CN102817073A - 一种生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，包括：取一衬底，并在金属有机化学气相外延(MOCVD)设备的反应室中对该衬底进行高温氮化处理；利用MOCVD技术在衬底上生长非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层，随后对该非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层进行高温退火，形成自组装纳米尺度的横向外延模板；利用MOCVD技术在横向外延模板上生长非极性A面高温GaN模板层；利用MOCVD技术，用氮气作为载气将铟源、镓源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在非极性A面高温GaN模板层上生长InGaN薄膜；关闭铟源和镓源，反应室降到300摄氏度以下关闭氮源，完成非极性A面InGaN薄膜的生长。利用本发明，可以获得较高质量富In组分的InGaN薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及非极性半导体三元化合物薄膜生长技术领域，尤其是一种在无应力的非极性A面GaN模板上外延生长高质量的富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法。
背景技术
在过去的几十年间，GaN和相关的InGaN、AlGaN等合金半导体材料取得了巨大的成功，这同时也推动了半导体领域的发光二极管(LEDs)，激光二级管(LDs)和高电子迁移率晶体管(HEMT)的快速发展。特别的，InGaN合金材料由于禁带宽度从0.67eV变到3.4eV(从紫外到红外波段)，几乎覆盖了整个太阳光谱，而且其禁带宽度可以通过In组分的变化连续调节，使之成为光电器件的理想材料。
虽然一般氮化物沿C向外延，但是沿C向存在的自发极化和压电极化造成材料内部较强的内建电场严重的阻碍着相关器件性能的进一步提高。为了减小极化电场对量子阱发光效率的影响，目前生长非极性A面氮化物成为研究的重点。GaN和InN最佳生长条件差异性太大导致外延生长InGaN相当挑战，三元合金很容易发生相分离。C面InGaN的生长条件已经有相关报道，但是非极性InGaN的生长条件有很大不同，并且比较少研究。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的主要目的是提供一种生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，该方法利用自组装纳米尺度的横向外延模板生长高质量GaN模板层，再在其上生长高质量富In组分的A面InGaN薄膜。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，包括：
步骤1：取一衬底，并在金属有机化学气相外延(MOCVD)设备的反应室中对该衬底进行高温氮化处理；
步骤2：利用MOCVD技术在衬底上生长非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层，随后对该非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层进行高温退火，形成自组装纳米尺度的横向外延模板；
步骤3：利用MOCVD技术在横向外延模板上生长非极性A面高温GaN模板层；
步骤4：利用MOCVD技术，用氮气作为载气将铟源、镓源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在非极性A面高温GaN模板层上生长InGaN薄膜；
步骤5：关闭铟源和镓源，反应室降到300摄氏度以下关闭氮源，完成非极性A面InGaN薄膜的生长。
上述方案中，步骤1中所述衬底为R面蓝宝石衬底。步骤1中所述对衬底进行高温氮化处理，具体过程是：先在1100摄氏度并且通入氮气的条件下将衬底烘烤20分钟，再使用氮气和氨气的混合载气氮化衬底3分钟。
上述方案中，步骤2中所述利用MOCVD技术在衬底上生长非极性A面InGaN柔性层，具体过程是：利用三甲基铟、三甲基镓和氨气作为反应源，氮气作为载气，在750摄氏度下生长非极性A面InGaN柔性层，生长过程中反应室压强维持在200torr。所述非极性A面InGaN柔性层的厚度为40nm。
上述方案中，步骤2中所述利用MOCVD技术在衬底上生长低温GaN成核层，具体过程是：利用三甲基镓和氨气作为反应源，氮气作为载气，在550摄氏度条件下生长低温非极性A面GaN成核层，生长过程中反应室压强维持在50torr。所述低温非极性A面GaN成核层的厚度为10nm。
上述方案中，步骤2中所述对非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层进行高温退火，退火温度为1100摄氏度，压强为50torr，时间为5分钟。
上述方案中，步骤3中所述利用MOCVD技术在横向外延模板上生长非极性A面高温GaN模板层，具体过程是：利用三甲基镓和氨气作为反应源，氢气和氮气1∶1混合气体作为载气，在1100摄氏度条件下生长非极性A面高温GaN模板层，生长过程中反应室压强维持在50torr。所述的非极性A面高温GaN模板层的厚度为1μm。
上述方案中，步骤4中所述的铟源、镓源的金属有机化合物为金属有机化学气相外延设备中能够使用的铟源和镓源，包括三甲基铟TMIn和三甲基镓TMGa。
上述方案中，步骤4中所述的在非极性A面高温GaN模板层上生长InGaN薄膜的工艺条件为：生长温度为600至850摄氏度，反应室压强为50torr至550torr，TMIn、TMGa、NH3和N2的流量具体值以及他们之间的比例随着反应室结构的不同，大小的变化作出相应调整，通过调节生长温度，五族元素N和三族元素In和Ga的摩尔比、铟源和镓源的流量比，以及通过通入反应室的总的有机源流量来获得组分不同的高质量富In组分的非极性A面InGaN薄膜。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1、利用本发明，可以获得较高质量富In组分的InGaN薄膜。利用我们的方法获得了In组分从7％-56％可调的InGaN薄膜，为InGaN材料的全光谱范围的应用提供了美好的前景。
2、方法简单，成本低，生长速度快。MBE和MOCVD作为两种主要的高质量材料生长技术，所得到的晶体质量被公认为是其他技术所无法比拟的，尤其是MOCVD技术，由于其相对低廉的成本，已经在工业化生产中得到广泛的应用。相比与之前提到的MBE生长技术，我们发明的方法具有高生长速度，达到1μm/hr，同时生长质量较好。
3、本发明提供的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，可以通过调整铟源和镓源的流量比、通过反应室的有机源总流量以及生长温度，可以控制InGaN薄膜中In的组分以及生长速度。
附图说明
为了进一步说明本发明的特征和效果，下面结合附图和实施对本发明做进一步的说明，其中：
图1是本发明提供的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法流程图；
图2是本发明提供的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的温度变化图；
图3是本发明提供的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的结构示意图；
图4是本发明提供的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的同步辐射HR-XRD测试结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，图1是本发明提供的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法流程图，该方法包括以下步骤：
步骤1：取一衬底，并在金属有机化学气相外延(MOCVD)设备的反应室中对衬底进行高温氮化处理；
将r面蓝宝石衬底置于金属有机化学气相沉积MOCVD反应室中，先在1100摄氏度进行并且通入氮气的条件下将衬底烘烤20分钟，再使用氮气和氨气的混合载气氮化衬底3分钟
步骤2：利用MOCVD技术生长高质量的非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层，随后对这两层材料进行高温退火，形成自组装纳米尺度的横向外延模板；
将氮化后的衬底基片温度降为750摄氏度，向反应室通入三甲基铟、三甲基镓和氨气作为反应源，氮气作为载气，在保持反应室压强为200torr的条件下，生长A面InGaN柔性层。将已经生长了InGaN柔性层的基片温度降低为550摄氏度，向反应室通入三甲基镓和氮气作为反应源，氮气为载气，在保持反应室压强50torr的条件下，生长非极性A面低温GaN缓冲层。将已经生长了非极性A面InGaN柔性层和低温GaN缓冲层的基片温度升高至1100摄氏度，保持氮气和氮气的流量以及反应室压强不变的情况下，退火5分钟形成自组装纳米尺度的横向外延模板。
步骤3：利用MOCVD技术生长非极性A面高温GaN模板层；
将已经形成自组装纳米尺度的横向外延模板温度保持在1100摄氏度，向反应室通入镓源和氮气作为反应源，氮气/氢气缓和气体作为载气，在保持反应室压强50torr的条件下生长高质量非极性GaN薄膜。
步骤4：利用MOCVD技术，用氮气作为载气将铟源、镓源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在GaN模板上生长InGaN薄膜；
将非极性A面高温GaN模板温度降至600至850摄氏度，向反应室通入铟源、镓源和氨气作为反应源，氮气为载气，反应是压强为50-550torr，
步骤5：关闭铟源和镓源，反应室降到300摄氏度以下关闭氮源，完成非极性A面InGaN薄膜的生长。
基于图1所示的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法流程图，图2示出了在此生长过程中生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的温度变化图。首先在1100℃下对衬底进行烘烤，在氨气气氛下氮化3分钟，然后温度降到750℃时生长InGaN薄膜，InGaN薄膜生长完之后在550℃生长3分钟的低温GaN buffer(LT GaN)，最后利用升温的时间对先前生长的InGaN薄膜和低温的GaN进行退火，5分钟之后在1100℃下生长高温的GaN，生长1小时后，降温生长A面InGaN薄膜，待生长完毕降温取片。
基于图1所示的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法流程图，图3示出了利用本发明方法生长的富In组分非极性A面InGaN薄膜的结构示意图。如图3所示，在厚度430μm的R面蓝宝石衬底上生长InGaN和低温GaN缓冲层，经退火后形成厚度30-120nm的自组装纳米尺度的横向外延模板，此模板疏松多孔，可实现释放上层GaN薄膜应力的目的，随后在横向外延模板上生长1μm左右高质量非极性A面GaN薄膜，接着在此GaN模板上生长富In组分高质量非极性A面InGaN薄膜。
进一步地，图4示出了对利用本发明方法生长的富In组分非极性A面InGaN薄膜的进行同步辐射HR-XRD测试的结果。如图4所示为不同InGaN样品的ω/2θ扫描谱线，In组分x可由X射线衍射角θ算得，由图4可以看出，我们的非极性A面样品的In组分从7％到56％可调。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，包括：
步骤1：取一衬底，并在金属有机化学气相外延(MOCVD)设备的反应室中对该衬底进行高温氮化处理；
步骤2：利用MOCVD技术在衬底上生长非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层，随后对该非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层进行高温退火，形成自组装纳米尺度的横向外延模板；
步骤3：利用MOCVD技术在横向外延模板上生长非极性A面高温GaN模板层；
步骤4：利用MOCVD技术，用氮气作为载气将铟源、镓源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在非极性A面高温GaN模板层上生长InGaN薄膜；
步骤5：关闭铟源和镓源，反应室降到300摄氏度以下关闭氮源，完成非极性A面InGaN薄膜的生长。
2.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤1中所述衬底为R面蓝宝石衬底。
3.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤1中所述对衬底进行高温氮化处理，具体过程是：
先在1100摄氏度并且通入氮气的条件下将衬底烘烤20分钟，再使用氮气和氨气的混合载气氮化衬底3分钟。
4.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤2中所述利用MOCVD技术在衬底上生长非极性A面InGaN柔性层，具体过程是：
利用三甲基铟、三甲基镓和氨气作为反应源，氮气作为载气，在750摄氏度下生长非极性A面InGaN柔性层，生长过程中反应室压强维持在200torr。
5.根据权利要求4所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，所述非极性A面InGaN柔性层的厚度为40nm。
6.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤2中所述利用MOCVD技术在衬底上生长低温GaN成核层，具体过程是：
利用三甲基镓和氨气作为反应源，氮气作为载气，在550摄氏度条件下生长低温非极性A面GaN成核层，生长过程中反应室压强维持在50torr。
7.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，所述低温非极性A面GaN成核层的厚度为10nm。
8.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤2中所述对非极性A面InGaN柔性层和低温GaN成核层进行高温退火，退火温度为1100摄氏度，压强为50torr，时间为5分钟。
9.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤3中所述利用MOCVD技术在横向外延模板上生长非极性A面高温GaN模板层，具体过程是：
利用三甲基镓和氨气作为反应源，氢气和氮气1∶1混合气体作为载气，在1100摄氏度条件下生长非极性A面高温GaN模板层，生长过程中反应室压强维持在50torr。
10.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤3中所述的非极性A面高温GaN模板层的厚度为1μm。
11.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤4中所述的铟源、镓源的金属有机化合物为金属有机化学气相外延设备中能够使用的铟源和镓源，包括三甲基铟TMIn和三甲基镓TMGa。
12.根据权利要求1所述的生长富In组分非极性A面InGaN薄膜的方法，其特征在于，步骤4中所述的在非极性A面高温GaN模板层上生长InGaN薄膜的工艺条件为：
生长温度为600至850摄氏度，反应室压强为50torr至550torr，TMIn、TMGa、NH3和N2的流量具体值以及他们之间的比例随着反应室结构的不同，大小的变化作出相应调整，通过调节生长温度，五族元素N和三族元素In和Ga的摩尔比、铟源和镓源的流量比，以及通过通入反应室的总的有机源流量来获得组分不同的高质量富In组分的非极性A面InGaN薄膜。
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