CN103922902B - 对甲氧基苯乙醇合成对甲氧基苯乙烯的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对甲氧基苯乙烯的合成工艺，具体为对甲氧基苯乙醇气固相催化脱水生成对甲氧基苯乙烯。本发明为连续化生产工艺，具体为：对甲氧基苯乙醇通过水循环真空泵吸入由调节阀调节加料量，经汽化器汽化后进反应器。在275℃下进行催化脱水反应中，反应气经冷凝冷凝成液体进产品接收器。本发明工艺过程简单，工艺条件温和，操作安全。原料及产品单一、选择性高、收率高，无副产物排放问题，环境污染少。本发明所须设备结构简单，采用普通碳钢即可，无特殊要求。

Description

对甲氧基苯乙醇合成对甲氧基苯乙烯的工艺
技术领域
本发明涉及一种对甲氧基苯乙烯的合成工艺，属于化工技术领域，具体为对甲氧基苯乙醇气固相催化脱水生成对甲氧基苯乙烯。
背景技术
对甲氧基苯乙烯又名4-甲氧基苯乙烯、4-乙烯基苯乙醚，芳族乙烯基化合物。由于侧链是C=C双键，因此，化学性质较为活泼。化合物在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂（稳定剂）才能贮存。本身可自聚（均聚），也可以和其它不饱和化合物发生共聚，是非常重要的化工原料，广泛地应用于材料，医药中间体，粘合剂，涂料，防晒剂等领域。对甲氧基苯乙烯的聚合物有一个见光易酸解的保护基，是一种优良的抗蚀材料，已被广泛用于信息产业。目前报道的制备对甲氧基苯乙烯的方法主要有US005247124A、US005194672、CN1300080C、US00548973lA、US005391655A、JP5195272A、CN1291953C、CN100577615、US3526674A、对甲氧基苯乙烯合成的新工艺（蒋茹强等.南京工业大学学报，2010，30（4）：77-80）。这些工艺路线复杂、原辅材料多、反应周期长，不利于工业连续化生产；且生成的对甲氧基苯乙烯因不能及时移出反应器，容易发生聚合。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足，而开发的一种低成本、高选择性、高收率、操作简单、连续化生产对甲氧基苯乙烯的工艺。本技术方案为对甲氧基苯乙醇气固相催化脱水生成对甲氧基苯乙烯，工艺流程见附图1。其反应机理如下式。
。
本发明所述对甲氧基苯乙醇为单一原料，除催化剂外无其它辅料。
本发明所述气固相催化脱水是指反应器中，原料为气相，催化剂为固相。
本发明所述反应器是指等温式固定床反应器。
本发明所述原料是由真空吸入，流量大小由调节阀控制。
本发明所述气相是指原料经汽化器汽化后成气态。
本发明所述催化剂是指催化剂为改性硅酸铝催化剂（￠4-￠5）。
本发明工艺过程简单，连续化生产，工艺条件温和，操作安全。新催化剂产物纯度可达95%以上，能满足工业需要。收率在80%以上（理论收率为88.2%），产品单一，无副产物排放问题，减少环境污染。本发明另一特点是设备结构简单，采用普通碳钢即可，无特殊要求。
附图说明
图1为对甲氧基苯乙醇脱水制对甲氧基苯乙烯工艺流程图。图中1-原料罐（存放对甲氧基苯乙醇），2-调节阀，3-流量计，4-汽化器，5-反应器，6-冷凝器，7-真空泵，8-产品接收器，9-产品贮罐，10-隔断阀，11-放料阀。
具体实施方式
先将30ml瓷珠装入反应器底部，然后将100ml催化剂装入反应器中下部，再用瓷珠填充反应器上部。连接好汽化器与反应器及冷凝器与反应器。检查原料罐是否有足够的对甲氧基苯乙醇，开水循环真空泵，检查真空度能否达到要求，以防漏气。检查完毕后开水循环真空泵，开电加热使汽化器及反应器升温。当汽化温度达270℃、反应温度达275℃时，缓慢开调节阀使流量计流量在0.3～0.5ml/min，反应中缓慢提升加料量，加料量不超过1ml/min，通过调节阀调节加料量来稳定温度。中途取样分析方法，关产品接收器与产品贮罐之间的隔断阀，打开产品贮罐底部的放料阀即可。产品经色谱分析，新催化剂纯度可达97%以上，在真空度、温度及投料量稳定的情况下，如纯度下降，表明催化剂开始失效，必要时停车更换催化剂。产品经干燥剂干燥并添加TBC存贮。

Claims (1)

1.一种对甲氧基苯乙醇合成对甲氧基苯乙烯的连续工艺，其特征在于先将30ml瓷珠装入反应器底部，然后将100ml￠4-￠5改性硅酸铝催化剂装入反应器中下部，再用瓷珠填充反应器上部；连接好汽化器与反应器及冷凝器与反应器；检查原料罐是否有足够的对甲氧基苯乙醇，开水循环真空泵，检查真空度能否达到要求，以防漏气；检查完毕后开水循环真空泵，开电加热使汽化器及反应器升温；当汽化温度达270℃、反应温度达275℃时，缓慢开调节阀使流量计流量在0.3～0.5ml/min，反应中缓慢提升加料量，加料量不超过1ml/min，通过调节阀调节加料量来稳定温度；中途取样分析方法，关产品接收器与产品贮罐之间的隔断阀，打开产品贮罐底部的放料阀即可；产品经色谱分析，新催化剂纯度可达97%以上，在真空度、温度及投料量稳定的情况下，如纯度下降，表明催化剂开始失效，必要时停车更换催化剂；产品经干燥剂干燥并添加对叔丁基邻苯二酚存贮。
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