CN1272389C - 一种乳胶漆用水基颜料分散剂 - Google Patents

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CN1272389C CN 200310108231 CN200310108231A CN1272389C CN 1272389 C CN1272389 C CN 1272389C CN 200310108231 CN200310108231 CN 200310108231 CN 200310108231 A CN200310108231 A CN 200310108231A CN 1272389 C CN1272389 C CN 1272389C
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Abstract

本发明涉及一种乳胶漆用水基颜料分散剂，它的制备方法包括将润湿剂TX-10(其分子式为：C9H19C6H4(OCH2CH2)10OH)、聚乙二醇醚二元醇和溶剂甲苯一起投入四口瓶中，在氮气保护下，搅拌、加热、回流、脱水，脱水温度为110～114℃脱水至无水后，降温至70～80℃，投入二异氰酸酯及催化剂二丁基二月桂酸锡，在70～80℃反应2～4小时，将反应物移出，脱出甲苯得固体分散剂产品，其中反应物用量以重量百分比计为：润湿剂TX-10为2.0～6.0%、二异氰酸酯为1.0～5.0%，聚乙二醇醚二元醇为91.0～97.0%，二丁基二月桂酸锡0.04～0.08%。由此分散及制得的色浆表现出良好的防沉降性、分散稳定性和显色性。

Description

一种乳胶漆用水基颜料分散剂
技术领域
本发明涉及一种中性高聚物分散剂，具体地说，涉及一种乳胶漆用水性颜料分散剂。
背景技术
最先发展起来的乳胶漆用水基颜料分散剂分子量较低，一般包括两种体系：一种是无机聚偏磷酸盐如六偏磷酸纳，多聚磷酸钠等。六偏磷酸钠是直链化合物，链中约有20～100个磷酸根，多聚磷酸根对微细无机粒子有分散作用，常用作油性漆颜料的分散剂。多聚磷酸根阴离子在硬水中能同Ca+、Mg+、Fe+等离子络合，形成胶体的多阴离子，并覆盖在碳酸钙晶面上，阻止碳酸钙晶体的长大，这种情况普遍存在于用碳酸钙为填料的乳胶漆中。另一种是具有一定分子量的碱溶性聚丙烯酸共聚物钠盐，若分子量太小，它会丧失分散能力。在含有Ca2+、Mg2+、Fe2+的体系中，这种羧酸钠的水溶液会与离子发生分子间的交链，从而使得颜料固体微粒分散。这类分散剂一般用于分散TiO2、滑石粉、高岭土等惰性氧化物颜填料。
在现有技术CA 93 174311中公开了如下一种结构：
一般，-(CH2CH2O)-与颜填料之间的吸附作用以ε电位来表征，ε下降数值越多，说明这种非离子表面活性剂对粒子吸附能力愈强烈，从配位角度说，这种配位就愈为稳定。
烷基化聚乙二醇醚单元醇的磷酸盐化或硫(磺)酸盐化，使得非离子表面活性从润湿性、乳化性转化为分散性(其中n＜6或n＞9)，这种含磷的烷基聚乙二醇醚也是良好的乳化剂，其结构如下：
Figure C20031010823100041
n＝1～2
其中R为C6-C22烷基、C6-C12烷基芳基，
Figure C20031010823100042
等。
在美国专利USP 4,220,611中指出：用含磷酸酯的聚乙二醇可溶性盐作为水基颜填料的分散剂是有意义的，它的结构为：
Figure C20031010823100043
上式中：R为C6-C22烷基，或C6-C12芳烷基；M+为H、碱金属、碱土金属、氨、有机胺、吡啶、吗呋啉等。Poly(oxyalkylene)中n为6.4。这类化合物具有润湿、分散、乳化和消泡的作用，是从多聚磷酸钠分散理论中引申出来的高分子水溶性分散剂。
在美国专利USP 4,079,028中如下三种结构化合物：
Figure C20031010823100051
三种结构作为PU缔合增稠剂使用，实验结果如下：
  实验编号   增稠剂用量/％   Stormer粘度/Ku
  123空白   2.02.02.00.0   67.061.769.065.0
从文献数据可知，上述结构的产物没有增稠能力，只是表现出良好的流动性。
上述几种传统型分散剂，因为分子量太小致使其虽有较好的润湿性，但在分散性能方面表现欠佳。这些分散剂分子链中的亲水部分因链长度不够使得包覆能力太小，无法抵抗颜料之间的相互聚集。另外，因颜料自身也表现出一定的酸碱性，若为离子型分散剂则在使用范围上受到了一定的局限，又加之乳胶漆是用阴离子乳化剂包覆起来的，所以乳胶漆中不能用阳离子分散剂。而且离子型分散剂对PH值敏感，使其应用范围受到了限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳胶漆用水性颜料的中性高聚物分散剂，它能有效包覆被分散颜料粒子，使分散体系更加稳定，减少粒子的集结、返粗，用此分散剂制得的色浆具有良好的稳定性和显色性。
本发明的乳胶漆用颜料分散剂具有如下化学结构式：
Figure C20031010823100052
式中：R1＝C8H17-，C9H19-烷基；
Figure C20031010823100062
EO＝-(CH2CH2O)-；
n＝34～454；
X和Y是聚合度，其取值为10，20，30，40；
m是聚合度，m＝0～20的正整数；
U是
Figure C20031010823100063
键。
本发明的分散剂的制备方法和步骤包括：将润湿剂TX-10、聚乙二醇醚二元醇和溶剂甲苯一起投入四口瓶中，在氮气保护下，搅拌、加热、回流、脱水，脱水温度为110～114℃脱水至无水后，降温至70～80℃，投入二异氰酸酯及催化剂二丁基二月桂酸锡，在70～80℃反应2～4小时，然后将反应物移出，脱出甲苯得固体分散剂产品，其中反应物用量的重量百分比计为：
润湿剂TX-10：                2.0～6.0％
二异氰酸酯：                 1.0～5.0％
聚乙二醇醚二元醇：           91.0～97.0％
二丁基二月桂酸锡：           0.04～0.08％
溶剂甲苯：上述四中反应物总量的2.4～2.6倍，其中润湿剂TX-10的分子式为C9H19C6H4(OCH2CH2)10OH。
本发明的反应物中根据需要可加入0～2％(重量)的抗氧剂三苯基亚磷酸酯。
本发明所述的二异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯(HDI)，2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)，4，4’-二苯基一甲烷二异氰酸酯(MDI)，2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中任选一种。
本发明中所述的聚乙二醇醚二元醇分子量为4000，6000，8000，10000，20000任选一种。
本发明中润湿剂TX-10的分子式为C9H19C6H4(OCH2CH2)10OH，其主要特点是对颜料附聚体的渗透和润湿，将低能表面活性的烷基吸附于粒子表面上，而其亲水的尾基则分散或溶于水中，在受剪切力作用时能把被吸附的粒子拉向水相中，但它分子链长度太短，保护不了颜填料粒子间的吸引，即使分散开的粒子也有可能再次聚集。
为了发挥-(CH2CH2O)-链结的配位基作用，必然要提高聚醚二元醇中的聚合度n。为此，本发明取n＝34～454，聚醚二元醇分子量取4000，6000，8000，10000，20000中的一种。连接聚醚二元醇及单元醇之间的架桥，采用二元异氰酸酯。
聚合度m值是二端点水性分散剂的分散效果的关键，本发明中m取0～20正整数。
本产品为非离子分散剂中性高聚物，加之分子量较高，可有效的包覆被分散粒子，使分散体系更加稳定，减少集结、返粗，而且它不会受体系的PH变化的影响。由此分散剂制得的色浆表现出良好的防沉降性、分散稳定性和显色性。
具体实施方案
下面通过实施例对本发明内容作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
本发明试验配方及合成步骤如下：
取聚醚二元醇分子量为4000，6000，8000，10000，20000任选一种；封端基团为C9H19C6H4(OCH2CH2)10OH(TX-10)；二异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯(HDI)，2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)，4，4’-二苯基-甲烷二异氰酸酯(MDI)。当聚醚二元醇、二异氰酸酯和封端基团种类选定后，再改变聚合度m值，具体合成投料重量百分比配方如下：
  试验编号   TX-10/％   二异氰酸酯/％   聚醚二元醇/％   聚合度m   聚醚二元醇分子量
  种类   ％
  1234567891011121314151718192021222324   2.062.101.982.112.1311.326.084.133.132.523.052.602.622.532.133.383.824.083.145.235.285.986.05   HDIHDIHDIHDIHDIHDIHDIHDIHDIHDITDITDITDITDITDIMDIMDIMDIMDIMDIMDIMDIMDI   4.202.932.261.891.082.882.912.101.9921.9304.433.082.072.01.134.483.623.091.794.954.003.402.29   93.7495.0095.7696.0096.7985.7992.0393.7794.8895.5592.5294.3395.3195.8097.0292.1492.5792.8295.0895.0596.0090.6291.66   15108631234510865364324821   400060008000100002000010000100001000010000100004000600080001000020000600080001000020000600080001000020000
按上述配方进行下列试验程序：
500ml磨口四口烧瓶，中口装搅拌，左口装回流冷凝管，右口装氮气导入管，正面口装温度计，反应烧瓶外用无明火恒温电炉加热。按照配方，先投入无水的TX-10，三苯基亚磷酸酯和聚乙二醇醚二元醇，在110～114℃经甲苯回流脱水至无水后，降温至75℃，投入二丁基二月桂酸锡及二异氰酸酯，在75℃下反应3小时，然后把反应物移出，脱除甲苯得固体物，再按要求配成分散剂的溶液。
实施例1(试验编号17、21)
1、分散剂合成配方：
  原料名称   重量百分比
  TX-10(100％)MDI(100％)聚乙二醇醚二元醇6000聚合度m二丁基二月桂酸锡   3.38～5.234.48～4.9592.14～95.056～40.04～0.08
2、工艺过程：
将甲苯，TX-10，聚乙二醇醚二元醇6000，一起投入500ml四口烧瓶中，在110～114℃回流脱水，通入氮气保护下反应两小时。体系中无水后，降温至75℃，加入二丁基二月桂酸锡及MDI单体-甲苯溶液，在75℃下反应3小时。再将反应物移出，去除甲苯，得固体产物。
将上述固体产物20份，水60份，丙二醇20份，配成分散剂溶液。
3、性能测定
3.1黑浆
原料名称   17#黑浆重量％   21#黑浆重量％
  碳黑311脱离子水TX-10丙二醇分散剂消泡剂杀菌剂   25.062.54.04.03.01.00.5   25.059.64.04.07.00.20.5
  分散试验结果(2小时后观测)  17#黑浆   21#黑浆
  细度/μm   20   15
  外观   稠度发胀起泡   3二级二级   3一级二级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格二级   合格一级
(*外观和稳定性的各项指标具体分类见备注)
3.2白浆
原料名称   17#白浆重量％   21#白浆重量％
  钛白粉脱离子水TX-10分散剂丙二醇消泡剂杀菌剂   50402430.50.5   57.7303.58.13.50.20.58
  分散试验结果(2小时后观测)   17#白浆   21#白浆
  细度/μm   20   15
  外观   稠度发胀起泡   3一级一级   2一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格二级   合格二级
实施例2(试验编号18、22)
1、分散剂合成配方
按照配方编号18及22号结构设定聚乙二醇醚二元醇分子量为8000，聚合度为4及8，固定MDI及TX-10不变化。
  原料名称   重量百分比
  TX-10(100％)MDI(100％)聚乙二醇醚二元醇8000甲苯聚合度二丁基二月桂酸锡   3.82～5.283.62～4.0092.57～96.002504～80.04～0.08
2、工艺过程
500ml磨口四口烧瓶，各口分别装上：中口装搅拌，按左口装回流冷凝管，有口装氮气导入管，正面口装温度计，脱水回流时用电加热，反应时用水浴控温。
将甲苯，TX-10，聚乙二醇醚二元醇，一起投入500ml四口烧瓶中在搅拌下加热、回流，脱水，在氮气保护下共沸脱水温度为110～114℃。体系中无水后，降温至75℃，加入二丁基二月桂酸锡及MDI单体-甲苯溶液。在75℃下反应3小时，将反应物移出，去除甲苯，得固体产物。
取20g固体助剂，加水60g，丙二醇20g，于40℃下配成助剂粘性液体。
3、性能测定
3.1白浆
原料名称   18#白浆重量％   22#白浆重量％
 钛白粉(930)脱离子水TX-10分散剂丙二醇辛醇消泡剂杀菌剂   50382441.00.50.5   58.523.402.349.704.680.580.230.58
  分散试验结果(2小时后观测)   18#白浆   22#白浆
  细度/μm   15   15
  外观   稠度发胀起泡   3一级二级   2一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格二级   合格二级
3.2大红浆
原料名称   18#红浆重量％   22#红浆重量％
  大红粉脱离子水TX-10分散剂丙二醇消泡剂杀菌剂   40464531.50.5   53.063.65.312.76.40.40.4
  分散试验结果(2小时后观测)  18#红浆   22#红浆
  细度/μm  20   15
  外观   稠度发胀起泡  2一级一级   3一一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验  合格二级   合格一级
实施例3(试验编号19、23)
1、分散剂合成配方
  原料名称   重量百分比
  TX-10(100％)MDI(100％)聚乙二醇醚二元醇10000甲苯聚合度m二丁基二月桂酸锡   4.08～5.983.09～3.4092.82～90.622503～20.04～0.06
2、工艺过程
将甲苯，TX-10，聚乙二醇醚二元醇，一起投入500ml四口烧瓶中在搅拌下加热、回流，脱水，在氮气保护下共沸脱水温度为110～114℃。体系中无水后，降温至75℃，加入二丁基二月桂酸锡及MDI单体-甲苯溶液。在75℃下反应3小时，将反应物移出，去除甲苯，得固体产物。
取20g固体助剂，加水60g，丙二醇20g，40℃下配成助剂粘性液体。
3、性能测定
  原料名称      大红粉(3132)       钛白粉(920)         酞青蓝(BS)        耐晒黄(G)
  19#重量％   23#重量％   19#重量％   23#重量％   19#重量％   23#重量％   19#重量％   23#重量％
  大红粉钛白粉酞青蓝耐晒黄脱离子水TX-10分散剂丙二醇消泡剂杀菌剂   38.85///42.055.09.24.600.150.15   40///464531.50.5   /65.9//18.444.26.64.00.260.60   /50//392431.50.5   //29.7/53.52.48.84.760.240.60   //30/554631.50.5   ///45.4333.94.2310.175.080.340.85   ///50344731.50.5
  19#分散剂试验结果(2小时后观测)   大红粉(3132)   钛白粉(920)   酞青蓝(BS)   耐晒黄(G)
  细度/μm   15   15   15   10
  外观   稠度发胀起泡   3一级一级   2一级二级   2一级二级   2一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格一级   合格二级   合格一级   合格一级
  23#分散剂试验结果(2小时后观测)   大红粉(3132)   钛白粉(930)   酞青蓝(BS)   耐晒黄(G)
  细度/μm   15   20   15   20
  外观   稠度发胀起泡   3一级一级   2一级一级   3一级二级   3一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格一级   合格二级   合格一级   合格一级
实施例4(试验编号4、5)
1、分散剂合成配方
  原料名称   重量百分比
  TX-10(100％)1，6-己二异氰酸酯(HDI100％)10000聚乙二醇醚二元醇  2000聚合度m甲苯二丁基二月桂酸锡   2.11～2.131.89～1.0896.0096.796～32500.06～0.08
2、工艺过程
将甲苯，TX-10，聚乙二醇醚二元醇，一起投入500ml四口烧瓶中在搅拌下加热、回流，脱水，在氮气保护下共沸脱水温度为110～114℃。体系中无水后，降温至75℃，加入二丁基二月桂酸锡及1，6-己二异氰酸酯。在75℃下反应3小时，将反应物移出，去除甲苯，得固体产物。
取20g固体助剂，加水60g，丙二醇20g，40℃下配成助剂粘性液体。
3、性能测定
原料名称   大红粉(3132)重量％   钛白粉(930)重量％   酞青蓝(BS)重量％   耐晒黄(G)重量％
  大红粉(3132)钛白粉(930)酞青蓝(BS)耐晒黄(G)脱离子水TX-104#分散剂5#分散剂丙二醇消泡剂杀菌剂   40///4645531.00.5   /50//3927731.00.5   //30/5646631.00.5   ///503449931.00.5
  4#分散剂试验结果(2小时后观测)   大红粉(3132)   钛白粉(930)   酞青蓝(BS)   耐晒黄(G)
  细度/μm   12.5   20   20   15
  外观   稠度发胀起泡   2一级一级   3二级二级   3二级二级   2一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格一级   合格二级   合格二级   合格一级
  5#分散剂试验结果(2小时后观测)   大红粉(3132)   钛白粉(930)   酞青蓝(BS)   耐晒黄(G)
  细度/μm   7.5   20   15   12.5
  外观   稠度发胀起泡   2一级一级   3一级一级   2二级二级   2一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格一级   合格二级   合格二级   合格一级
实施例5(试验编号13、14)
1、分散剂合成配方
  原料名称   重量百分比
  TX-10(100％)2，4’-二甲基甲苯二异氰酸酯(TDI  100％)8000聚乙二醇醚二元醇10000三苯基亚磷酸酯聚合度m甲苯二丁基二月桂酸锡   2.62～2.532.07～2.095.31～95.801～26～52500.06～0.08
2、工艺过程：
将甲苯，TX-10，聚乙二醇醚二元醇，三苯基亚磷酸酯，一起投入500ml四口烧瓶中在搅拌下加热、回流，脱水，在氮气保护下共沸脱水温度为110～114℃。体系中无水后，降温至75℃，加入二丁基二月桂酸锡及2，4’-二甲基甲烷二异氰酸酯。在75℃下反应3小时，将反应物移出，去除甲苯，得固体产物。
取20g固体助剂，加水60g，丙二醇20g，40℃下配成助剂粘性液体。
3、性能测定
  原料名称        特黑(311)        酞青蓝(BS)      大红粉(3132)         酞青绿
  13#重量％   14#重量％   13#重量％   14#重量％   13#重量％   14#重量％   13#重量％   14#重量％
  特黑(311)酞青蓝(BS)大红(3132)酞青绿脱离子水TX-10分散剂辛醇丙二醇消泡剂杀菌剂   29.5///47.37.48.81.24.700.200.90   23.4///528.413.10.803.500.180.88   /29.34//45.775.2814.081.173.520.230.59   /31.11//47.293.1712.441.243.730.370.62   //45/512.92.91.464.40.10.73   //26.5/53.24.38.51.14.31.11.1   ///49.830.07.24.2.06.00.21.0   ///37.7447.093.854.231.514.530.300.75
  13#分散剂试验结果(2小时后观测)   特黑(311)   酞青蓝(BS)   大红粉(3132)   酞青绿
  细度/μm   15   15   15   12
  外观   稠度发胀起泡   3一级一级   3一级二级   3一级一级   3一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格一级   合格一级   合格一级   合格一级
  1#分散剂试验结果(2小时后观测)   特黑(311)   酞青蓝(BS)   大红粉(3132) 酞青绿
  细度/μm   15   20   20   12
  外观   稠度发胀起泡   3一级一级   3一级二级   3一级一级   3一级一级
  稳定性   沉降冲稀试验   合格一级   合格二级   合格二级   合格一级
备注
*分散实验性能评价的具体分类：
1、细度按照GB/T 1724-1989具体要求进行操作。
2、发胀等级
不发胀   发胀评价中等发胀 严重发胀
  一级   二级   三级
3、稠度表征
水状流动浆   稠度表征粘稠流动浆 触变流动浆
  1   2   3
4、气泡评价
基本无气泡   气泡评价(静置一日后)适量气泡 大量气泡
  一级   二级   三级
5、沉降评价
按照GB/T 9755-2001具体进行操作：“5.3容器中状态打开包装容器，用搅棒搅拌时无硬块，易于混合均匀，则可视为合格。”
6、冲稀实验评价
用一倍水冲稀(无返粗、聚集等现象)   冲稀实验评价用三倍水冲稀(无返粗、聚集等现象) 用十倍水冲稀(无返粗、聚集等现象)
  三级   二级   一级

Claims (4)

1、一种乳胶漆用水基颜料分散剂的制备方法，其特征在于：其步骤包括：将润湿剂TX-10、聚乙二醇醚二元醇和溶剂甲苯一起投入四口烧瓶，在氮气保护下，在搅拌下加热、回流、脱水，脱水温度为110～114℃，脱水至无水后，降温至70～80℃，投入二丁基二月桂酸锡及二异氰酸酯，在70～80℃下反应2～4小时，然后把反应物移出，脱除甲苯得固体分散剂产品，其中反应物用量以重量百分比计为：
润湿剂TX-10：                         2.0～6.0％
二异氰酸酯：                          1.0～5.0％
聚乙二醇醚二元醇：                    91.0～97.0％
二丁基二月桂酸锡：                    0.04～0.08％
溶剂甲苯：上述四种反应物总量的2.4～2.6倍，其中润湿剂TX-10的分子式为C9H19C6H4(OCH2CH2)10OH。
2、根据权利要求1所述的分散剂的制备方法，其特征在于：在所述的反应液中加入0～2％重量百分比的抗氧剂三苯基亚磷酸酯。
3、根据权利要求1所述的分散剂的制备方法，其特征在于：所述的二异氰酸酯为1，6-己二异氰酸酯，2，4-甲苯二异氰酸酯，4，4′-二苯基-甲烷二异氰酸酯，2，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯中任选一种。
4、权利要求1所述的分散剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇醚二元醇分子量为4000，6000，8000，10000，20000任选一种。
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