CN103936553A - 对氯苯乙醇合成对氯苯乙烯的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对氯苯乙烯的合成工艺，具体为对氯苯乙醇气固相催化脱水生成对氯苯乙烯。本发明为连续化生产工艺，具体为：对氯苯乙醇通过水循环真空泵吸入由调节阀调节加料量，经汽化器汽化后进反应器。在280℃下进行催化脱水反应中，反应气经冷凝成液体进产品接收器。本发明工艺过程简单，工艺条件温和，操作安全。原料及产品单一、选择性高、收率高，无副产物排放问题，环境污染少。本发明所须设备结构简单，采用普通碳钢即可，无特殊要求。

Description

对氯苯乙醇合成对氯苯乙烯的工艺

技术领域

本发明涉及一种对氯苯乙烯的合成工艺，属于化工技术领域，具体为对氯苯乙醇气固相催化脱水生成对氯苯乙烯。

背景技术

对氯苯乙烯又名4-氯苯乙烯，英文名称：4-Chlorostyrene、p-Chlorostyrene，芳族乙烯基化合物。由于侧链是C=C双键，因此，化学性质较为活泼。化合物在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂（稳定剂）才能贮存。对氯苯乙烯是非常重要的化工原料，其衍生物可应用于离子交换树脂、功能性高分子、感光性高分子、高分子催化剂、医药、农药等方面。它还可以制成格氏试剂，合成可聚合光引发剂，具有广阔的市场前景。目前制备对氯苯乙烯的方法主要有对氯苯甲醛合成路线、对氯苯基溴化镁合成路线、对氯氯苄合成路线及氯苯合成路线、JP61227540A、JP2003238460A、CN1291953C、CN1768021A。这些工艺路线复杂、原辅材料多、反应周期长，不利于工业连续化生产；且生成的对氯苯乙烯因不能及时移出反应器，容易发生聚合。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术不足，而开发的一种低成本、高选择性、高收率、操作简单、连续化生产对氯苯乙烯的工艺。本技术方案为对氯苯乙醇气固相催化脱水生成对氯苯乙烯，工艺流程见附图1。其反应机理如下。

 。

本发明所述对氯苯乙醇为单一原料，除催化剂外无其它辅料。

本发明所述气固相催化脱水是指反应器中，原料为气相，催化剂为固相。

本发明所述反应器是指等温式固定床反应器。

本发明所述原料是由真空吸入，流量大小由调节阀控制。

本发明所述气相是指原料经汽化器汽化后成气态。

本发明所述催化剂是指催化剂为改性硅酸铝催化剂（￠4-￠5）。

本发明工艺过程简单，连续化生产，工艺条件温和，操作安全。新催化剂产物纯度可达95%以上，能满足工业需要。收率在80%以上（理论收率为88.2%），产品单一，无副产物排放问题，减少环境污染。本发明另一特点是设备结构简单，采用普通碳钢即可，无特殊要求。

附图说明

图1为对氯苯乙醇脱水制对氯苯乙烯工艺流程图。图中1-原料罐（存放对氯苯乙醇），2-调节阀，3-流量计，4-汽化器，5-反应器，6-冷凝器，7-真空泵，8-产品接收器，9-产品贮罐，10-隔断阀，11-放料阀。

具体实施例

先将30ml瓷珠装入反应器底部，然后将100ml催化剂装入反应器中下部，再用瓷珠填充反应器上部。连接好汽化器与反应器及冷凝器与反应器。检查原料罐是否有足够的对氯苯乙醇，开水循环真空泵，检查真空度能否达到要求，以防漏气。检查完毕后开水循环真空泵，开电加热使汽化器及反应器升温。当汽化温度达280℃、反应温度达285℃时，缓慢开调节阀使流量计流量在0.3～0.5ml/min，反应中缓慢提升加料量，加料量不超过1ml/min，通过调节阀调节加料量来稳定温度。中途取样分析方法，关产品接收器与产品贮罐之间的隔断阀，打开产品贮罐底部的放料阀即可。产品经色谱分析，新催化剂纯度可达97%以上，在真空度、温度及投料量稳定的情况下，如纯度下降，表明催化剂开始失效，必要时停车更换催化剂。产品经干燥剂干燥并添加TBC存贮。

Claims (8)

1.一种对氯苯乙醇合成对氯苯乙烯的连续工艺，其特征在于对氯苯乙醇于反应条件下经气固相催化脱水生成对氯苯乙烯。

2.权利要求1所述对氯苯乙醇为单一原料，除催化剂外无其它辅料。

3.权利要求1所述气固相催化脱水为反应器中原料为气相，催化剂为固相。

4.权利要求1所述反应条件为-0.08Mpa/280℃。

5.权利要求2所述原料是由真空吸入，流量大小由调节阀控制。

6.权利要求2所述催化剂为改性硅酸铝催化剂（￠4-￠5）。

7.权利要求3所述反应器为指等温式固定床反应器。

8.权利要求3所述气相为原料经汽化器汽化后成气态。