CN105080514B - 一种纤维素基吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素基吸附剂的制备方法，该方法包括（1）酚醛树脂的合成，以间苯二酚和水杨酸为原料，多聚甲醛为交联剂，通过酚醛缩合反应得到；（2）纤维素基吸附剂的合成，以环氧氯丙烷为交联剂，将纤维素与间苯二酚和水杨酸为原料制备的酚醛树脂交联制备纤维素基吸附，将具有强的氢键供体酚羟和羧基基引入纤维素分子结构上，改善其吸附性能。本发明提供了一种纤维素基吸附剂的制备方法，具有操作简单、成本低，得到的吸附剂吸附能力强、可再生，对亚甲基蓝有较强的吸附能力，可用于工业废水处理。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素基吸附剂的制备方法，具体指以环氧氯丙烷为交联剂，将以间苯二酚和水杨酸为原料制备的酚醛树脂与纤维素交联制备纤维素基吸附剂的方法。
背景技术
近年来，随着现代化工业的发展，工业排出的废水中含有大量重金属及有污染物，虽然其含量很低， 但已成为威胁人类发展的重大环境问题之一。吸附技术在水污染控制和水净化领域里发挥着其他技术无可取代的重要作用。吸附材料是指具有某种特定分子或离子，从而具有选择性亲和作用的高分子材料，这类材料具有较大的孔径和表面积，可以从气相或液相中吸附某些物质，其具有较大的吸附容量、较高的机械强度、容易再生等特点。但传统的合成吸附材料由于很难生物降解，使用废弃后往往对环境造成污染。天然高分子化合物如纤维素、淀粉、壳聚糖等具有多种功能基团，可以通过化学、物理方法改性制备出各种功能材料。同时，天然高分子化合物来源经济，具有良好的生物相容性和生物降解性能以及极小的毒性的特点。因此，天然高分子化合物已成为制备吸附树脂的重要原料。
纤维素是自然界中分布最广、储量最丰富的天然高分子，是构成植物细胞壁的基础物质。每年植物通过光合作用产生数千亿吨的纤维素，纤维素是一种取之不尽、用之不竭的可再生资源。纤维素是D-葡萄糖以β-1,4糖苷键连接而成的大分子多糖，由于含有大量的羟基，纤维素本身就可以作为吸附材料使用，但单一的纤维素分子吸附能力很弱，而酚羟基、羧基是一个很好的氢键给体，易与含有氢键受体基团的有机物形成氢键。
因此，我们利用间苯二酚与水杨酸通过甲醛交联缩聚后，再与纤维素交联制备含有氢键给体的纤维素基吸附剂，将较强氢键给体酚羟基、羧基引入到纤维素的骨架上能改善吸附吸的吸附性能，提高吸附容量，而且制备方法简单。
发明内容
为推动科技进步，使纤维素基吸附剂的制备方法有更多选择，本发明人经过大量试验，发明出一种纤维素基吸附树脂的制备方法，运用该方法操作简单，得到的吸附树脂吸附性能好，可用于工业废水的处理。
本发明包括以下几个步骤：
（1）酚醛树脂的合成，将一定量的间苯二酚和水杨酸溶解在5%的氢氧化钠溶液中配制固含量为20%的溶液，间苯二酚和水杨酸的摩尔比为1:0.4-0.8，再在上述溶液中分3批加入多聚甲醛，多聚甲醛的量为间苯二酚和水杨酸总摩尔比为1.0:1.2-0.8，置于40℃的水浴中，磁力搅拌下反应3-4h。
（2）纤维素基吸附剂的合成，将基于间苯二酚和水杨酸总质量40%-200%的纤维素溶于5%的氢氧化钠溶液中配制浓度1%-5%的纤维素溶液，然后，将（1）合成的酚醛树脂与纤维素溶液混合，再加入基于苯二酚、水杨酸和纤维素总质量5%-10%的环氧氯丙烷，剧烈搅拌5-10分钟，在40℃的静置4小时后得羧甲基纤维固化单宁的吸附树脂。
将得到的纤维素基吸附剂用去离子水浸泡、洗涤并干燥后即可使用，本发明得到的纤维素基吸附剂对亚甲基蓝有较强的吸附能力，最大吸附量达255.0-480.0mg/g。
本发明是以环氧氯丙烷为交联剂，将纤维素与间苯二酚和水杨酸为原料制备的酚醛树脂交联制备纤维素基吸附剂，将具有强的氢键供体酚羟和羧基基引入纤维素分子结构上，改善其吸附性能。本发明提供了一种纤维素基吸附剂的制备方法，具有操作简单、成本低，得到的吸附剂吸附能力强、可再生，对亚甲基蓝有较强的吸附能力，可用于工业废水处理。
附图说明
图1是酚醛树脂的合成原理图。
图2是纤维素基吸附剂的合成原理图。
具体实施方式
现结合图1、图2，对纤维素基吸附剂的制备方法进一步具体说明。
实施例1：
（1）酚醛树脂的合成，将一定量的间苯二酚和水杨酸溶解在5%的氢氧化钠溶液中配制固含量为20%的溶液，间苯二酚和水杨酸的摩尔比为1:0.48，再在上述溶液中分3批加入多聚甲醛，多聚甲醛的量为间苯二酚和水杨酸总摩尔比为1:1.1，置于40℃的水浴中，磁力搅拌下反应3.1h。
（2）纤维素基吸附剂的合成，将基于间苯二酚和水杨酸总质量185%的纤维素溶于5%的氢氧化钠溶液中配制浓度1.5%的纤维素溶液，然后，将（1）合成的酚醛树脂与纤维素溶液混合，再加入基于苯二酚、水杨酸和纤维素总质量9.1%的环氧氯丙烷，剧烈搅拌6分钟，在40℃的静置4小时后得羧甲基纤维固化单宁的吸附树脂。
将得到的纤维素基吸附剂用去离子水浸泡、洗涤并干燥后即可使用，本发明得到的纤维素基吸附剂对亚甲基蓝有较强的吸附能力，最大吸附量达269.0mg/g。
实施例2：
（1）酚醛树脂的合成，将一定量的间苯二酚和水杨酸溶解在5%的氢氧化钠溶液中配制固含量为20%的溶液，间苯二酚和水杨酸的摩尔比为1:0.74，再在上述溶液中分3批加入多聚甲醛，多聚甲醛的量为间苯二酚和水杨酸总摩尔比为1.0:0.88，置于40℃的水浴中，磁力搅拌下反应3.8h。
（2）纤维素基吸附剂的合成，将基于间苯二酚和水杨酸总质量44%的纤维素溶于5%的氢氧化钠溶液中配制浓度4.7%的纤维素溶液，然后，将（1）合成的酚醛树脂与纤维素溶液混合，再加入基于苯二酚、水杨酸和纤维素总质量5.6%的环氧氯丙烷，剧烈搅拌9分钟，在40℃的静置4小时后得羧甲基纤维固化单宁的吸附树脂。
将得到的纤维素基吸附剂用去离子水浸泡、洗涤并干燥后即可使用，本发明得到的纤维素基吸附剂对亚甲基蓝有较强的吸附能力，最大吸附量达471.0mg/g。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (2)
1.一种纤维素基吸附剂的制备方法，其特征在于包含以下几个步骤：
（1）酚醛树脂的合成，将一定量的间苯二酚和水杨酸溶解在5%的氢氧化钠溶液中配制固含量为20%的溶液，间苯二酚和水杨酸的摩尔比为1:0.4-0.8，再在上述溶液中分3批加入多聚甲醛，多聚甲醛的摩尔数与间苯二酚和水杨酸摩尔数之和的比为1.0:1.2-0.8，置于40℃的水浴中，磁力搅拌下反应3-4h；
（2）纤维素基吸附剂的合成，将基于间苯二酚和水杨酸总质量40%-200%的纤维素溶于5%的氢氧化钠溶液中配制浓度1%-5%的纤维素溶液，然后，将（1）合成的酚醛树脂与纤维素溶液混合，再加入基于间苯二酚、水杨酸和纤维素总质量5%-10%的环氧氯丙烷，再剧烈搅拌5-10分钟，在40℃的静置4小时后得纤维素基吸附剂。
2.根据权利要求1所述方法得到的纤维素基吸附剂，其特征在于：纤维素基吸附剂对亚甲基蓝的最大吸附量为255.0-480.0mg/g。
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