CN103880023A - 一种大粒径硅溶胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大粒径硅溶胶制备方法，首先利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，然后再进行母核的包裹和硅溶胶的提纯。由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响；经多次包裹后获得大粒径的硅溶胶,经检测，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。

Description

一种大粒径硅溶胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶制备方法，特别是一种大粒径硅溶胶制备方法。
背景技术
硅溶胶，又称硅酸水溶胶或二氧化硅水溶胶，已广泛应用于精密铸造、催化剂载体、涂料、造纸和纺织等行业。由于硅溶胶耐水性好，耐高温性强，又具有透气性、分散性、抗滑性和无污染性等特点，故其在各个领域中的应用都具有特殊的重要地位。目前工业上成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。但产品多是小粒径的硅溶胶, 且保存时间短, 在品种、质量方面不及发达国家, 特别是在高浓度、大粒径硅溶胶和快干增强硅溶胶的生产和应用上才刚刚起步。离子交换法为国内普遍采用的方法，但其工艺程序较多，能源消耗较大。单质硅溶解法是近年来兴起的，工艺简便，成本较低，产品质量较好。
发明内容
本发明的目的在于：克服上述现有技术的缺陷，提出一种大粒径硅溶胶制备方法。
为了达到上述目的，本发明提出的大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：
第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；
第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15-20%；
第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5-8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3-4%；
第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80-85℃，反应时间为6-7h；
第五步、第三、第四步重复循环3-5次；
第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。
本发明大粒径硅溶胶制备方法还具有如下改进：
1、第三步中，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6：1。
2、第一步中，水解温度为90℃。
3、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%。
4、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3%。
5、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4%。
6、所述单质硅为粒径100目以上的硅粉
本发明利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响。本发明第三第四步实现了对母核的均匀包裹，从而获得大粒径的硅溶胶。
本发明方法简单易行，效果好，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例一
本实施例大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：
第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到55%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；
第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15%；
第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6：1；
第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80℃，反应时间为7h；
第五步、第三、第四步重复循环5次；
第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。
实施例二
本实施例大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：
第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；
第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为20%；
第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6：1；
第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持85℃，反应时间为6h；
第五步、第三、第四步重复循环3次；
第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。
实施例三
本实施例大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：
第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；
第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为18%；
第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6：1；
第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持83℃，反应时间为6.5h；
第五步、第三、第四步重复循环4次；
第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。
经实验表明，使用上述三个实施例工艺制备获得的硅溶胶，具备较大颗粒且均匀性良好，各项指标达到国际先进水准。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1. 一种大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：
第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；
第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15-20%；
第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5-8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3-4%；
第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80-85℃，反应时间为6-7h；
第五步、第三、第四步重复循环3-5次；
第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。
2. 根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征在于：第三步中，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6：1。
3. 根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征在于：第一步中，水解温度为90℃。
4. 根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征在于：所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%。
5. 根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征在于：所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3%。
6. 根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征在于：所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4%。
7. 根据权利要求1所述的大粒径硅溶胶制备方法，其特征在于：所述单质硅为粒径100目以上的硅粉。
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