CN103882253A - 稀土无氧铜基合金及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土无氧铜基合金及其生产工艺,稀土无氧铜基合金为铜中添加有稀土元素RE,Mn,和锂,稀土元素RE为La和Ce中的至少一种,RE总加入量为0.04w%-0.08w%;Mn的添加量为0.01w%-0.02w%;由于锂是很活泼的金属元素,铜中添加的锂以Li—Cu中间合金加入,锂加入量为0.05w%-0.15w%。其生产工艺包括电解铜清洗、剪切,熔化、保温和引杆生产步骤,在熔化、保温步骤,在铜熔融液温度为1260℃-1350℃时加入添加剂。铜熔液面上覆盖一层木炭灰,用青树条机械搅拌或电磁棒电磁搅拌,使熔融液混合均匀。混合搅拌时间为20-30min。本发明生产的稀土无氧铜基合金具有高低温时的高抗氧化性,高强度和高导电率的特性。

Description

稀土无氧铜基合金及其生产工艺
技术领域
本发明涉及稀土无氧铜基合金及其生产工艺,尤其涉及用于电机、电器及配电设备上使用的稀土无氧铜基合金及其生产工艺。
背景技术
铜具有良好的导电、导热、耐蚀和可焊等优良性能,是一种应用广泛的金属材料,是导电材料主要选材之一。我国铜冶金工业和铜加工工业电线,电缆导电材料主要采用工业纯铜(紫铜)T1、T2,它们都含有较多的杂质(见下表)。
Figure BDA0000491999470000011
铜中含杂质都会影响导电率。铜中的氧(200ppm),硫,与铜形成脆相性氧化物Cu2O,Cu2S,不仅降低铜的导电率,而且使铜变脆,致其“冷脆”,降低铜的焊接性和抗蚀性,又是铜的“氢病”的根源。而铜中的Bi,Pb是低熔点物质,且不溶于铜,易引起热脆。同时这些杂质在铜中使晶格发生畸变,对传导电子产生强烈散射,导致导电率下降。由此国外导电材料广泛应用无氧铜。无氧铜的导电率可达102%IACS(紫铜仅为97~98%IACS),塑性高,断面收缩率ψ≈90%(紫铜仅为73%),有优良的冷加工性能。
但无氧铜虽导电率很高,但强度不高,不耐磨,软化温度太低(230℃),为此要研究开发无氧铜基合金,以获得高强度,高导电的导电材料,满足国内市场的需求。
近些年国内一些企业引进了上海电缆研究所的“上引法”连铸无氧铜杆生产工艺。由于该设备的结构特点,不是在保护气氛或真空条件下熔化、结晶,无法隔绝氧化。虽用木炭隔绝空气和脱氧,但产品只能达到GB3952.2-89(无氧圆铜杆)的二号无氧铜的含氧量(≤20ppm),与一号无氧铜含氧量≤10ppm有一定差距,与国外的无氧铜含量≤3ppm差距更大。国外的上引连铸设备,在流槽有保护气体保护,结晶器的冷却通道是抽真空以防氧化。为此,要研究在现有设备条件下如何净化铜液,减少氧化,对提高产品质量,达到GB3952.2-89一号无氧铜的含氧量标准,满足国内军工、电真空器件,满足国内市场需求有重要意义。
发明内容
为解决以上问题,本发明提供了一种高强度、高导电率的稀土无氧铜基合金及其生产工艺。用正交实验法,三水平,三因子,试验10次左右,通过优化找到最佳工艺参数,不同成份下脱氧剂的组成,脱氧剂的添加量,以及脱氧剂在连铸条件下的添加量,脱氧剂在连铸条件下的衰减情况,制备出工业应用的混合均匀的稀土无氧铜基合金。
一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有稀土元素RE,Mn,和锂,稀土元素RE为La和Ce中的至少一种,RE总加入量为0.04w%-0.08w%;Mn的添加量为0.01w%-0.02w%;由于锂是很活泼的金属元素,铜中添加的锂以Li—Cu中间合金加入,锂加入量为0.05w%-0.15w%。
稀土元素RE为La和Ce中的一种。
由于稀土元素不能与铜形成间隙式固溶体,也不满足形成置换式固溶的条件,在铜中的固溶度极小,因此稀土与其他元素形成化合物。在铜及铜合金中加入微量稀土后,稀土可以迅速和铜中的O,S,P,Bi,Pb形成高熔点稀土化合物,一部分进入渣相除去,净化基体和晶界;另一部分弥散分布,在铜液凝固时成为弥散的异质结晶核心,细化晶粒。因此稀土元素可对铜及铜合金细化晶粒,提高其导电性能,改善其力学性能和加工性能。稀土含量低时,作脱氧净化作用,保证高导电率,细化晶体,改善冷加工性能;当含量增多时,作微金化,变质作用,提高机械性能,软化温度,增强耐磨性,目的是取代银铜。
但凡事有两面,任何杂质多了都会影响导电率,大分子稀土元素多了会增强铜及铜合金的散射性,影响其导电性能。本发明通过实验分析发现,在铜中添加0.05%(质量)的稀土元素时,电导率达到最大值103%IACS,之后随稀土的加入量电导率逐渐降低。稀土添加量这0.1%~0.15%时,电导率由未增加时的95.24%IACS增加到97.41%IACS。对于导电铜合金和导电铜排都有很好的效果。从导电率角度,稀土量不应超过0.05w%;但从机械性能角度,稀土量要适当增多,在0.1~0.2%之内。为此,本发明加入了小分子活泼金属锂,锂的加入对铜合金具有优异的净化作用和强化作用,同时其对纯铜电导率降低较小。
锂对工业纯铜中微量的铁、磷、硅等杂质基本上没有影响,不能起到净化作用,为此采用RE净化。
本发明通过试验分析发现,在300℃下,锂的加入增强了铜的抗氧化性;但在500℃下,锂的加入降低了铜的抗氧化性。同时锂含量较高时铜基合金的耐腐蚀性变差。
因此,又加入Mn,增强高温下铜基合金的抗氧化性和耐腐蚀性。
单独把RE加入铜中时,加入量优选为0.08w%-0.15w%;单独把锂加入铜中时,加入量优化为0.1w%-0.25w%;但三者同时加入,两者的量要减少,否则会影响铜的散射性,降低其导电性。
RE添加量优选为0.06w%;Mn的添加量优选为0.012w%;锂加入量优选为0.1w%。
一种稀土无氧铜基合金生产工艺,包括电解铜清洗、剪切,熔化、保温和引杆生产步骤,在熔化、保温步骤,向铜液中添加稀土元素RE,Mn,和锂,稀土元素RE为La和Ce中的至少一种,RE总加入量为0.04w%-0.08w%;Mn的添加量为0.01w%-0.02w%;锂以Li—Cu中间合金加入,锂加入量为0.05w%-0.15w%。
稀土元素RE为La和Ce中的一种。
RE添加量优选为0.06w%;Mn的添加量优选为0.012w%;锂加入量优选为0.1w%。
在铜熔融液温度为1260℃-1350℃时加入稀土元素RE,Mn,和Li—Cu中间合金。
铜的熔点为1083℃,需要在铜熔融完全后加入添加剂。La的熔点是920℃,Ce的熔点是798℃,Mn的熔点是1244℃,锂的熔点是180℃,Li—Cu中间合金的熔点比铜低。
在制备稀土铜基合金工艺过程中,有4个关键点,1.熔点,2.比重,3.流动性,4.均匀性。即在什么温度下加入,使添加剂和铜完全熔融。铜和添加剂的比重差,铜液的流动性,以获得混合均匀的铜基合金。
本发明选择1260℃-1375℃为加入添加剂的适宜温度,以使合金的材料都能熔融,便于混合均匀。
加入添加剂的同时,用青树条机械搅拌或用电磁棒电磁搅拌,使添加剂与铜熔融混合均匀。
混合搅拌时间为20-30min。
制备时,在熔化、保温炉里的铜熔液面上覆盖一层1-1.5m木炭灰。制备稀土无氧铜基合金,最基本的要求是保证合金无氧,在铜熔融液面上覆盖一层木炭灰,一可隔绝空气中氧,二可与氧发生还原反应,去除氧气。用青树条搅拌,同样也有木的炭成份还原氧气,去除氧的作用。因此实践中用青树条搅拌比用电磁棒电磁搅拌效果更好。
经检测,本发明制备的稀土铜基合金(硬态)主要技术指标为:
抗拉强度δb   400-460N/mm2检测仪器
硬度HB        95-110
延伸率δ      1.2-2.5%
电阻率1.679-1.747×10-2Ωmm2/m(导电率99-103%IACS)
导电率IACS=(1.73×10-8Ωm/电阻率)×100%
本发明生产的稀土无氧铜基合金可以获得高低温时的抗氧化性,高强度和高导电率,能满足工业上的需要,广泛应用于国内军工和电真空器件。
1.用JSM-5900LV扫描电镜观察500℃下紫铜T1和本发明稀土无氧铜基锰锂合金的氧化层表面和断面形貌。
附图1和图2为紫铜T1的氧化层表面和断面形貌;
附图3和图4为本发明稀土无氧铜基锰锂合金的氧化层表面和断面形貌;
可以看出,紫铜T1的氧化层表面较疏松,断面较宽;本发明稀土无氧铜基锰锂合金的氧化层表面致密,断面较窄。
2.对本发明稀土无氧铜基锰锂合金和稀土铜合金、铜锂合金分别称重并记录其在300℃、400℃和500℃下的氧化层增重(用TG328型光电天平,每6小时测一次),作图,得出其氧化曲线,如附图5-7,可以看出,
1)在300℃下,5种样品氧化层增重,在开始阶段呈线性增加,随着时间的延长,氧化渐趋平缓;
2)在400℃下,铜锂合金的氧化层随着时间延长,氧化层增重较快,抗氧化性能变差,本发明稀土无氧铜基锰锂合金和稀土铜合金氧化速度平缓,但稀土铜合金的氧化层较重,没有本发明稀土无氧铜基锰锂合金的抗氧化性能好;
3)在500℃下,本发明稀土无氧铜基锰锂合金和稀土铜合金抗氧化性能保持稳定,氧化速度平缓,但稀土铜合金的氧化层较本发明稀土无氧铜基锰锂合金的为重。铜锂合金依然氧化层随着时间延长氧化层增重较快,抗氧化性能变差。
附图说明
附图1为铜的氧化层表面形貌
附图2为铜的氧化层断面形貌;
附图3为本发明稀土无氧铜基锰锂合金的氧化层表面形貌;
附图4为本发明稀土无氧铜基锰锂合金的氧化层断面形貌;
附图5为300℃加热条件下实施例1-3产品和对比例1和2产品(顺序1-5)的氧化动力学曲线;
附图6为400℃加热条件下实施例1-3产品和对比例1和2产品(顺序1-5)的氧化动力学曲线;
附图7为500℃加热条件下实施例1-3产品和对比例1和2产品(顺序1-5)的氧化动力学曲线;
具体实施方式
下面结合实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1
一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有稀土元素La、Mn和锂。熔化、保温和引杆生产用工频炉的容量为300kg,炉中的铜加满时为300kg。熔化炉中的铜温度达1260℃后,逐渐用加料器加入添加剂,一炉添加La0.12kg,Mn0.03kg,锂以Li—Cu中间合金加入,锂在Li—Cu中间合金中比例为10.1w%,一炉添加锂0.15kg。添加同时用青树条木棒不断机械搅拌20分钟,然后在保温炉中用六根引杆开始按工序用结晶器引杆,铜基合金杆开始不断上引生产,每小时生产800kg,工频熔化炉中也不断添加铜和添加剂。铜和La、Mn、Li—Cu中间合金先后顺序加入,速度保持均匀同步。每小时加入铜800kg,La0.32kg,Mn0.08kg,锂0.40kg。制备出混合均匀的稀土无氧铜基镧锰锂合金。
经测试,稀土无氧铜基镧锰锂合金(硬态)主要技术指标为:
用广州试验仪器厂WE-300型液压式万能材料试验机测试,抗拉强度(TY)δb为450N/mm2;延伸率δ为2.1%。用莱州华银试验仪器厂、山东莱州市试验机厂HB—3000B布氏硬度计测试,硬度HB为102。用BT厦门鑫博特科技有限公司的D60K数字金属电导率测试仪测试电阻率为1.728×10-2Ωmm2/m。
实施例2
一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有稀土元素Ce、Mn和锂。熔化、保温和引杆生产用工频炉的容量为300kg,炉中的铜加满时为300kg。熔化炉中的铜温度达1350℃后,逐渐用加料器加入添加剂,一炉添加Ce0.24kg,Mn0.06kg,锂以Li—Cu中间合金加入,锂在Li—Cu中间合金中比例为10.2w%,一炉添加锂0.45kg。添加同时用电磁棒不断电磁搅拌30分钟,然后在保温炉中用六根引杆开始按工序用结晶器引杆,铜基合金杆开始不断上引生产,每小时生产800kg,工频熔化炉中也不断添加铜和。铜和添加剂,Ce、Mn、Li—Cu中间合金先后顺序加入,速度保持均匀同步,每小时加入铜800kg,Ce0.64kg,Mn0.16kg,锂1.20kg。制备出混合均匀的稀土无氧铜基铈锰锂合金。
经测试,稀土无氧铜基铈锰锂合金(硬态)主要技术指标为:
用广州试验仪器厂WE-300型液压式万能材料试验机测试,抗拉强度(TY)δb为465N/mm2;延伸率δ为1.2%。用莱州华银试验仪器厂、山东莱州市试验机厂HB—3000B布氏硬度计测试,硬度HB为108。用BT厦门鑫博特科技有限公司的D60K数字金属电导率测试仪测试电阻率为1.735×10-2Ωmm2/m。
实施例3
一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有稀土元素La和Ce,Mn,和锂,La和Ce的质量比为1:2。熔化、保温和引杆生产用工频炉的容量为300kg,炉中的铜加满时为300kg。熔化炉中的铜温度达1300℃后,逐渐用加料器加入添加剂,一炉添加La和Ce共0.18kg,Mn0.036kg,锂以Li—Cu中间合金加入,锂在Li—Cu中间合金中比例为9.5w%,一炉添加锂0.45kg。添加同时用电磁棒不断电磁搅拌25分钟,然后在保温炉中用六根引杆开始按工序用结晶器引杆,铜基合金杆不断上引生产,每小时生产800kg,工频熔化炉中也不断添加铜和添加剂。铜,La和Ce,Mn,和Li—Cu中间合金先后顺序加入,速度保持均匀同步,每小时加入铜800kg,La和Ce0.48kg,Mn0.096kg,锂1.20kg。制备出混合均匀的稀土无氧铜基镧铈锰锂合金。
经测试,稀土无氧铜基镧铈锰锂合金(硬态)主要技术指标为:
用广州试验仪器厂WE-300型液压式万能材料试验机测试,抗拉强度(TY)δb为450N/mm2;延伸率δ为2.5%。用莱州华银试验仪器厂、山东莱州市试验机厂HB—3000B布氏硬度计测试,硬度HB为104。用BT厦门鑫博特科技有限公司的D60K数字金属电导率测试仪测试电阻率为1.715×10-2Ωmm2/m。
对比例1
一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有稀土元素La。熔化、保温和引杆生产用工频炉的容量为300kg,炉中的铜加满时为300kg。熔化炉中的铜温度达1270℃后,逐渐用加料器加入添加剂,一炉添加La0.18kg。添加同时用青树条木棒不断机械搅拌25分钟,然后在保温中用六根引杆开始按工序用结晶器引杆,铜基合金杆不断上引生产,每小时生产800kg,工频熔化炉中也不断添加铜和La。铜和La先后顺序加入,速度保持均匀同步,每小时加入铜800kg,La0.48kg。制备出混合均匀的稀土无氧铜镧合金。
经测试,稀土无氧铜镧合金(硬态)主要技术指标为:
用广州试验仪器厂WE-300型液压式万能材料试验机测试,抗拉强度(TY)δb为430N/mm2;延伸率δ为1.5%。用莱州华银试验仪器厂、山东莱州市试验机厂HB—3000B布氏硬度计测试,硬度HB为99。用BT厦门鑫博特科技有限公司的D60K数字金属电导率测试仪测试电阻率为1.738×10-2Ωmm2/m。
对比例2
一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有锂。熔化、保温和引杆生产用工频炉的容量为300kg,炉中的铜加满时为300kg。熔化炉中的铜温度达1260℃后,逐渐用加料器加入添加剂锂,以Li—Cu中间合金加入,锂在Li—Cu中间合金中比例为10.2w%,一炉添加锂0.45kg。添加同时用电磁棒不断电磁搅拌25分钟,然后在保温中用六根引杆开始按工序用结晶器引杆,铜基合金杆不断上引生产,每小时生产800kg,工频熔化炉中也不断添加铜和Li—Cu中间合金。铜和Li—Cu中间合金先后顺序加入,速度保持均匀同步,每小时加入铜800kg,锂1.2kg。制备出混合均匀的稀土无氧铜锂合金。
经测试,稀土无氧铜锂合金(硬态)主要技术指标为:
用广州试验仪器厂WE-300型液压式万能材料试验机测试,抗拉强度(TY)δb为380N/mm2;延伸率δ为2.5%。用莱州华银试验仪器厂、山东莱州市试验机厂HB—3000B布氏硬度计测试,硬度HB为95。用BT厦门鑫博特科技有限公司的D60K数字金属电导率测试仪测试电阻率为1.728×10-2Ωmm2/m。
经对比测试分析可知,只加入稀土或锂,要么强度够,导电率低;要么导电率高,强度不够。本发明生产的无氧铜基稀土锰锂合金可以获得高低温时的抗氧化性,高强度和高导电率,能满足工业上的需要,广泛应用于国内军工和电真空器件,电气插件、端子、电气元件、汽车零件、弹性元件、焊接电极和炉内组件等,代替银铜。

Claims (10)

1.一种稀土无氧铜基合金,铜中添加有稀土元素RE,Mn,和锂,其特征在于:稀土元素RE为La和Ce中的至少一种,RE总加入量为0.04w%-0.08w%;Mn的添加量为0.01w%-0.02w%;锂以Li—Cu中间合金加入,锂的添加量为0.05w%-0.15w%。
2.如权利要求1所述的稀土无氧铜基合金,其特征在于:稀土元素RE为La和Ce中的一种。
3.如权利要求1所述的稀土无氧铜基合金,其特征在于:RE添加量优选为0.06w%;Mn添加量优选为0.0012w%;锂加入量优选为0.1w%。
4.一种稀土无氧铜基合金生产工艺,包括电解铜清洗、剪切,熔化、保温步骤,其特征在于:在熔化、保温和引杆生产步骤,向铜的熔融液中添加稀土元素RE,Mo或W,和锂,稀土元素RE为La和Ce中的至少一种,RE总加入量为0.04w%-0.08w%;Mn的添加量为0.01w%-0.02w%;锂以Li—Cu中间合金加入,加入量为0.05w%-0.15w%。
5.如权利要求4所述的稀土无氧铜基合金生产工艺,其特征在于:稀土元素RE为La和Ce中的一种。
6.如权利要求4所述的稀土无氧铜基合金生产工艺,其特征在于:RE添加量优选为0.06w%;Mn添加量为0.012w%;锂加入量优选为0.1w%。
7.如权利要求4所述的稀土无氧铜基合金生产工艺,其特征在于:在铜熔融液温度为1260℃-1350℃时加入稀土元素RE和Li—Cu中间合金。
8.如权利要求4所述的稀土无氧铜基合金生产工艺,其特征在于:在铜熔液面上覆盖一层1-1.5m木炭灰,用青树条木棒机械搅拌,使使熔融液混合均匀。
9.如权利要求4所述的稀土无氧铜基合金生产工艺,其特征在于:在铜熔液面上覆盖一层1-1.5m木炭灰,用电磁棒电磁搅拌,使使熔融液混合均匀。
10.如权利要求4所述的稀土无氧铜基合金生产工艺,其特征在于:混合搅拌时间为20-30min。
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