CN103910863A - 非水系分散剂以及非水系分散体组合物 - Google Patents

非水系分散剂以及非水系分散体组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种非水系分散剂，其能够使有机粉体或无机粉体等分散体以高浓度分散在非水系溶剂中，同时能够赋予优异的再分散性。本发明的非水系分散剂，其特征在于，含有式（1）所示的、分子量为1,000～10,000且通过Griffin法求得的HLB值为1.0～5.0的聚醚类化合物。式（1）其中，A1O为氧亚乙基，a为A1O所示的氧亚乙基的平均加成摩尔数、其为1～10。A2O为氧亚丙基，b为A2O所示的氧亚丙基的平均加成摩尔数、其为1～30。A与b满足0.05≤a/b≤0.75、且5≤a＋b≤30的关系。R为氢原子或碳原子数1～4的烃基。n为1～4。

Description

非水系分散剂以及非水系分散体组合物
技术领域
本发明涉及一种非水系分散剂以及含有该非水系分散剂的非水系分散体组合物，该非水系分散剂能够使有机粉体或无机粉体等分散体分散在非水系溶剂中。进一步详细地说，本发明涉及一种非水系分散剂以及含有该非水系分散剂的非水系分散体组合物，该非水系分散剂能够使分散体以高浓度分散到非水系溶剂中，同时能够赋予其优异的再分散性。
背景技术
将有机粉体或无机粉体等分散体分散到非水系溶剂中的非水系分散体组合物被用于各种产业领域中。作为有机粉体，例如可举出有机颜料，含有有机颜料的非水系分散体组合物被利用于涂料、印刷油墨、喷墨用油墨、彩色滤光片用抗蚀剂及书写用具油墨等中。此外，作为无机粉体，例如可举出陶瓷粉体、金属粉体，含有陶瓷粉体的非水系分散体组合物被用于层叠陶瓷电容器的电介质层、半导体基板、传感器及液晶显示元件等电子零件，除此以外，还被用于研磨材料、耐火材料等。此外，含有金属粉体的非水系分散体组合物被广泛用作涂料，此外，还被广泛用作形成电极的电子材料，例如用作导电浆料、导电油墨。
配制非水系分散体组合物时，单独为有机粉体或无机粉体时分散性不充分的情况很多，因此以提高非水系分散体组合物的流动性、储存稳定性为目的，通常使用分散剂。作为分散剂，提出有脂肪酸、脂肪族胺等低分子量分散剂，使环氧丙烷和环氧乙烷与具有1～3个氮原子的胺化合物加成而成的高分子量分散剂（例如参照专利文献1）等。
近年来，在电子零件用途中，期望提高小型化、低消耗电力化、高效化及高容量化等的产品特性，为了满足这些要求，寻求使作为原料的陶瓷、金属粉体等分散体的粒径微细化，或使非水系分散体组合物中的分散体高浓度化。
但是，伴随着要求分散体的微细化、高浓度化，现有的分散剂中会出现分散不充分的情况，由于分散体凝聚，产生非水系分散体组合物的增粘、分散体的沉降等问题。在产生这些问题的非水系分散体组合物中，不仅导致生产率、加工特性及处理性降低，还会导致最终产品的品质降低这样的问题。因此，要求分散剂具有能够得到含有高浓度分散体、且低粘度的非水系分散体组合物，同时即使分散体沉降也能够容易地使其再分散的性能。
为了通过使分散体微细化，解决分散体的初始分散性及再分散性降低的问题，专利文献2中提出有使环氧乙烷和环氧丁烷与聚胺化合物加成而成的高分子量分散剂。但是，该分散剂不能够充分满足含有高浓度分散体的非水系分散体组合物的效果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭55-152785号公报
专利文献2：日本特开平2-68126号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的目的是解决上述问题，详细地说，提供一种非水系分散剂以及含有该非水系分散剂的非水系分散体组合物，该非水系分散剂能够使有机粉体或无机粉体等分散体以高浓度分散在非水系溶剂中，同时能够赋予优异的再分散性。
解决技术问题的技术手段
本发明人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现具有规定分子量和HLB值的特定结构的聚醚类化合物能够解决上述问题。
即，本发明为非水系分散剂以及含有该非水系分散剂的非水系分散体组合物，所述非水系分散剂由式（1）所示的、分子量为1,000～10,000且通过Griffin法求得的HLB值为1.0～5.0的聚醚类化合物组成。
式（1）
其中，A1O为氧亚乙基，a为A1O所示的氧亚乙基（オキシエチレン基）的平均加成摩尔数、其为1～10。A2O为氧亚丙基（オキシプロピレン基），b为A2O所示的氧亚丙基的平均加成摩尔数、其为1～30。a与b满足0.05≤a/b≤0.75且5≤a＋b≤30的关系。R为氢原子或碳原子数1～4的烃基。n为1～4。
发明效果
根据本发明，能够将有机粉体或无机粉体等分散体以高浓度分散在非水系溶剂中，同时能够赋予其优异的再分散性。
具体实施方式
以下，对本发明的非水系分散剂以及非水系分散体组合物的实施方式依次进行说明。
[非水系分散剂]
本发明的非水系分散剂含有下述式（1）所示的聚醚类化合物。另外，以下也将式（1）所示的聚醚类化合物仅称为“聚醚类化合物”。
式（1）
上述式（1）中，n为1～4。
聚醚类化合物中的氮原子，相对于分散体起到吸附部位的作用。n超过4时，通过产生分散剂横跨并吸附在分散体间的桥联絮凝，促进分散体的凝聚，初始分散性和再分散性可能会降低。
A1O及A2O为聚氧亚烷基，在吸附到分散体上时，起到空间排斥部位的作用，从而使粉体良好地分散，同时能够提高在非水系溶剂中的溶解性。
A1O为碳原子数为2的氧亚乙基，A2O为碳原子数为3的氧亚丙基。a表示氧亚乙基的平均加成摩尔数，b表示氧亚丙基的平均加成摩尔数，a为1～10，b为1～30。a和b从初始分散性和再分散性的观点来看，优选的是a为1～7，b为5～30；进一步优选的是a为1～5，b为5～25。
A1O所示的氧亚乙基的平均加成摩尔数a和A2O所示的氧亚丙基的平均加成摩尔数b具有0.05≤a/b≤0.75且5≤a＋b≤30的关系。
a/b表示聚醚类化合物中聚醚链的疏油性强的A1O与亲油性强的A2O的平衡。a/b小于0.05时，亲油性过高，因此在非水系溶剂中聚醚链扩张，聚醚链变得易交缠，从而初始分散性可能会降低。此外，a/b超过0.75时，疏油性过高，因此在非水系溶剂中的溶解性降低，从而聚醚链收缩，空间排斥效果降低，初始分散性可能会降低。从初始分散性的观点来看，a/b优选为0.1≤a/b≤0.6，进一步优选为0.1≤a/b≤0.5。
a＋b表示每1当量与氮原子键合的活性氢的聚醚链长，满足5≤a＋b≤30。a＋b小于5时，难以得到充分的空间排斥效果，并且，超过30时，聚醚链变得易交缠，因此初始分散性可能会降低。从初始分散性的观点来看，a＋b优选为5≤a＋b≤25，进一步优选为10≤a＋b≤25。
R为氢原子或碳原子数为1～4的烃基。作为烃基，可举出甲基、乙基、丙基及丁基等饱和烃基，烯丙基及甲基烯丙基等不饱和烃基。优选的是氢原子或碳原子数为1～4的饱和烃基，进一步优选的是氢原子或甲基。R所示的烃基的碳原子数超过4时，制备可能变得困难。
聚醚类化合物中的多个R可以全部为相同的烃基，或者也可以为两种以上不同的烃基。
聚醚类化合物的分子量为1,000～10,000。分子量小于1,000时，不仅初始分散性可能会降低，还可能得不到充分的再分散性。此外，分子量超过10,000时，初始分散性可能会降低。从初始分散性和再分散性的观点来看，分子量优选为2,000～9,000，进一步优选为4,000～8,000。
此外，本发明中，所谓分子量为根据胺值计算出的分子量。
聚醚类化合物的通过Griffin法求得的HLB值为1.0～5.0。HLB值小于1.0时，聚醚类化合物的亲油性过高，因此通过非水系溶剂中的分子的扩张，分子彼此变得易交缠，初始分散性和再分散性可能会降低。此外，HLB值超过5.0时，聚醚类化合物的亲水性过高，因此在非水系溶剂中的溶解性降低，从而分子收缩，初始分散性和再分散性可能会降低。从初始分散性和再分散性的观点来看，HLB值优选为2.0～5.0，进一步优选为2.5～5.0。
另外，本发明中通过Griffin法求得的HLB值，详细记载于“表面活性剂入门”（藤本武彦著，三洋化成工业株式会社，2007年发行），可以据该记载求得。
式（1）中的R为氢原子的聚醚类化合物，可以通过使环氧烷与氮原子数2～5的多乙烯多胺加成来制得。
环氧烷的加成反应可以使用催化剂，根据情况也可以不使用催化剂。作为环氧烷的加成反应中使用的催化剂，可举出碱性催化剂，例如可以使用碱金属、碱土类金属的氧化物，碱金属、碱土类金属的氢氧化物，醇化物，三乙胺等的烷基胺类；三乙醇胺等烷醇胺类。此外，除上述碱性催化剂外，还可以使用三氟化硼、四氯化锡等路易斯酸催化剂。催化剂的用量，相对于加成反应结束后的质量，一般为0.01～5.0质量%。
环氧烷的加成反应，例如可以通过如下方法进行，在氩气、氮气等不活泼气体气氛下，以50～200℃、0.02～1.0MPa，相对于原料的具有氮原子的化合物，根据需要在催化剂的存在下，边连续加压边添加环氧烷。
式（1）中的R为碳原子数1～4的烃基的聚醚类化合物，可以在环氧烷的加成反应后，根据需要在碱性催化剂存在下，通过使碳原子数1～4的卤代烷、卤代烯等反应，使其烷基醚化或烯基醚化而制得。
作为卤代烷的例子，可举出氯甲烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、溴甲烷、溴乙烷、碘甲烷及碘乙烷等；作为卤代烯的例子，可举出烯丙基氯、甲基烯丙基氯等。作为此时的碱性催化剂，可以使用碱金属、碱土类金属的氧化物，碱金属、碱土类金属的氢氧化物，醇化物等。
卤代烷或卤代烯的加入量，相对于反应的羟基为100～400摩尔%；碱性催化剂量，相对于反应的羟基为100～500摩尔%。此外，反应温度一般在60～180℃下进行。
含有聚醚类化合物的本发明的非水系分散剂，可以用有机酸、无机酸中和。作为有机酸，可举出乙酸、羟基乙酸、草酸、柠檬酸、乳酸及苹果酸等；作为无机酸，可举出盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等，可以使用选自这些有机酸、无机酸中的一种或两种以上。本发明的非水系分散剂，在不损害本发明效果的范围内，可以含有这些有机酸、无机酸。
[非水系分散体组合物]
本发明的非水系分散体组合物含有非水系分散剂、分散体及非水系溶剂。
非水系分散剂的含量，在非水系分散体组合物中为0.05～20质量%。含量小于0.05质量%时，可能得不到充分的初始分散性和再分散性，即使含量超过20重量%，也可能得不到与含量相应的效果。从初始分散性或再分散性的观点来看，非水系分散剂的含量优选为0.1～15质量%，进一步优选为0.5～10质量%。
作为本发明的非水系分散体组合物中含有的分散体，可举出有机粉体或无机粉体。
作为有机粉体，例如可举出偶氮类、重氮类、缩合偶氮类、硫靛类、阴丹酮类、喹吖啶酮类、蒽醌类、苯并咪唑酮类、苝类、酞菁类、蒽素嘧啶（アントラピリジン）类及二恶嗪类等有机颜料。
作为无机粉体，例如可举出铁、铝、铬、镍、钴、锌、钨、铟、锡、钯、锆、钛、铜、银、金、铂等金属粉体，由两种以上的金属或金属与非金属构成的合金粉体，将金属粉体或合金粉体复合化的复合粉体，将两种以上的无机粉体或无机粉体与其他粉体混合成的混合粉体。
其他，作为无机粉体可举出硅酸盐矿物、其他硅氧化合物、碳氧化合物、硫氧化合物、氢氧化物、氧化物、碳化物、氮化物、钛氧化合物等各粉体。例如可举出高岭土、粘土、滑石、云母、膨润土、白云石、硅酸钙、硅酸镁、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸钡、硫酸铝、氢氧化铝、氢氧化铁、硅酸铝、氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锌、三氧化锑、氧化铟、氧化铟锡、碳化硅、碳化钨、氮化铝、氮化硅、氮化硼、钛酸钡、炭黑、石墨、岩棉、玻璃棉、玻璃纤维、碳纤维、碳纳米纤维、碳纳米管（单壁纳米管、双壁纳米管、多壁纳米管）等各粉体。
作为分散体，优选的是，无机粉体中，可举出铁、铝、铬、镍、钴、锌、钨、铟、锡、钯、锆、钛、铜、银、金、铂等金属粉体及它们的合金粉体、复合粉体、混合粉体。此外，可举出硅酸盐矿物、其他硅氧化合物、碳氧化合物、硫氧化合物、氢氧化物、氧化物、碳化物、氮化物、钛氧化合物的各粉体。例如，可举出高岭土、粘土、滑石、云母、膨润土、白云石、硅酸钙、硅酸镁、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸钡、硫酸铝、氢氧化铝、氢氧化铁、硅酸铝、氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锌、三氧化锑、氧化铟、氧化铟锡、碳化硅、碳化钨、氮化铝、氮化硅、氮化硼、钛酸钡的粉体。更优选的是，可举出金属粉体、氧化物的粉体、碳化物的粉体、氮化物的粉体、钛氧化合物的粉体。例如，可举出铝、镍、钴、铟、锡、钯、锆、钛、铜、银、金、铂等的金属粉体，氧化锆、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锌、氧化铟、氧化铟锡等氧化物的粉体；碳化硅、碳化钨等碳化物的粉体，氮化铝、氮化硅、氮化硼等氮化物的粉体，钛酸钡等钛氧化合物的各粉体。进一步优选的是，可举出镍、钴、钯、铜、银、金、铂等金属粉体，碳化硅、碳化钨等碳化物的粉体，氮化铝、氮化硅、氮化硼等氮化物的粉体。
分散体的平均粒径，从有用性的观点来看，优选为0.01～10μm，更优选为0.01～5μm，进一步优选为0.01～1μm。另外，分散体的平均粒径可以通过微跟踪（マイクロトラック）法进行测定。
分散体的含量在非水系分散体组合物中通常为10～90质量%，优选为30～85质量%，进一步优选为55～80质量%。
本发明的非水系分散体组合物中，作为成为使分散体分散的分散剂的非水系溶剂（有机溶剂），例如可举出甲苯、二甲苯等芳香族烃类溶剂，环己烷等烃类溶剂，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮及环己酮等酮类溶剂，乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯及γ-丁内酯等酯类溶剂，乙二醇单乙基醚、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单丁基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单正丁基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单正丙基醚、丙二醇单正丁基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇单正丙基醚及二丙二醇单正丁基醚等二醇醚类溶剂，乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单异丙基醚乙酸酯、乙二醇单丁基醚乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单正丁基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单正丙基醚乙酸酯、丙二醇单正丁基醚乙酸酯、二丙二醇单甲基醚乙酸酯、二丙二醇单乙基醚乙酸酯、二丙二醇单正丙基醚乙酸酯及二丙二醇单正丁基醚乙酸酯等二醇醚酯类溶剂，萜品醇、二氢萜品醇、乙酸萜品酯及乙酸二氢萜品酯等萜烯类溶剂，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇及叔丁醇等醇类溶剂，可以使用选自这些非水系溶剂中的一种或两种以上。
从提高分散体的分散性及与本发明中的聚醚类化合物的相溶性的观点来看，非水系溶剂的溶解度参数（SP值）优选为8.5～10.5(cal/cm3)1/2。另外，非水系溶剂的溶解度参数（SP值）可以通过Fedors方法计算。
对溶解度参数（SP值）为上述范围的非水系溶剂进行具体例示的话，可举出甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙二醇单乙基醚、乙二醇单正丁基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单正丁基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单正丁基醚、乙二醇单乙基醚乙酸酯、乙二醇单正丁基醚乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单正丁基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单正丁基醚乙酸酯、萜品醇、二氢萜品醇、乙酸萜品酯、乙酸二氢萜品酯。可以单独使用选自这些非水系溶剂中的一种或两种以上的混合物。
此外，即使是溶解度参数（SP值）为8.5～10.5(cal/cm3)1/2的范围外的非水系溶剂，通过组合两种以上的非水系溶剂，也可以将SP值调整为上述范围。
混合溶剂的SP值可以实验性求出，此外，作为简便的方法，也可以通过各非水系溶剂的摩尔分数与SP值之积的总和计算出。本发明的非水系分散体组合物中，可以使用通过这些方法调整了SP值的混合溶剂。
在非水系分散体组合物中非水系溶剂的含量通常为5～50质量%，优选为10～40质量%，进一步优选为15～30质量%。
本发明的非水系分散体组合物中，在不损害其目的的范围内，可以混合其他表面活性剂、粘合剂、增塑剂及消泡剂等各种添加剂。
本发明的非水系分散体组合物，可以依据公知的非水系分散体组合物的制备方法进行制备。例如，可举出在溶解有分散剂的非水系溶剂中添加分散体后，在室温下搅拌、混合的方法；在分散体中添加非水系溶剂和分散剂后，在室温下搅拌、混合的方法等。
作为用来搅拌、混合或分散的分散机，可以使用公知的分散机。例如，可举出辊磨机、球磨机、珠磨机、砂磨机、喷射磨机、均化器、自转公转型混合器等。此外，也可以在超声波发生浴中进行分散处理。[实施例]
接着，通过实施例和比较例，对本发明进一步进行详细说明。
合成例1[聚醚类化合物1的合成]
在装备有搅拌机、压力计、温度计、安全阀、吹气管、排气管、冷却盘管及蒸汽罩的不锈钢制的5升容量的耐压容器中，加入103g二亚乙基三胺（关东化学株式会社制，与每1摩尔氮原子键合的活性氢：5当量），用氮气对体系内进行置换。搅拌下，升温至80℃后，在80～100℃、0.05～0.5MPa（表压）的条件下，通过吹气管，边通过氮气加压边从另外准备的耐压容器添加220g环氧乙烷（每1当量与氮原子键合的活性氢相当于1摩尔）。
添加完成后，在同条件下进行反应直至内压变为一定。冷却至40℃后，添加3.9g氢氧化钾，用氮气对体系内进行置换。搅拌下，升温至100℃后，在100～120℃、0.05～0.5MPa的条件下，通过吹气管，边通过氮气加压边添加440g环氧乙烷（每1当量与氮原子键合的活性氢相当于2摩尔）。
添加完成后，在同条件下进行反应直至内压变为一定。接着，搅拌下，在100～120℃、0.05～0.5MPa的条件下，通过吹气管，边通过氮气加压边添加3,490g环氧丙烷（每1当量与氮原子键合的活性氢相当于12摩尔）。
添加完成后，在同条件下进行反应直至内压变为一定。冷却至30℃后，从耐压容器中将反应物取出放至5升容量的茄形瓶。向其中加入43g吸附剂（商品名：キョーワード700、协和化学工业株式会社制），在氮气气氛下，在90～100℃、0.05MPa以下进行处理，将产生的盐与吸附剂过滤分开，得到聚醚类化合物1。得到的聚醚类化合物1的胺值为39.6，根据胺值求得的分子量为4,250。
此外，聚醚类化合物1的胺值的测定方法如下所述。
在烧杯中称量试样，向其中加入中性乙醇（在正要使用前用溴甲酚绿指示剂，以N/2盐酸标准液中和乙醇（99.5V/V%））并使其溶解。接着，加入数滴溴甲酚绿指示剂，用N/2盐酸标准液进行滴定，以液体从绿色变为黄色时为终点。通过下述公式计算出胺值。
胺值=(28.05×F×A)/W
其中，A：N/2盐酸标准液使用量；F：N/2盐酸标准液的系数；W：试样采取量（g）。
此外，通过将合成例1中的二亚乙基三胺、环氧乙烷及环氧丙烷适当变更为其他化合物，按照合成例1进行操作，从而合成表1的聚醚类化合物3～5及表2的聚醚类化合物6～8。
合成例2[聚醚类化合物2的合成]
在与合成例1使用的装置同样的装置中，加入95g四亚乙基五胺（东曹株式会社制，与每1摩尔氮原子键合的活性氢：7当量）、7.8g氢氧化钾，用氮气对体系内进行置换。搅拌下，升温至100℃后，在100～120℃、0.05～0.5MPa的条件下，通过吹气管，边通过氮气加压边添加870g环氧乙烷（每1当量与氮原子键合的活性氢相当于5摩尔）。
添加完成后，在同条件下进行反应直至内压变为一定。接着，搅拌下，在100～120℃、0.05～0.5MPa的条件下，通过吹气管，边通过氮气加压边添加3,050g环氧丙烷（每1当量与氮原子键合的活性氢相当于15摩尔）。
添加完成后，在同条件下进行反应直至内压变为一定。冷却至30℃以下后，加入290g氢氧化钾，用氮气对体系内进行置换。升温至80℃后，在80～100℃下，通过吹气管，边通过氮气加压边添加34g氯甲烷。
添加完成后，在同条件下进行反应直至内压变为一定。边吹入氮气边在70～80℃、0.05MPa以下进行1小时处理，将未反应的氯甲烷从体系中排除。用氮气使内压为0.05MPa，冷却至60℃后，在搅拌下逐渐加入0.5升60℃的去离子水。添加去离子水并充分搅拌后，在密封状态下，于60～70℃静置约2小时。静置后，将上部的聚醚层与水层分离，将聚醚层取出放至5升容量的茄形瓶中，在氮气气氛下，在90～100℃、0.05MPa以下进行脱水。脱水后，加入40g吸附剂（商品名：キョーワード700，协和化学工业株式会社制），在氮气气氛下，在90～100℃、0.05MPa以下进行处理，将产生的盐与吸附剂过滤分开，得到聚醚类化合物2。得到的聚醚类化合物2的胺值为35.4，根据胺值求出的分子量为7,930。并且，聚醚类化合物2的胺值由与合成例1同样方法进行测定。
可将合成的聚醚类化合物1～8的分子量及HLB值示于表1和表2中。并且，分子量根据测定的胺值计算出，HLB值通过Griffin法求得。
表1
化合物 n (A1O)a (A2O)b a/b a+b HLB 分子量 R
1 2 (C2H4O)3 (C3H6O)12 0.25 15 3.6 4,250 H
2 4 (C2H4O)5 (C3H6O)15 0.33 20 4.4 7,930 CH3
3 3 (C2H4O)3 (C3H6O)18 0.17 21 2.6 6,000 H
4 3 (C2H4O)3 (C3H6O)9 0.33 12 4.5 3,380 H
5 3 (C2H4O)5 (C3H6O)7 0.71 12 7.5 3,910 H
表2
化合物 聚醚胺结构式 HLB 分子量
6 式（2） 3.6 4,250
7 式（3） 3.6 5,270
8 式（4） 0.6 6,290
式（2）
式（3）
式（4）
[实施例1～4、比较例1～4]
使用聚醚类化合物1～8作为分散剂，如下所述，配制非水系分散体组合物。
在50mL螺旋管中称量2.0g银粉体（平均粒径：0.7μm，通过微跟踪法进行测定）、0.67g萜品醇及0.02g分散剂，用自转公转型混合器搅拌5分钟，得到含有无机粉体的浆状的非水系分散体组合物。并且，萜品醇的SP值为9.7(cal/cm3)1/2。
依次将使用聚醚类化合物1～4得到的非水系分散体组合物作为实施例1～4，依次将使用聚醚类化合物5～8得到的非水系分散体组合物作为比较例1～4。
[分散试验]
使用实施例1～4及比较例1～4的非水系分散体组合物进行分散试验。
关于各非水系分散体组合物，使用动态粘弹性装置（Paar PhysicaMCR-300、Anton Paar公司制），对相对于温度20℃、剪切速度0.1～100（1/s）的剪切粘度进行测定。剪切速度为1（1/s）时的剪切粘度示于表3中。
此外，将在室温下静置1周的各非水系分散体组合物用自转公转型混合器再搅拌5分钟，以相同条件测定各非水系分散体组合物的剪切粘度。将剪切速度为1（1/s）时的剪切粘度一并示于表3中。
表3
添加有本发明的聚醚类化合物1～4的实施例1～4的非水系分散体组合物，均在刚制备后表现出良好的分散性，即使1周后也基本见不到经时粘度变化。
另一方面，添加有HLB值为本发明规定范围外的聚醚类化合物5的比较例1的非水系分散体组合物，虽然经时粘度变化小，但在刚制备后开始，剪切粘度高、分散性差。
添加有具有与本发明的式（1）所示的聚醚类化合物中环氧烷的加成形态相反结构的聚醚类化合物6及7的比较例2及3的非水系分散体组合物，虽然经时粘度变化小，但在刚制备后开始，剪切粘度极高、分散性非常差。
此外，添加有结构中不含有环氧乙烷链的聚醚类化合物8的比较例4的非水系分散体组合物，不仅刚制备后的剪切粘度高，且经时粘度变化也大，因此可知不仅刚制备后的分散性差，再分散性也差。
[实施例5～7、比较例5～7]
使用聚醚类化合物1、3～6及8作为分散剂，如下所述，配制非水系分散体组合物。并且，依次将使用聚醚类化合物1、3及4得到的非水系分散体组合物作为实施例5～7，依次将使用聚醚类化合物5、6及8得到的非水系分散体组合物作为比较例5～7。
在50mL螺旋管中称量2.0g氮化硅粉体（平均粒径：1.0μm，通过微跟踪法测定）、1.08g乙二醇单丁基醚乙酸酯及0.06g分散剂，用自转公转型混合器搅拌5分钟，得到含有无机粉体的浆状的非水系分散体组合物。另外，乙二醇单丁基醚乙酸酯的SP值为8.8(cal/cm3)1/2。
[分散试验]
使用实施例5～7及比较例5～7的非水系分散体组合物，进行分散试验。
关于各非水系分散体组合物，使用动态粘弹性装置（Paar PhysicaMCR-300，Anton Paar公司制），对相对于温度20℃、剪切速度0.1～100（1/s）的剪切粘度进行测定。将剪切速度为1（1/s）时的剪切粘度示于表4中。
此外，将在室温下静置1周的各非水系分散体组合物用自转公转型混合器再搅拌5分钟，在相同条件下对各非水系分散体组合物的剪切粘度进行测定。将剪切速度为1（1/s）时的剪切粘度一并示于表4中。
表4
添加有本发明的聚醚类化合物的实施例5～7的非水系分散体组合物，均在刚制备后表现出良好的分散性，即使1周后也基本见不到经时粘度变化。
另一方面，添加有HLB值为本发明规定范围外的聚醚类化合物5的比较例5的非水系分散体组合物，以及添加有具有与本发明的式（1）所示的聚醚类化合物中环氧烷的加成形态相反结构的聚醚类化合物6的比较例6的非水系分散体组合物，虽然经时粘度变化小，但在刚制备后开始，剪切粘度极高、分散性非常差。
此外，添加有结构中不含有环氧乙烷链的聚醚类化合物8的比较例7的非水系分散体组合物，不仅刚制备后的剪切粘度高，且经时粘度变化也大，因此可知不仅刚制备后的分散性差，再分散性也差。

Claims (2)

1.一种非水系分散剂，其特征在于，含有如式（1）所示的分子量为1,000～10,000、且以Griffin法求得的HLB值为1.0～5.0的聚醚类化合物，
式（1）
其中，A1O为氧亚乙基，a为A1O所示的氧亚乙基的平均加成摩尔数、其为1～10；A2O为氧亚丙基，b为A2O所示的氧亚丙基的平均加成摩尔数、其为1～30；a与b满足0.05≤a/b≤0.75且5≤a＋b≤30的关系；R为氢原子或碳原子数1～4的烃基；n为1～4。
2.一种非水系分散体组合物，其特征在于，含有权利要求1所述的非水系分散剂。
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