CN103864989B - 一种单宁基吸附树脂的制备方法 - Google Patents

一种单宁基吸附树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单宁基吸附树脂的制备方法，该方法包括（1）共聚物的合成，以过二硫酸钾为引发剂，甲基丙烯磺酸钠与丙烯醛反应得到；（2）单宁基吸附树脂的合成，通过共聚物中的醛基与单宁分子结构上的酚环发生的酚醛缩合反应而交联制备单宁基吸附树脂，并在单宁的分子结构上引入磺酸基团，改善其吸附性能。本发明提供了一种新的单宁基吸附树脂的制备方法，具有反应步骤少，操作简单，成本低的特点，得到的单宁基吸附树脂吸附能力强、不溶于水、可再生，对铅离子有较强的吸附能力，可用于废水处理。

Description

一种单宁基吸附树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单宁基吸附树脂的制备方法，具体指以单宁为基材，甲基丙烯磺酸钠与丙烯醛的共聚物为交联剂，通过共聚物中的醛基与单宁分子结构上的酚环发生的酚醛缩合反应而交联制备单宁基吸附树脂的方法。
背景技术
单宁又名丹宁酸、单宁酸，在药典上又称鞣酸、鞣质，是一类复杂的高分子多元酚类化合物。单宁酸按其结构可分为三大类：水解型单宁酸、缩合型单宁酸、复合型单宁酸。单宁的多酚羟基结构赋予了它独特的物理性质和化学性质。单宁酸能与蛋白质、生物碱、多糖结合，使其物理化学性质发生变化，单宁酸的多个邻位酚羟基结构还可以作为一种多基配体与金属离子发生络合反应。但是天然单宁具有一定的水溶性，使单宁直接作为吸附剂用于金属离子的选择性吸附受到了限制。
将单宁固化即以单宁为主体合成一类不溶性的树脂类物质，降低了单宁的水溶性，在很大程度上保持了其分子中大部分活性基团，极大地改善单宁作为选择性吸附剂的使用性能并且可以经再生反复使用，使得固化单宁树脂在生化、食品、医药、环保、采矿、化工等行业得到了广泛的应用。
因此，探索固化单宁树脂的合成方法也就是单宁基吸附树脂的制备方法对于丰富单宁基吸附树脂的种类，推动科技进步具有重要意义。
发明内容
为推动科技进步，使单宁基吸附树脂的制备方法有更多选择，本发明人经过大量试验，发明出一种单宁基吸附树脂的制备方法，运用该方法制备单宁基吸附树脂，操作简单，得到的单宁基吸附树脂产品对废水中铅的吸附性好，可用于处理废水。
本发明包括以下几个步骤：
（1）共聚物的合成，将一定量的甲基丙烯磺酸和丙烯醛溶解在去离子水中，甲基丙烯磺酸和丙烯醛的摩尔比为1.9:1-2.1:1，再加入过二硫酸钾做引发剂，搅拌溶解后，冲氮气10-15分钟，密封，置于55-65℃的水浴中，在磁力搅拌下反应2-3h。            
（2）单宁基吸附树脂的合成，将甲基丙烯磺酸和丙烯醛总质量50%-90%的单宁用去离子水于溶解，将溶液的pH调至9-10，然后，将（1）合成的共聚物溶液与单宁溶液混合，在65-75℃的环境中搅拌20-40分钟，静置后得单宁基吸附树脂。
将得到的单宁基吸附树脂置用去离子水浸泡、洗涤并干燥后即可使用，本发明得到的单宁基吸附树脂对Pb离子有较强的吸附能力，用于处理含铅废水，在ph值为5.5时对铅离子的吸附量为1.2-3.5mmolg/g。
本发明是以单宁为基材，甲基丙烯磺酸钠与丙烯醛的共聚物为交联剂，通过共聚物中的醛基与单宁分子结构上的酚环发生的酚醛缩合反应而交联制备单宁基吸附树脂，在单宁的分子结构上引入磺酸基团，改善其吸附性能。本发明提供了一种新的单宁基吸附树脂的制备方法，具有反应步骤少，操作简单，成本低的特点，得到的单宁基吸附树脂吸附能力强、不溶于水、可再生，对铅离子有较强的吸附能力，可用于废水处理。
附图说明
图1是本发明的化学反应原理图。
具体实施方式
现结合附图，对单宁基吸附树脂的制备方法进一步具体说明。
实施例1：
（1）共聚物的合成，将一定量的甲基丙烯磺酸和丙烯醛溶解在去离子水中，甲基丙烯磺酸和丙烯醛的摩尔比为1.92:1，再加入过二硫酸钾做引发剂，搅拌溶解后，冲氮气13分钟，密封，置于60℃的水浴中，在磁力搅拌下反应2.1h。            
（2）单宁基吸附树脂的合成，将甲基丙烯磺酸和丙烯醛总质量70%的单宁用去离子水于溶解，将溶液的pH调至9.5，然后，将（1）合成的共聚物溶液与单宁溶液混合，在70℃的环境中搅拌31分钟，静置后得单宁基吸附树脂。
通过以上方法得到的单宁基吸附树脂在ph值为5.5时，对铅离子的吸附量为1.3mmolg/g。
实施例2：
（1）共聚物的合成，将一定量的甲基丙烯磺酸和丙烯醛溶解在去离子水中，甲基丙烯磺酸和丙烯醛的摩尔比为1.99:1，再加入过二硫酸钾做引发剂，搅拌溶解后，冲氮气14分钟，密封，置于56℃的水浴中，在磁力搅拌下反应2.5h。            
（2）单宁基吸附树脂的合成，将甲基丙烯磺酸和丙烯醛总质量52%的单宁用去离子水于溶解，将溶液的pH调至9.8，然后，将（1）合成的共聚物溶液与单宁溶液混合，在74℃的环境中搅拌22分钟，静置后得单宁基吸附树脂。
通过以上方法得到的单宁基吸附树脂在ph值为5.5时，对铅离子的吸附量为2.55mmolg/g。
实施例3：
（1）共聚物的合成，将一定量的甲基丙烯磺酸和丙烯醛溶解在去离子水中，甲基丙烯磺酸和丙烯醛的摩尔比为2.08:1，再加入过二硫酸钾做引发剂，搅拌溶解后，冲氮气11分钟，密封，置于63℃的水浴中，在磁力搅拌下反应2.8h。            
（2）单宁基吸附树脂的合成，将甲基丙烯磺酸和丙烯醛总质量86%的单宁用去离子水于溶解，将溶液的pH调至9.1，然后，将（1）合成的共聚物溶液与单宁溶液混合，在67℃的环境中搅拌38分钟，静置后得单宁基吸附树脂。
通过以上方法得到的单宁基吸附树脂在ph值为5.5时，对铅离子的吸附量为3.45mmolg/g。

Claims (2)

1.一种单宁基吸附树脂的制备方法，其特征在于包含以下几个步骤：
（1）共聚物的合成，将一定量的甲基丙烯磺酸和丙烯醛溶解在去离子水中，甲基丙烯磺酸和丙烯醛的摩尔比为1.9:1-2.1:1，再加入过二硫酸钾做引发剂，搅拌溶解后，充氮气10-15分钟，密封，置于55-65℃的水浴中，在磁力搅拌下反应2-3h；          
（2）单宁基吸附树脂的合成，将甲基丙烯磺酸和丙烯醛总质量50%-90%的单宁用去离子水溶解，将溶液的pH调至9-10，然后，将（1）合成的共聚物溶液与单宁溶液混合，在65-75℃的环境中搅拌20-40分钟，静置后得单宁基吸附树脂。
2.根据权利要求1所述方法得到的单宁基吸附树脂，其特征在于：单宁基吸附树脂在pH值为5.5时对铅离子的吸附量为1.2-3.5mmol/g。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105727906A (zh) * 2016-03-29 2016-07-06 苏州蔻美新材料有限公司 一种植物单宁改性树脂及其制备方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105037669B (zh) * 2015-07-08 2017-05-31 王金明 一种用于糖液精制的吸附剂的制备方法
CN105080514B (zh) * 2015-10-09 2017-04-12 吉首大学 一种纤维素基吸附剂的制备方法
CN106732433B (zh) * 2017-01-20 2019-10-01 吉首大学 一种固化单宁吸附树脂及其制备方法和用途

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5320664A (en) * 1991-07-09 1994-06-14 Mitsubishi Nuclear Fuel Company, Ltd. Method of preparing metal element adsorbent and method of adsorbing and separating metal element using the same
CN1164357C (zh) * 2002-11-27 2004-09-01 四川大学 胶原纤维固化单宁吸附材料及其制备方法和对金属离子的吸附与分离
CN102614834B (zh) * 2011-01-28 2014-01-15 华中农业大学 利用柿单宁金属吸附剂吸附和回收重金属铅和铜的方法
CN102671640B (zh) * 2012-05-25 2014-02-19 武汉理工大学 一种水合二氧化钛-柿单宁丙烯酸树脂复合吸附剂、其制备方法及其应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105727906A (zh) * 2016-03-29 2016-07-06 苏州蔻美新材料有限公司 一种植物单宁改性树脂及其制备方法

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