CN103898549B - 一种微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法 - Google Patents

一种微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

将1‑2g的Ni(NO3)2溶于50mL蒸馏水中，室温磁力搅拌下加入0.1‑0.5g的NH4NO3，搅拌溶解后，缓慢滴加6‑12mL的NH3·H2O（wt%25），待溶液由绿色变为湛蓝色后，将处理后的1cm×1cm泡沫镍网悬于反应液中，在微波超声波紫外光合成仪中，90℃，100‑200W条件下反应0.5‑4h。反应完毕后，冷却至室温，取出负载翠绿色Ni(OH)2的多孔Ni网，用蒸馏水洗涤后，烘干，得到负载Ni(OH)2前驱体的电极。将所得的电极置于马弗炉中，于空气气氛中以200‑400℃的高温煅烧1‑3h，得到负载黑色NiO的多孔电极。本发明的技术特征是在微波体系中设计泡沫镍网沉积分级中空结构NiO的方法，该方法节能，环保，制备产物形貌新颖，粒径尺寸均一，电化学活性表面大，能大大提高活性物质的利用率和电解液的传导能力，提高电极的电化学性能。

Description

一种微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法
技术领域
本发明属于一种微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法。
背景技术
分级结构（Hierarchical structure）材料，又称多尺度结构材料，是指材料在两个或两个以上的尺度空间内拥有相互关联而又相对独立的结构，分级结构材料中的纳米尺度、微米尺度的物质单元构成的多尺度结构是形成材料新功能的内在本质与基础，已有研究表明，电化学大比表面的存在可以显著提高电极材料的比电容值，所以一种既具有微米尺寸形貌，又含有丰富的纳米片层，且微米和纳米尺寸之间具有合理联接的分级材料，将有可能具有更加优异的电化学性能，分级结构材料的制备方法众多，其中，微波法具有高加热速率等优点，不仅能够加速成核还能促进晶体生长，与普通加热反应相比，能产生更高的Ni(OH)2晶核群聚集体，使得最初形成的纳米片在尺度和维数上快速增长，更重要的是微波辐射还可引起纳米片层的有规则排列。
本发明提出了一种在微波体系中泡沫镍网沉积分级中空结构NiO的方法，该方法节能，环保，制备产物形貌新颖，粒径尺寸均一，电化学活性表面大，能大大提高活性物质的利用率和电解液的传导能力，提高电极的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法。
本发明的技术方案如下：
将1-2g的Ni(NO3)2溶于50mL蒸馏水中，室温磁力搅拌下加入0.1-0.5g的NH4NO3，搅拌溶解后，缓慢滴加6-12mL的NH3·H2O（wt%25），待溶液由绿色变为湛蓝色后，将处理后的1cm×1cm泡沫镍网悬于反应液中，在电脑微波超声波紫外光合成仪中，90℃，100-200W条件下反应0.5-4h。
反应完毕后，冷却至室温，取出负载翠绿色Ni(OH)2的多孔Ni网，用蒸馏水洗涤后，烘干，得到负载Ni(OH)2前驱体的电极。将所得的电极置于马弗炉中，于空气气氛中以200-400℃的高温煅烧1-3h，得到负载黑色NiO的多孔电极。
附图说明
图1分级中空NiO/Ni电极材料的XRD图。
图2分级中空NiO/Ni电极材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本发明的限制。
实施例1：将1.75g的Ni(NO3)2溶于50mL蒸馏水中，室温磁力搅拌下加入0.24g的NH4NO3，搅拌溶解后，缓慢滴加9mL的NH3·H2O（wt%25），待溶液由绿色变为湛蓝色后，将处理后的1cm×1cm泡沫镍网悬于反应液中，在电脑微波超声波紫外光合成仪中，90℃，200W条件下反应2h。自然冷却至室温，蒸馏水洗涤后，60-90℃干燥4-12h，得到镍网上沉积的氧化镍前躯体，将所得产物空气氛围内焙烧获得产物。
实施例2：实施例1中的硝酸镍称取质量为1-2g；加入的硝酸铵质量为0.1-0.5g；滴加氨水的体积为6-12mL。
实施例3：微波功率为100-200W，微波辐射时间为0.5-4h，干燥后的粉体以5-10℃/min的升温速率加热至200-400℃，空气条件下焙烧1-3h。
实施例4：所获得的产物用电子显微镜观测，其形貌是直径约为5-7μm的分级结构微球，片层的厚度为100-300nm。

Claims (3)

1.微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法，如下：将1-2g的Ni(NO3)2溶于50mL蒸馏水中，室温磁力搅拌下加入0.1-0.5g的NH4NO3，搅拌溶解后，缓慢滴加6-12mL的NH3·H2O（质量百分数为25%），待溶液由绿色变为湛蓝色后，将处理后的1cm×1cm泡沫镍网悬于反应液中，在电脑微波超声波紫外光合成仪中，90℃，100-200W条件下反应0.5-4h，反应完毕后，冷却至室温，取出负载翠绿色Ni(OH)2的多孔Ni网，用蒸馏水洗涤后，烘干，得到负载Ni(OH)2前驱体的电极，将所得的电极置于马弗炉中，于空气气氛中以200-400℃的高温煅烧1-3h，得到负载黑色NiO的多孔电极。
2.根据权利要求1所述的微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法，其特征是干燥后的粉体在马弗炉中煅烧的升温速率是5-10℃/min。
3.根据权利要求1所述的微波法制备分级中空结构NiO/Ni电极材料的方法，其特征是所获得的产物用电子显微镜观测，其形貌是直径为5-7μm的分级结构微球，片层的厚度为100-300nm。
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