CN103896263A - 石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：使用强氧化物将石墨氧化得到固体产物；将固体产物使用去离子水进行冲洗然后干燥得到体积膨胀的固态氧化石墨烯；将固态石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液；将氧化石墨烯溶解液与去离子水混合形成氧化石墨烯混合液；将氧化石墨烯混合液与金属的盐溶液混合得到混合溶液；对混合溶液超声得到固态石墨烯-金属氧化复合材料。本发明通过强氧化物氧化石墨得到氧化石墨烯，然后再将氧化石墨烯溶液与金属盐溶液混合并还原的方式得到石墨烯-金属氧化物复合材料，制作工艺简单，整个制作过程对石墨的结构不会产生破坏。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体是石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，电化学材料有了突飞猛进的发展。例如，石墨烯-金属氧化物复合材料。由于石墨烯具有良好的导电性，金属氧化物作为良好的过渡金属与其他导电离子进行较好的可逆反应，同时，石墨烯和金属氧化物是本领域技术人员很容易得到的材料，因此，石墨烯-金属氧化物复合材料的应用领域越来越广，包括，锂离子电池的电极材料等。然而，制备石墨烯-金属氧化物复合材料的方法通常为化学合成，不仅制作过程繁琐，对制作条件的要求高，而且制作过程中在石墨烯的表面增加了杂质，因此破坏了石墨烯的结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，所述方法具体包括以下步骤：
（1）使用强氧化物将石墨氧化得到固体产物；
（2）将固体产物使用去离子水进行冲洗然后干燥得到体积膨胀的固态氧化石墨烯；
（3）将固态氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液；
（4）将氧化石墨烯溶解液与去离子水混合形成氧化石墨烯混合液；
（5）将氧化石墨烯混合液与金属盐溶液混合得到混合溶液；
（6）对混合溶液超声得到固态石墨烯-金属氧化复合材料。
上述步骤（2）干燥时间为40-80h，所述干燥温度为-40℃。
上述步骤（3）氧化石墨烯溶解液的浓度为4-6mg/mL。
上述步骤（4）中氧化石墨烯溶解液与去离子水的配比为1:5-15。
上述步骤（5）中氧化石墨烯混合液与金属盐溶液的配比为1-2:2-1。
上述步骤（6）混合溶液超声的时间为6-8h，超声温度为60-100℃。
上述步骤（1）强氧化物为高锰酸钾、浓硫酸、双氧水中的至少一种或几种。
上述步骤（5）中金属盐溶液为TiCl3或MnCl2溶液与HCl溶液按1：15-25配比混合。
本发明的有益效果：本发明提供的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，通过强氧化物氧化石墨得到氧化石墨烯，然后再将氧化石墨烯溶液与金属盐溶液混合并还原的方式得到石墨烯-金属氧化物复合材料，整个过程中所得到的的产物使用去离子水清洗。与传统制备石墨烯-金属氧化物复合材料方法相比，不但制作工艺简单，而且整个制作过程对石墨的结构不会产生破坏。
附图说明
图1为本发明实施例提供的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法流程图。
图2为本发明实施例制备石墨烯-二氧化钛复合材料的过程。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，为本发明实施例提供的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法流程图，其具体处理流程如下：
步骤101，将石墨氧化得到固体产物。
使用强氧化物将石墨氧化，得到固体产物，该固体产物为含有杂质的固态氧化石墨烯。需要指出的，本申请中的强氧化物为高锰酸钾、浓硫酸和双氧水等一种或几种可以将石墨烯氧化的化学物质，本申请对此不做限制。
步骤102，将所述固体产物进行冲洗然后干燥得到固态氧化石墨烯。
由于所得到的固体产物为含有杂质的氧化石墨烯，为了得到纯度较高的氧化石墨烯，需要将固体产物使用去离子水反复清洗，以将氧化石墨烯上的杂质清洗掉，然后将清洗后的固体产物干燥得到体积膨胀的固态氧化石墨烯。
需要指出的，干燥的时间为40个小时到80个小时，并且干燥的环境温度为-40℃。
步骤103，将所述固态石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液。
使用超声的方法将氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液，以便于将氧化石墨烯还原，生成石墨烯-金属氧化物复合物，其中，氧化石墨烯溶液的浓度为4~6mg mL-1。
步骤104，形成氧化石墨烯混合液。
将氧化石墨烯溶解液与去离子水混合形成氧化石墨烯混合液。
氧化石墨烯溶解液与去离子水的配比为1:5-15。
步骤105，将所述氧化石墨烯混合液与金属的盐溶液混合得到混合溶液。
金属盐溶液是具有还原作用的盐溶液，比如金属的氯盐等。当金属盐溶液与氧化石墨烯溶液混合后，氧化石墨烯被还原，金属盐溶液中的金属离子被氧化，形成石墨烯-金属氧化物复合结构。
步骤106，对所述混合溶液超声得到固态石墨烯-金属氧化复合材料。
通过超声作用得到石墨烯-金属氧化物复合材料。
需要指出的，由于如果超声时间太短，或造成反应不充分，如果超声时间过长，石墨烯的结构将会受到破坏，因此，本申请中对混合溶液超声的时间最优范围为6-8个小时，超声时的温度范围最优为60-100℃。
此外，为了得到纯度较高的石墨烯-金属氧化物复合材料，需要将所得到的石墨烯-金属氧化物复合材料使用去离子水反复冲洗，以便于将沾染的杂质冲洗掉。
实施例1
参见图2，为本发明提供的制备石墨烯-二氧化钛复合材料的过程。
将石墨在浓硫酸的作用下氧化（Hummer方法），将产物用去离子水反复冲洗，然后在-40℃的冷冻干燥仪中干燥48h，得到体积膨胀较大、比表面积较大的氧化石墨烯。然后将浓度为4.8mg/mL的氧化石墨烯溶液与去离子水按1：15配比混合形成氧化石墨烯混合液。将浓度为1.2mg/mL的TiCl3溶液与浓度为0.36mg/mL的HCl溶液按照1：25配比混合形成金属盐溶液，再将金属盐溶液与氧化石墨烯混合液按1：1配比混合并超声5分钟，最终得到的混合物在90℃的环境下超声6个小时，最终得到的样品用去离子水反复清洗得到还原石墨烯和TiO2的复合材料（RGO-TiO2）。
本实施例所提供的生成石墨烯-二氧化钛复合材料的方法，超声时间较短，温度选择90℃有利于氧化还原反应的进行。
实施例2
将石墨在高锰酸钾的作用下氧化（Hummer方法），将产物用去离子水反复冲洗然后在-40℃冷冻干燥仪中干燥60h，得到体积膨胀较大、比表面积较大的氧化石墨烯。然后将浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液与去离子水1：10配比混合形成氧化石墨烯混合液。将TiCl3溶液与HCl溶液按照1：25配比混合形成金属盐溶液，再将金属盐溶液与氧化石墨烯混合液按1：2配比混合并超声5分钟，最终得到的混合物在70℃的环境下超声8个小时，最终得到的样品用去离子水反复清洗得到还原石墨烯和TiO2的复合材料（RGO- TiO2）。
本实施例所提供的生成石墨烯-二氧化钛的方法，温度较低时间有所增长，氧化石墨烯溶液与TiCl3溶液配比减小，在TiCl3的HCl溶液中进行氧化还原反应，可以增加对氧化石墨烯的还原作用。
实施例3
将石墨在双氧水的作用下氧化（Hummer方法），将产物用去离子水反复冲洗然后在-40℃冷冻干燥仪中干燥75h，得到体积膨胀较大、比表面积较大的氧化石墨烯。然后将浓度为5.2mg/mL的氧化石墨烯溶液与去离子水1：5配比混合形成氧化石墨烯混合液。TiCl3溶液与HCl溶液按照1：15配比混合形成金属盐溶液，金属盐溶液与氧化石墨烯混合液按2:1配比混合并超声5分钟，最终得到的混合物在100℃的环境下超声5个小时，最终得到的样品用去离子水反复清洗得到RGO- TiO2的复合材料。
本实施例所提供的生成石墨烯-二氧化钛的方法，超声温度较高，虽然在一定程度上可能破坏了石墨烯的结构，但是同时也缩短了样品制备的时间。
实施例4
将石墨在浓硫酸的作用下氧化（Hummer方法），将产物用去离子水反复冲洗，然后在-40℃的冷冻干燥仪中干燥48h，得到体积膨胀较大、比表面积较大的氧化石墨烯。然后将浓度为4.8mg/mL的氧化石墨烯溶液与去离子水按1：15配比混合形成氧化石墨烯混合液。将浓度为1.6mg/mL的MnCl2溶液与浓度为0.36mg/mL的HCl溶液按照1：25配比混合形成金属盐溶液，再将金属盐溶液与氧化石墨烯混合液按1：1配比混合并超声5分钟，最终得到的混合物在90℃的环境下超声6个小时，最终得到的样品用去离子水反复清洗得到还原石墨烯和MnO2的复合材料（RGO-MnO2）。
本实施例所提供的生成石墨烯-二氧化锰复合材料的方法，超声时间较短，温度选择90℃有利于氧化还原反应的进行。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明实施例。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明实施例的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明实施例将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
（1）使用强氧化物将石墨氧化得到固体产物；
（2）将固体产物使用去离子水进行冲洗然后干燥得到体积膨胀的固态氧化石墨烯；
（3）将固态氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液；
（4）将氧化石墨烯溶解液与去离子水混合形成氧化石墨烯混合液；
（5）将氧化石墨烯混合液与金属盐溶液混合得到混合溶液；
（6）对混合溶液超声得到固态石墨烯-金属氧化复合材料。
2. 如权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）干燥时间为40-80h，所述干燥温度为-40℃。
3. 如权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）氧化石墨烯溶解液的浓度为4-6mg/mL。
4. 如权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中氧化石墨烯溶解液与去离子水的配比为1:5-15。
5. 如权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中氧化石墨烯混合液与金属盐溶液的配比为1-2:2-1。
6. 如权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）混合溶液超声的时间为6-8h，超声温度为60-100℃。
7. 如权利要求1所述的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）强氧化物为高锰酸钾、浓硫酸、双氧水中的至少一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 230000 Yaohai Industrial Zone, Hefei New District, Anhui, No. D weft Road, No. 7 Applicant after: Gotion High-tech Co., Ltd. Address before: 230000 Yaohai Industrial Park, Anhui, Hefei No. D weft Road, No. 7 Applicant before: Hefei Guoxuan High-Tech Power Energy Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140702 |