOCVD反应室后升至高温1200℃，在H2气氛环境下去除表面的沾污，净化表面，然后将温度控制在1200～1500℃，对蓝宝石衬底预退火处理；
3)GaN缓冲层的生长：
该过程分成低温生长和高温生长两部分，首先将温度降至550℃后，反应区通入三甲基镓(TMGa)与氨气(NH3)，使用H2和N2作为反应物质的载气，沉积GaN第一缓冲层，再将温度升高至1050℃，沉积GaN第二缓冲层；
4)GaN外延生长制备：
通过HVPE方法在GaN第二缓冲层上生长GaN，得利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底。
在步骤2)中，所述净化表面的时间可为10min；所述预退火处理的时间可为2h。
在步骤3)中，所述GaN第一缓冲层的厚度可为20nm；所述沉积GaN第二缓冲层可在200Torr低压下沉积GaN第二缓冲层，GaN第二缓冲层的厚度可为2μm；缓冲层的插入可以大大减少外延层的位错密度，为高质量的GaN厚膜提供较好的基础。
在步骤4)中，所述GaN的厚度可为30～500μm；所述通过HVPE方法在GaN第二缓冲层上生长GaN的具体方法可为：首先在隔离的反应器内用氯化氢与镓在920℃下反应生成氯化镓(GaCl)，接着转移至沉积区，沉积区的温度可为1060℃，氨气以脉冲方式通入，周期为40S，流量调节在0.7～1.5slm之间，同时40～60sccm的氯化氢持续供应；为了更好地获得自分离的GaN，生长过程中需要短暂地中断氨气以及将氯化氢流量降至10sccm，接着再恢复生长。
本发明旨在针对调控厚膜外延片翘曲应力梯度场分布以及膜内部的应力梯度分布从而获得高质量的自分离的GaN自支撑新衬底。同时也可应用于实现其它氮化物半导体自支撑衬底。本发明旨在通过计算模拟和外延衬底预处理，有效控制厚膜应力梯度分布，从而在外延生长的降温过程中实现厚膜与衬底的自分离现象，获得高质量的自支撑衬底。
本发明的关键是通过应力梯度调控可以实现原位GaN厚膜的自分离技术。它主要利用分离能与应力(厚度)的关系，在HVPE方法生长的GaN外延层中进行特殊处理，有效地控制GaN外延层厚度分布来调节应力梯度分布，以便GaN外延层在临界厚度实现自分离的现象。通过调控外延生长参数以实现原位GaN自分离技术，在HVPE中生长同时即可完成GaN自分离，方法简单，操作容易，实用性高。
附图说明
图1为(0001)GaN超晶胞的结构示意图。
图2为(0001)GaN的表面分离能与双轴应力之间的关系曲线图。
图3为(0001)GaN超晶胞在不同应力下表面电子密度截面图。
图4为由外到内厚度逐渐减薄的GaN厚膜。
图5为外圈厚内圈薄的GaN应力分布示意图。
图6为由内到外厚度逐渐减薄的GaN厚膜。
图7为内圈厚外圈薄的GaN应力分布示意图。
图8为厚度均匀生长的GaN厚膜。
图9为厚度均匀的GaN应力分布示意图。
图10不同厚度的GaN的拉曼谱，反应应力场梯度的变化。
图11为采用均匀生长的GaN在临界厚度下实现自分离的图片。
具体实施方式
首先采用第一性原理计算分析对所要研究的的GaN性质，为了得到精确的结果，基于密度泛函理论的VASP程序包，电子-离子相互作用采用投影缀加波赝势法(PAW)描述，平面波的截断动能取为550eV，布里渊区的采样使用8×8×1的Monkhorst-Pack k点网格方法。构建了由11层原子和的真空组成GaN超晶胞，如图1所示，保留表面原子的悬挂键以获得表面局域电子态的性质。
为了模拟体系的应力，利用改变原胞来引入应变场，从而施加所需的应力。对于GaN外延薄膜，应力主要来自蓝宝石衬底的晶格失陪和热失陪引起的双轴应力，因此原胞的应变量为其中a为实际的原胞基矢长度，a0为平衡原胞晶格常数。并对不同应变下的GaN进行弛豫后再作为实际的GaN超晶胞模型。
为了确定分离能，定义表面分离能公式：其中Es是弛豫的超晶胞的总能，Eb是体材料GaN的总能，A是表面面积，n代表在超晶胞内的GaN原胞的数量。根据以上公式计算了不同双轴应变下表面分离能，并描绘出了表面分离能与双轴应变的关系图，如图2所示，可以发现分离能ER与应变场呈渐近线的关系，在极大的压应变下时，分离能变得很大，以致抑制了表面的形成，也就抑制了C面的分离，如果在曲线中引出两条切线，发现在压应变区域切线很陡峭，而拉应变的切线很平缓，这两条切线相交于应变为-2.8％处，可以认为这是一个很重要的转折点。该点的左边，分离能随着应变大小快速变化，斜率可以达到0.018eV/％。像这样在极小的应变范围内分离能会产生急剧的变化表明了界面处不均匀的过渡。在这样的界面处，邻近的应变区域内拉力的相互作用很强。这就使得当GaN处于应力梯度区间II时大大增加了它的脆性。为了满足这一条件，GaN层需要长到足够厚才能产生这样的应变梯度。
不同应变下的(0001)GaN表面的电子性质由图3给出，通过比较发现当应变达到-10％时，来自Ga原子悬挂键表面自由电荷相连成了电子云，表明了其金属性质。这种很强的金属性质使得表面很不稳定。另一方面，在拉应变下，由于侧向晶格的拉伸，使得悬挂键表面电荷连接变得微弱，因此可以容易获得Ga原子键断裂后的解理面。
GaN厚膜制备，首先对蓝宝石衬底进行预处理，将蓝宝石衬底置于MOCVD反应室后将温度升至1200℃，在H2气氛环境下去除表面的沾污，净化表面，时间为10min。然后将温度控制在1200～1500℃，对蓝宝石衬底退火处理2h，这样可以减少蓝宝石本身的脆性以提高它的坚韧性。
GaN缓冲层生长阶段，此时将温度降至550℃，沉积20nm厚的GaN低温缓冲层，接着再将温度升高至1050℃，低压200Torr沉积厚为2μm的GaN高温缓冲层。其中，三甲基镓(TMGa)，氨气(NH3)分别为Ga和N的反应源物质，而H2和N2作为反应物质的载气。
GaN外延法是通过HVPE方法在2μm的GaN模板上生长了厚度处于30～500μm的GaN，其中以金属镓、氯化氢、氨气作为气源。首先在隔离的反应器里用氯化氢与镓在920℃下反应生成氯化镓(GaCl)。接着转移至沉积区(1060℃)。氨气流量调节在0.7～1.5slm之间，40～60sccm的氯化氢持续供应。通过调整中心、分隔和外层管路中气体流量的大小及各部分的比例可以获得不同厚度分布的GaN，其中，增加外层管路的气体流量得到了如图4所示的GaN，而增加中心管路的气体流量得到了如图6所示的GaN，这两种的GaN厚膜都不容易与衬底完全分离，图4和图6中GaN的膜内外厚度差异很大，导致较薄的区域无法产生所需要的应变梯度。从图5和图7应力分布示意图可以看出，异质界面处下的蓝宝石通常受到拉应变而GaN受到压应变。若考虑曲率，上部的GaN层会逐渐释放压应力，最终导致不同厚度处存在应力梯度。因此，图4中样品的外圈应力梯度处于区间II，因此在靠近蓝宝石界面处的GaN会出现分离(图中虚线所示)。另一个样品如图6所示也呈现了类似的现象，即对于中间厚两边较薄的GaN，分离出现在内圈接近蓝宝石界面处的虚线。根据以上的实验技术和理论机制，控制GaN厚膜的均匀性和厚度对于分离显得至关重要。
本发明的关键技术，结合应力梯度分布，通过调整中心、分隔和外层管路中气体流量的大小，控制更加平衡的气流到中心和外管来进一步提高厚膜的均匀性。如图8所示为均匀厚膜的GaN以及图9所示为与之对应的应力分布示意图，在临界厚度区域(绿线表示)应变属于图2区间II，C面的原子键的作用比较微弱，此时处于冷却过程中的晶片很容易断键而实现自分离。
实现自分离现象。对于生长450μm均匀的GaN外延层，可以获得很完美的350μm厚度的自支撑GaN衬底。如图11所示，蓝宝石上留下了100μm的GaN，说明分离在这厚度处发生，图10的拉曼光谱测量了该分离面与厚度一致，此时应力(-0.16GPa)处于区间II。
自分离后的GaN质量分析，通过XRD的摇摆曲线图表明了分离后的GaN(002)和(102)的半高宽分别为81和108arcsec，表明分离后得到了高质量的GaN晶体。室温PL测得GaN发光峰为在3.397eV，说明失配应力得到了全部释放。分离留下的GaN/sapphire衬底保留得很完整如图11所示，通过清晰和抛光可以循环使用。
本发明主要通过衬底翘曲来调控失配应力梯度分布来获得。通过第一性原理的模拟计算，发现异质外延厚膜中存在一个分离能剧烈变化的界面，当应力场跨越此区间并出现陡峭的梯度时，该部位将发生迅速的自分离。根据这一机理，在金属有机物化学气相沉积方法(MOCVD)和氢化物气相外延生长(HVPE)结合下生长了GaN厚膜。首先在GaN模板与蓝宝石之间插入低温GaN缓冲层来优化应变失配。再通过调控GaN异质外延层受衬底作用的翘曲行为，获得过渡区间的应变梯度，并实现原位自分离的自支撑的GaN新衬底。运用本发明可以获得高质量的GaN自支撑衬底，以及可以循环利用分离后的原始衬底重复外延厚膜。

Claims (7)

1.利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)GaN层晶的第一性原理方法模拟计算：
采用基于密度泛函理论的VASP程序包，电子-离子相互作用采用投影缀加波赝势法(PAW)描述，平面波的截断动能取550eV，采用8×8×1的Monkhorst-Pack k点网格方法，计算模型的基本单元由11层原子薄层组成，同时用的真空来保证GaN表面模型上下表面无相互影响，周期性的超晶胞的表面为未吸附原子的情况，保留悬挂键以了解表面局域电子态的性质，为了确定分离能，定义表面分离能公式：其中Es是弛豫的超晶胞的总能，Eb是体材料GaN的总能，A是表面面积，n代表在超晶胞内的GaN原胞的数量；
2)制样前对蓝宝石衬底预处理：
首先将蓝宝石衬底置于MOCVD反应室后升至高温1200℃，在H2气氛环境下去除表面的沾污，净化表面，然后将温度控制在1200～1500℃，对蓝宝石衬底预退火处理；
3)GaN缓冲层的生长：
该过程分成低温生长和高温生长两部分，首先将温度降至550℃后，反应区通入三甲基镓(TMGa)与氨气(NH3)，使用H2和N2作为反应物质的载气，沉积GaN第一缓冲层，再将温度升高至1050℃，沉积GaN第二缓冲层；
4)GaN外延生长制备：
通过HVPE方法在GaN第二缓冲层上生长GaN，得利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底。
2.如权利要求1所述利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于在步骤2)中，所述净化表面的时间为10min。
3.如权利要求1所述利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于在步骤2)中，所述预退火处理的时间为2h。
4.如权利要求1所述利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于在步骤3)中，所述GaN第一缓冲层的厚度为20nm。
5.如权利要求1所述利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于在步骤3)中，所述沉积GaN第二缓冲层是在200Torr低压下沉积GaN第二缓冲层，GaN第二缓冲层的厚度为2μm。
6.如权利要求1所述利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于在步骤4)中，所述GaN的厚度为30～500μm。
7.如权利要求1所述利用应力梯度分离氮化物自支撑衬底的方法，其特征在于在步骤4)中，所述通过HVPE方法在GaN第二缓冲层上生长GaN的具体方法为：首先在隔离的反应器内用氯化氢与镓在920℃下反应生成氯化镓，接着转移至沉积区，沉积区的温度可为1060℃，氨气以脉冲方式通入，周期为40S，流量调节在0.7～1.5slm之间，同时40～60sccm的氯化氢持续供应。
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