CN103864998B - 一种丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种丙烯酸树脂，由聚酯树脂和丙烯酸混合单体按照75‑80：100的比例共聚而成，其中，所述聚酯树脂包括以下的各组分：新戊二醇25‑30wt%，三羟甲基丙烷：12‑19wt%，己二酸：8‑10wt%，间苯二甲酸：40‑50wt%，顺酐：0.8‑1wt%；所述丙烯酸混合单体包括以下各组分：苯乙烯：45‑55wt%，丙烯酸乙酯：25‑35wt%，丙烯酸丁酯：5‑10wt%，甲基丙烯酸羟乙酯：8‑12wt%，甲基丙烯酸：0.7‑1.2wt%，所述丙烯酸树脂在金属底材上漆膜成膜后硬度更佳，达到3‑4H，且附着力提升，达到1级，并且该树脂相比普通的聚酯树脂具有更高的光泽，可以达到100±10，且丰满度俱佳，本发明还提出了所述丙烯酸树脂的制备方法，简单易行，适于推广。
Description
技术领域
本发明涉及合成树脂领域，特别是指一种丙烯酸树脂，本发明还涉及一种丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术
树脂在日常生活中以及生产中都是非常常见的，其性能优异，应用广泛，丙烯酸树脂是一种应用相当成熟的树脂，比如用于金属底材上的附着，或者地坪等等，但常规的丙烯酸树脂通常在金属底材上成膜后硬度不够高，且柔韧性不够，为提高这两方面的特性，也有一些厂家对合成或者组分等进行调整和改变，但同时，也带来了成本的大幅提升，因此应用受到限制。
发明内容
本发明的目的之一在于提出一种丙烯酸树脂，在保持低成本的前提下，提高了丙烯酸树脂在金属底材上的硬度、柔韧性等各方面性能。
本发明的另一目的在于提出了一种丙烯酸树脂的制备方法，简单易行，适于推广。
本发明的技术方案是这样实现的：一种丙烯酸树脂，由聚酯树脂和丙烯酸混合单体按照75-80：100的比例共聚而成，其中，所述聚酯树脂包括以下的各组分：
新戊二醇 25-30wt%，
三羟甲基丙烷：12-19wt%，
己二酸：8-10wt%，
间苯二甲酸：40-50wt%，
顺酐：0.8-1wt%；
所述丙烯酸混合单体包括以下各组分：
苯乙烯：45-55wt%，
丙烯酸乙酯：25-35wt%，
丙烯酸丁酯：5-10wt%，
甲基丙烯酸羟乙酯：8-12wt%，
甲基丙烯酸：0.7-1.2wt%。
进一步，所述聚酯树脂采用溶剂进行稀释。
进一步，所述溶剂为二甲苯、芳烃、乙二醇丁醚中的任一种或几种。
一种丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
I、按照比例合成聚酯树脂；
II、按照比例配成丙烯酸混合单体；
III、将步骤I中制得的聚酯树脂总量和步骤II中配成的丙烯酸混合单体总量的1/5-1/4混合得到A组分，将A组分与称为B组分的二甲苯和正丁醇按照72：28的比例混合；
IV、步骤I-III所完成的配置统称为底料，将所述底料加热升温至110-120℃，并稳定在回流状态下，开始滴加剩余的丙烯酸混合单体至完毕后保温不少于1小时；
V、加入4.5-5wt%的二甲苯和0.2-0.4wt%过氧化苯甲酸叔丁酯，用于增加树脂的转化率，并在回流的状态下继续保温115-120在℃不少于2小时；
VI、加入二甲苯、过氧化苯甲酸叔丁酯：1wt%、0.1wt%，并在回流条件继续保温在115-120℃1小时；
VII、降温至100℃，并加入二甲苯兑稀，使成品树脂的固含为50%，粘度为15-35s。
进一步，步骤I中，具体过程如下：按照比例添加所述聚酯树脂的各组分，外加0.5-1wt%次磷酸催化剂，30-35wt%的二甲苯及4-5wt%的乙二醇丁醚在0.5-1小时内升温至150℃，其中，二甲苯和乙二醇丁醚主要起到稀释剂的作用，并在随后的3小时内升温至180℃，并保持此温度，保温至第5小时时升温至200-210℃，并在此温度下保温3-4小时。取样中控：当酸值在11-14之间时方可终止实验，完成第一步的聚酯合成。
进一步，步骤II中，除取得丙烯酸混合单体各组分外，还外加2-2.5wt%过氧化苯甲酰作为引发剂。
进一步，步骤III中，A组分与B组分混合后，再加入1wt%过氧化苯甲酰、1wt%过氧化苯甲酸叔丁酯，用以增加树脂转化率。
本发明的有益效果为：本发明的所述丙烯酸树脂，通过所述聚酯树脂的引入，以及所述聚酯树脂中各组分与所述丙烯酸混合单体中的各组分在整个体系中的比例，使得到的所述丙烯酸树脂在金属底材上漆膜成膜后硬度更佳，达到3-4H，且附着力提升，达到1级，并且该树脂相比普通的聚酯树脂具有更高的光泽，可以达到100±10。且丰满度俱佳。
本发明的制备方法，充分结合个组分在整个体系中的比例，并选取合适的引发剂和溶剂体系，控制其滴加时间等，得到本发明的所述丙烯酸树脂，过程简单易行，适于推广。
具体实施方式
为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种丙烯酸树脂，由聚酯树脂和丙烯酸混合单体按照75：100的比例共聚而成，其中，聚酯树脂包括以下的各组分：
新戊二醇 26wt%，
三羟甲基丙烷：14wt%，
己二酸：9.2wt%，
间苯二甲酸：50wt%，
顺酐：0.8wt%；
丙烯酸混合单体包括以下各组分：
苯乙烯：45wt%，
丙烯酸乙酯：35wt%，
丙烯酸丁酯：8wt%，
甲基丙烯酸羟乙酯：10.8wt%，
甲基丙烯酸：1.2wt%。
其具体的制备过程如下：
I、按照比例添加聚酯树脂的各组分，并外加0.8wt%次磷酸催化剂，33wt%的二甲苯及4.5wt%的乙二醇丁醚（稀释剂）在1小时内升温至150℃（以上比例中，以聚酯树脂的总量为单位1），并在随后的3小时内升温至180℃，并保持此温度，保温至第5小时时升温至205℃，并在此温度下保温4小时。取样中控：当酸值在11-14之间时方可终止实验，完成第一步的聚酯合成；
II、除取得丙烯酸混合单体各组分外，还外加2.3wt%过氧化苯甲酰作为引发剂（本步骤中，以混合单体的总量为单位1）；
III、将步骤I中制得的聚酯树脂总量和步骤II中配成的丙烯酸混合单体总量的1/4混合得到A组分，将A组分与称为B组分的二甲苯和正丁醇按照72：28的比例混合，再加入总量的1wt%过氧化苯甲酰、1wt%过氧化苯甲酸叔丁酯（本步骤中，以混合后的A组分、B组分为单位1）；
IV、步骤I-III所完成的配置统称为底料，将底料加热升温115℃，并稳定在回流状态下，开始滴加剩余的丙烯酸混合单体至完毕后保温不少于1小时；
V、加入4.5wt%的（混合A组分+B组分为总量1）二甲苯和0.2wt%过氧化苯甲酸叔丁酯，并在回流的状态下继续保温115℃不少于2小时；
VI、加入二甲苯、过氧化苯甲酸叔丁酯：1wt%、0.1wt%，（混合后的A组分+B组分为总量1）并在回流条件继续保温115℃1小时；
VII、降温100℃，并加入二甲苯兑稀，使成品树脂的固含为50%，粘度为25s（格氏管/25℃），从而得到本实施例1中的成品1。
实施例2
一种丙烯酸树脂，由聚酯树脂和丙烯酸混合单体按照80：100的比例共聚而成，其中，聚酯树脂包括以下的各组分：
新戊二醇 30wt%，
三羟甲基丙烷：19wt%，
己二酸：10wt%，
间苯二甲酸：40wt%，
顺酐：1wt%；
丙烯酸混合单体包括以下各组分：
苯乙烯：55wt%，
丙烯酸乙酯：28wt%，
丙烯酸丁酯：6wt%，
甲基丙烯酸羟乙酯：10wt%，
甲基丙烯酸：1wt%。
其具体的制备过程如下：
I、按照比例添加聚酯树脂的各组分，并外加0.5wt%次磷酸催化剂，30wt%的二甲苯及5wt%的乙二醇丁醚（稀释剂）在1小时内升温至150℃，并在随后的3小时内升温至180℃，并保持此温度，保温至第5小时时升温至200℃，并在此温度下保温4小时。取样中控：当酸值在11-14之间时方可终止实验，完成第一步的聚酯合成；
II、除取得丙烯酸混合单体各组分外，还外加2wt%过氧化苯甲酰作为引发剂；
III、将步骤I中制得的聚酯树脂总量和步骤II中配成的丙烯酸混合单体总量的1/5混合得到A组分，将A组分与称为B组分的二甲苯和正丁醇按照72：28的比例混合，再加入1wt%过氧化苯甲酰、1wt%过氧化苯甲酸叔丁酯；
IV、步骤I-III所完成的配置统称为底料，将底料加热升温120℃，并稳定在回流状态下，开始滴加剩余的丙烯酸混合单体至完毕后保温不少于1小时；
V、加入4.5wt%的二甲苯和0.2wt%过氧化苯甲酸叔丁酯，并在回流的状态下继续保温120℃不少于2小时；
VI、加入二甲苯、过氧化苯甲酸叔丁酯：1wt%、0.1wt%，并在回流条件继续保温120℃1小时；
VII、降温100℃，并加入二甲苯兑稀，使成品树脂的固含为50%，粘度为35s（格氏管/25℃），从而得到本实施例2中的成品2。
实施例3
一种丙烯酸树脂，由聚酯树脂和丙烯酸混合单体按照80：100的比例共聚而成，其中，聚酯树脂包括以下的各组分：
新戊二醇 28wt%，
三羟甲基丙烷：17wt%，
己二酸：9wt%，
间苯二甲酸：45.1wt%，
顺酐：0.9wt%；
丙烯酸混合单体包括以下各组分：
苯乙烯：50wt%，
丙烯酸乙酯：30wt%，
丙烯酸丁酯：8wt%，
甲基丙烯酸羟乙酯：11.1wt%，
甲基丙烯酸：0.9wt%。
其具体的制备过程如下：
I、按照比例添加聚酯树脂的各组分，并外加1wt%次磷酸催化剂，35wt%的二甲苯及4wt%的乙二醇丁醚（稀释剂）在1小时内升温至150℃，并在随后的3小时内升温至180℃，并保持此温度，保温至第5小时时升温至210℃，并在此温度下保温4小时。取样中控：当酸值在11-14之间时方可终止实验，完成第一步的聚酯合成；
II、除取得丙烯酸混合单体各组分外，还外加2.5wt%过氧化苯甲酰作为引发剂；
III、将步骤I中制得的聚酯树脂总量和步骤II中配成的丙烯酸混合单体总量的23%混合得到A组分，将A组分与称为B组分的二甲苯和正丁醇按照72：28的比例混合，再加入1wt%过氧化苯甲酰、1wt%过氧化苯甲酸叔丁酯；
IV、步骤I-III所完成的配置统称为底料，将底料加热升温110℃，并稳定在回流状态下，开始滴加剩余的丙烯酸混合单体至完毕后保温不少于1小时；
V、加入4.5wt%的二甲苯和0.2wt%过氧化苯甲酸叔丁酯，并在回流的状态下继续保温110℃不少于2小时；
VI、加入二甲苯、过氧化苯甲酸叔丁酯：1wt%、0.1wt%，并在回流条件继续保温110℃1小时；
VII、降温100℃，并加入二甲苯兑稀，使成品树脂的固含为50%，粘度为28s（格氏管/25℃），从而得到本实施例3中的成品3。
对得到的成品1、2、3进行检测，其在金属底材上漆膜成膜后硬度在3-4H，且附着力达到1级，光泽度达到100±10，丰满度俱佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种丙烯酸树脂，其特征在于：由聚酯树脂和丙烯酸混合单体按照75-80：100的比例共聚而成，其中，所述聚酯树脂包括以下的各组分：
新戊二醇25-30wt％，
三羟甲基丙烷：12-19wt％，
己二酸：8-10wt％，
间苯二甲酸：40-50wt％，
顺酐：0.8-1wt％；
所述丙烯酸混合单体包括以下各组分：
苯乙烯：45-55wt％，
丙烯酸乙酯：25-35wt％，
丙烯酸丁酯：5-10wt％，
甲基丙烯酸羟乙酯：8-12wt％，
甲基丙烯酸：0.7-1.2wt％。
2.如权利要求1中所述丙烯酸树脂，其特征在于：所述聚酯树脂采用溶剂进行稀释。
3.如权利要求2中所述丙烯酸树脂，其特征在于：所述溶剂为二甲苯、乙二醇丁醚中的任一种或几种。
4.如权利要求1-3中任一所述丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
I、按照比例合成聚酯树脂；
II、按照比例配成丙烯酸混合单体；
III、将步骤I中制得的聚酯树脂总量和步骤II中配成的丙烯酸混合单体总量的1/5-1/4混合得到A组分，将A组分与称为B组分的二甲苯和正丁醇按照72：28的比例混合；
IV、步骤I-III所完成的配置统称为底料，将所述底料加热升温至110-120℃，并稳定在回流状态下，开始滴加剩余的丙烯酸混合单体至完毕后保温不少于1小时；
V、加入4.5-5wt％的二甲苯和0.2-0.4wt％过氧化苯甲酸叔丁酯，并在回流的状态下继续保温在115-120℃不少于2小时；
VI、加入1wt％的二甲苯和0.1wt％的过氧化苯甲酸叔丁酯，并在回流条件继续保温在115-120℃1小时；
VII、降温至100℃，并加入二甲苯兑稀，使成品树脂的固含为50％，粘度为15-35s。
5.如权利要求4中所述丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤I中，具体过程如下：按照比例添加所述聚酯树脂的各组分，外加0.5-1wt％次磷酸催化剂，30-35wt％的二甲苯及4-5wt％的乙二醇丁醚在0.5-1小时内升温至150℃，并在随后的3小时内升温至180℃，并保持此温度，保温至第5小时时升温至200-210℃，并在此温度下保温3-4小时,取样中控：当酸值在11-14之间时方可终止实验，完成第一步的聚酯合成。
6.如权利要求4中所述丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤II中，除取得丙烯酸混合单体各组分外，还外加2-2.5wt％过氧化苯甲酰作为引发剂。
7.如权利要求4中所述丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：步骤III中，A组分与B组分混合后，再加入1wt％过氧化苯甲酰、1wt％过氧化苯甲酸叔丁酯。
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Denomination of invention: An acrylic resin and its preparation method Effective date of registration: 20231020 Granted publication date: 20170322 Pledgee: Jiangmen Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Muzhou Branch Pledgor: JIANGMEN SANMU CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061944 |