CN103881551B - 一种pu净味聚氨酯涂料及其制备和应用 - Google Patents
一种pu净味聚氨酯涂料及其制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种PU净味聚氨酯涂料，由A组分、B组分、C组分组成，所述A组分包括丙烯酸改性聚酯树脂、醋酸丁酯、消泡剂、分散剂、流平剂、消光剂、防沉剂、所述B组分包括多异氰酸酯、共聚体、醋酸丁酯；所述C组分包括醋酸丁酯、碳酸二甲酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯。本发明提出的PU净味聚氨酯涂料将双组份羟基丙烯酸树脂改性，在保持丙烯酸树脂对溶剂释放型快的特点外，显著改善丙烯酸树脂的丰满度，本发明的PU净味聚氨酯涂料不仅具有干燥速度快、硬度高、丰满度优异的特点，而且气味低。涂料中各种成分可以发挥良好的协同作用，尤其通过对树脂、溶剂、硬化剂三者之间相互作用平衡，完全可以做到施工干燥48小时后涂膜无明显气味。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种PU净味聚氨酯涂料及其制备方法和应用。
背景技术
随着改革开放的深入发展，人民的生活水平随之显著提高，家具行业的发展也日新月异。在30年前普通家庭结婚嫁娶添置家具是请木匠自己在家里制作，属于典型的小作坊形式加工，当时有极少量的专业家具厂生产家具提供给政府部门办公使用。在20年前出口家具行业带动了家具行业的发展，欧美等国因成本压力及环保压力将劳动密集型行业转移到中国，从1990年后沿海出口型家具制造从无到有，从弱到强，出现了专业的家具制造基地。
在2000年后出口市场无序竞争导致许多家具厂停止了外贸加工，转而投向内地本土消费市场。随着老百姓经济条件的改善，国内房地产市场得到井喷式发展，带动家具制造业的强劲发展。人们从以前的温饱逐渐向小康社会转型，人们的审美观念及环保意识越来越强，从原来的拥有一套自己的家具过渡到拥有一套高品质、高环保的家具过渡。人们装修房子后大多要求按GB/T50325～2009标准验收房子，装修公司或家具厂提供的产品若有明显的刺激性气味，便可能导致消费者怀疑产品环保指标不达标，从而要求检测并导致了许多纠纷。在这种大环境下，家具制造厂或装饰装修公司都想向客户提供无味的产品，若家具摆入室内后无任何杂味，则消费者自然不会想到检测空气是否污染了，因而目前在家具制造领域及装饰装修行业都对涂料是否净味提出新的要求，我们开发的油性双组份聚氨酯净味涂料便是根据市场需求而开发的新产品。
发明内容
本发明的目的是针对本领域的需求，提出一种PU净味聚氨酯涂料。
本发明的另一目的是提出一种制备所述PU净味聚氨酯涂料的方法。
实现本发明上述目的的具体技术方案为:
一种PU净味聚氨酯涂料，由A组分、B组分、C组分组成，所述A组分包含以下重量份的成分:
所述B组分包括下述重量份的各成分：
多异氰酸酯10～20份
共聚体40～60份
醋酸丁酯20～30份；
所述C组分包括下述重量份的各成分：
其中，所述A、B、C组分的重量比为100:（85～95）:（35～45）。
优选地，所述A组分包括下述重量份的各成分：
所述B组分包括下述重量份的各成分：
多异氰酸酯10～15份
共聚体45～55份
醋酸丁酯20～25份。
进一步优选地，所述PU净味聚氨酯涂料包括A、B及C组分，所述A、B、C组分的重量比为100:（85～95）:（35～45）；
所述A组分包括下述重量份的各成分：
所述B组分包括下述重量份的各成分：
多异氰酸酯10～15份
共聚体45～55份
醋酸丁酯20～25份；
所述C组分包括下述重量份的各成分：
其中，所述丙烯酸改性聚酯树脂的制备方法为：
1）重量份的甲基丙烯酸甲酯5～10份、丙烯酸0.5～2份、甲基丙烯酸乙酯15～20份、甲基丙烯酸丁酯15～20份、苯乙烯20～30份、过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）0.5～2份混合液，在3～6h小时反应，得丙烯酸预聚物；
2）将步骤1）制备的丙烯酸预聚物20～30份和己二酸15～25份、苯酐10～30份、多元醇15～30份、顺酐1～3%份、二甲苯30～60份混合，酯化至酸值≦10mgKOH/g后降温，出料。
优选步骤2）中，反应原料混合后升温，在回流温度140～180℃之时保温1～2h，然后在以10～12度/小时的速度升温至220～230℃，保温酯化，直至酸值≦10mgKOH/g后降温，出料。
步骤1）中可在溶剂中进行，溶剂采用常见有机溶剂，如甲苯、或二甲苯，溶剂的沸点温度下回流反应。例如，采用二甲苯溶剂，在140℃下先回流半小时，然后加入原料进行反应。优选地，过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）先在3～4h小时内滴完1/3～4/5，保温1h；再滴加剩余TBPB，用30～60min滴完，保温1h。优选将剩余TBPB和二甲苯配成10～80wt%的混合液滴入。
步骤2）中多元醇可选用常规多元醇，如乙二醇、丙三醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油中的一种或多种。
一种制备本发明所述木器漆的方法，包括下述步骤：
1）A组分的制备：将A组分中的各成分按比例混合均匀；
2）B组分的制备：将B组分中的各成分按比例混合均匀；
3）C组分的制备：将C组分中的各成分按比例混合均匀；
4）使用时将A、B、C组分按比例调配均匀，得到PU净味聚氨酯涂料。
其中，步骤1）A组分的制备方法包括：
1）将丙烯酸改性聚酯树脂、醋酸丁酯和分散剂按比例投入反应器中，以600～800r/min的速度搅拌20～30min，制得树脂混合液；
2）将消光剂、防沉剂按比例缓慢加入有树脂混合液的反应器中，以700～900r/min的速度分散20～30min；
3）往上述反应器中按比例加入消泡剂、流平剂，并以600～800r/min的速度搅拌20～30min。
本发明的PU净味聚氨酯涂料及其制备方法具有以下优点：
（1）本发明的PU净味聚氨酯涂料将双组份羟基丙烯酸树脂改性，在保持丙烯酸树脂对溶剂释放型快的特点外，显著改善丙烯酸树脂的丰满度，本发明的PU净味聚氨酯涂料不仅具有干燥速度快、硬度高、丰满度优异的特点，而且气味低。
（2）本发明的各种成分可以发挥良好的协同作用，尤其通过对树脂、溶剂、硬化剂三者之间相互作用平衡，完全可以做到施工干燥48小时后涂膜无明显气味。
（3）本发明提供的PU净味聚氨酯涂料的制备方法具有操作简单、可连续化生产等特点。
具体实施方式
以下实施案例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中，如未特别指明，所用手段均为本领域常规手段。
所用的防沉剂为德谦（上海）化学有限公司生产的DeuRheo229；
所用的多异氰酸酯为德国拜耳公司生产的BAYERL-75；
所用的共聚体为德国拜耳公司生产的DesmodurHL；
所用的消泡剂为德国毕克化学公司生产的BYK-065或德谦（上海）化学有限公司生产的Defom5300。
所用的分散剂为巴斯夫化工有限公司生产的EFKA-4010或EFKA-E4061。
所用的流平剂为德国毕克化学公司生产的BYK-333或BYK-306。
其他试剂均为市售产品。
实施例1：丙烯酸改性聚酯树脂的制备
1）将二甲苯1000mL（860g）加入烧瓶中，升温至140度回流状态半小时，按照占二甲苯重量比例，滴加甲基丙烯酸甲酯10%、丙烯酸1%、甲基丙烯酸乙酯15%、甲基丙烯酸丁酯15%、苯乙烯20～%、一半的TBPB1%混合液，在4h小时内滴完，保温1h；再滴加剩余TBPB和二甲苯混合液（含TBPBwt50%），用40min滴完，保温1h；降温，出料；
2）将制备的丙烯酸预聚物20份和己二酸15份、苯酐20份、丙三醇20、顺酐2份、二甲苯50份混合加入四口烧瓶中，通二氧化碳气，升温，在回流温度150℃之时保温2h，然后在以10～12度/小时的速度升温至220～230℃，保温酯化，直至酸值≦10mgKOH/g后降温，出料。产物标记为S5051。
该树脂和多异氰酸酯及其异构体等反应，形成的漆膜具有很好的耐黄和耐候性能，硬度好，干燥快溶剂释放性好，用于本公司的净味开放体系中生成的漆膜放置48小时基本没有气味，达到环保家装的要求。
实施例2
按下述配比制备PU净味聚氨酯涂料：
A组分：S505189kg、醋酸丁酯5kg、DeuRheo2290.5kg、Defom53000.3kg、EFKA-E40610.3kg、BYK-3060.4kg、无定型二氧化硅4.6kg；
B组分：BAYERL-7510kg、DesmodurHL60kg、醋酸丁酯25kg；
C组分：醋酸丁酯25kg、碳酸二甲酯10kg、丙二醇甲醚醋酸酯10kg、二甲苯5kg；
A组分、B组分、C组分混合的重量比为100：80：50。
制备方法包括下述步骤：
（1）A组分的制备：
1）将上述配比的S5051、醋酸丁酯和EFKA-E4061投入反应器中，以600r/min的速度搅拌30min，制得树脂混合液；
2）将上述配比的无定型二氧化硅、DeuRheo229缓慢加入有树脂混合液的反应器中，以900r/min的速度分散20min；
3）往上述反应器中加入上述配比的Defom5300、BYK-306、并以600r/min的速度搅拌30min；
4）将以上混合物称重、包装，制得A组分；
（2）B组分的制备：将B组分中的各成分按比例混合，以400r/min的速度搅拌15min，混合均匀，再将该混合物称重、包装，制得B组分；
（3）C组分的制备：将C组分中的各成分按比例混合均匀，称重分装；
（4）使用时将A组分、B组分和C组分按比例调配均匀，得到PU净味聚氨酯涂料。
制得PU净味聚氨酯涂料，涂装在家具表面。
实施例3
按下述配比制备PU净味聚氨酯涂料：
A组分：S505185kg、醋酸丁酯6kg、DeuRheo2290.6kg、BYK-0650.1kg、EFKA-40100.4kg、BYK-3330.5kg、无定型二氧化硅7.4kg；
B组分：BAYERL-7520kg、DesmodurHL40kg、醋酸丁酯20kg；
C组分：醋酸丁酯15kg、碳酸二甲酯6kg、丙二醇乙醚醋酸酯6kg、二甲苯3kg；
A组分、B组分、C组分混合的重量比为100：100：30。
制备方法包括下述步骤：
（1）A组分的制备：
1）将上述配比的S5051、醋酸丁酯和EFKA-4010投入反应器中，以800r/min的速度搅拌20min，制得树脂混合液；
2）将无定型二氧化硅、DeuRheo229缓慢加入有树脂混合液的反应器中，以700r/min的速度分散30min；
3）往反应器中加入BYK-065、BYK-333，并以800r/min的速度搅拌20min；
4）将以上混合物称重、包装，制得A组分；
（2）B组分的制备：将B组分中的各成分按比例混合，以200r/min的速度搅拌20min，混合均匀，再将该混合物称重、包装，制得B组分；
（3）C组分的制备：将C组分中的各成分按比例混合均匀，称重分装；
（4）使用时将A组分、B组分和C组分按比例调配均匀，得到PU净味聚氨酯涂料。
制得PU净味聚氨酯涂料，涂装在家具表面。
实施例4
按下述配比制备PU净味聚氨酯涂料：
A组分：S505180kg、醋酸丁酯10kg、DeuRheo2291kg、Defom53000.5kg、EFKA～E40610.4kg、BYK～3060.1kg、无定型二氧化硅8kg；
B组分：BAYERL～7515kg、DesmodurHL50kg、醋酸丁酯30kg；
C组分：醋酸丁酯27.5kg、碳酸二甲酯7.5kg、丙二醇甲醚丙酸酯12.5kg、二甲苯2.5kg；
A组分、B组分、C组分混合的重量比为100：85：40。
制备方法包括下述步骤：
（1）A组分的制备：
1）将上述配比的S5051醋酸丁酯和EFKA-E4061投入反应器中，以700r/min的速度搅拌25min，制得树脂混合液；
2）将无定型二氧化硅、DeuRheo229缓慢加入有树脂混合液的反应器中，以800r/min的速度分散25min；
3）往反应器中加入Defom5300、BYK-306，并以700r/min的速度搅拌25min；
4）将以上混合物称重、包装，制得A组分；
（2）B组分的制备：将B组分中的各成分按比例混合，以300r/min的速度搅拌18min，混合均匀，再将该混合物称重、包装，制得B组分；
（3）C组分的制备：将C组分中的各成分按比例混合均匀，称重分装；
（4）使用时将A组分、B组分和C组分按比例调配均匀，得到PU净味聚氨酯涂料。
制得PU净味聚氨酯涂料，涂装在家具表面。
实施例5
按下述配比制备PU净味聚氨酯涂料：
A组分：S505184kg、醋酸丁酯8kg、DeuRheo2290.7kg、Defom53000.3kg、EFKA-E40610.3kg、BYK-3060.3kg、无定型二氧化硅6.4kg；
B组分：BAYERL-7510kg、DesmodurHL55kg、醋酸丁酯25kg；
C组分：醋酸丁酯25kg、碳酸二甲酯10kg、丙二醇甲醚醋酸酯10kg、二甲苯5kg；
A组分、B组分、C组分混合的重量比为100：95：45。
制备方法包括下述步骤：
（1）A组分的制备：
1）将上述配比的S5051、醋酸丁酯和EFKA-E4061投入反应器中，以700r/min的速度搅拌25min，制得树脂混合液；
2）将上述配比的无定型二氧化硅、DeuRheo229缓慢加入有树脂混合液的反应器中，以900r/min的速度分散20min；
3）往上述反应器中加入上述配比的Defom5300、BYK-306，并以600r/min的速度搅拌30min；
4）将以上混合物称重、包装，制得A组分；
（2）B组分的制备：将B组分中的各成分按比例混合，以400r/min的速度搅拌15min，混合均匀，再将该混合物称重、包装，制得B组分；
（3）C组分的制备：将C组分中的各成分按比例混合均匀，称重分装；
（4）使用时将A组分、B组分和C组分按比例调配均匀，得到PU净味聚氨酯涂料。
制得PU净味聚氨酯涂料，涂装在家具表面。
根据HG/T2454-2006《溶剂型聚氨酯涂料（双组分）》、GB/T23997-2009《室内装饰装修用溶剂型聚氨酯木器涂料》及GB18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》对实施例1-5制备的PU净味聚氨酯涂料进行检测，其性能参数的检测结果如表2所示：
表2实施例2-5制备的木器漆的性能参数的检测结果
对比例
参考中国专利申请CN201210121453.0，一种净味环保木器漆及其制备方法，建立对比例1：
由主剂和固化剂组成，所述主剂与固化剂的质量比为1:0.3～0.8；
其中所述主剂，按如下重量百分比添加：
醇酸树脂65份、消光粉5份、聚丙烯酸甲酯5份、蓖麻油树脂15份、醋酸丁酯6.1份、醋酸乙酯3份、消泡剂0.2份、流平剂0.2份、防沉剂0.5份。
所述固化剂，包括按重量百分比计算的如下原料：异氰酸酯三聚体10～20份、异氰酸酯加成物20～40份、醋酸丁酯40～60份。
制备所述制备净味环保木器漆的方法如下：
其中所述主剂的制备方法，包括如下制备步骤：
1）将醇酸树脂、聚丙烯酸甲酯加入样罐中，按400～600r/min的速度搅拌10min，制得树脂混合液；
2）将哑粉缓慢加入树脂混合液的样罐中，以1500～1800r/min的速度分散15min；
3）往样罐中加入蓖麻油树脂和助剂(流平剂、消泡剂、防沉剂)，并以400～600r/min的速度搅拌10min；
4）加入醋酸丁酯和醋酸乙酯，以400～600r/min的速度搅拌5min；
5）以上混合物按要求称重、包装，制得主剂；
所述固化剂的制备方法：先将所述量的异氰酸酯三聚体、异氰酸酯加成物和醋酸丁酯溶剂混合，以200r/min的速度搅拌15min，再将混合物按要求称重、包装，制得固化剂；
使用时将主剂、固化剂及本发明的C组分调配均匀后施工。
对比例与实施例1～4的气味如表3所示。
表3对比例1与实施例2-5的检测结果
由实施例1～4及对比例可知，本发明的PU净味聚氨酯涂料可于常温固化、遮盖力好、丰满度好、盖砂痕能力和抑制暗泡能力优异，非常适合用于卫浴橱柜的涂装生产，而且被涂装的产品的表面，具有光泽高、鲜映性好、盖砂痕好、附着力强、不易产生暗泡痱子等特点，在净味方面也明显优于对比例。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种PU净味聚氨酯涂料，由A组分、B组分、C组分组成，所述A组分包含以下重量份的成分:
所述B组分包括下述重量份的各成分：
多异氰酸酯10～20份
共聚体40～60份
醋酸丁酯20～30份；
所述多异氰酸酯为德国拜耳公司的BAYERL-75，所述共聚体为德国拜耳公司的DesmodurHL；
所述C组分包括下述重量份的各成分：
其中所述丙烯酸改性聚酯树脂的制备方法为：
1)以重量份计，甲基丙烯酸甲酯5～10份、丙烯酸0.5～2份、甲基丙烯酸乙酯15～20份、甲基丙烯酸丁酯15～20份、苯乙烯20～30份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.5～2份的混合液，反应3～6小时，得丙烯酸预聚物；
2)将步骤1)制备的丙烯酸预聚物20～30份和己二酸15～25份、苯酐10～30份、多元醇15～30份、顺酐1～3份、二甲苯30～60份混合，酯化至酸值≤10mgKOH/g后降温，出料。
2.根据权利要求1所述的PU净味聚氨酯涂料，其特征在于，所述A、B、C组分的重量比为100:(85～95):(35～45)。
3.根据权利要求1所述的PU净味聚氨酯涂料，其特征在于，所述B组分包括下述重量份的各成分：
多异氰酸酯10～15份
共聚体45～55份
醋酸丁酯20～25份。
4.根据权利要求1所述的PU净味聚氨酯涂料，其特征在于，所述PU净味聚氨酯涂料由A、B及C组分组成，所述A、B、C组分的重量比为100:(85～95):(35～45)；
所述A组分包括下述重量份的各成分：
所述B组分包括下述重量份的各成分：
多异氰酸酯10～15份
共聚体45～55份
醋酸丁酯20～25份；
所述C组分包括下述重量份的各成分：
5.根据权利要求1所述的PU净味聚氨酯涂料，其特征在于，丙烯酸改性聚酯树脂的制备步骤2)中，反应原料混合后升温，在回流温度140～180℃之时保温1～2h，然后以10～12度/小时的速度升温至220～230℃，保温酯化，直至酸值≤10mgKOH/g后降温，出料。
6.根据权利要求4所述的PU净味聚氨酯涂料，其特征在于，所述PU净味聚氨酯涂料通过下述步骤制备：
1)A组分的制备：将A组分中的各成分按比例混合均匀；
2)B组分的制备：将B组分中的各成分按比例混合均匀；
3)C组分的制备：将C组分中的各成分按比例混合均匀；
4)使用时将A、B、C组分按比例调配均匀，得到PU净味聚氨酯涂料。
7.根据权利要求6所述的PU净味聚氨酯涂料，其特征在于，PU净味聚氨酯涂料的制备步骤1)中A组分的制备方法包括：
1)将丙烯酸改性聚酯树脂、醋酸丁酯和分散剂按比例投入反应器中，以600～800r/min的速度搅拌20～30min，制得树脂混合液；
2)将消光剂、防沉剂按比例缓慢加入有树脂混合液的反应器中，以700～900r/min的速度分散20～30min；
3)往上述反应器中按比例加入消泡剂、流平剂，并以600～800r/min的速度搅拌20～30min。
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