CN103864617B - 一种从金银花中提取绿原酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从金银花中提取绿原酸的方法，包括粉碎、紫外照射、水解、浓缩和沉析等步骤。本发明采用合适强度的紫外线照射以及去离子水水解，避免使用多种萃取试剂和脱色剂。该方法制备获得的绿原酸产率高、能耗低、步骤简单，可广泛应用于工业化生产。

Description

一种从金银花中提取绿原酸的方法

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体涉及一种从金银花中提取绿原酸的方法。

背景技术

绿原酸(Chlorogenicacid)，别名氯原酸或咖啡鞣酸，系统名1，3，4，5-四羟基环己烷羧酸-(3，4-二羟基肉桂酸酯)，是植物体在有氧呼吸过程中合成的一种苯丙素类物质，主要来源于金银花、杜仲、茵陈等植物中药材。绿原酸的水合物为针状结晶，110℃可变为无水化合物，熔点208℃，25℃水中溶解度为4％，热水中溶解度更大；易溶于乙醇及丙酮，极微溶于醋酸乙酯，难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分。在从植物提取过程中，往往通过水解和分子内酯基迁移而发生异构化。由于绿原酸的特殊结构，决定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来，但是由于绿原酸本身的不稳定性，提取时不能高温及长时间加热。

金银花，为中药材和植物的统称。植物金银花又名忍冬，为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物。“金银花”一名出自《本草纲目》，由于忍冬花初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。金银花中含有挥发性芳香油、皂苷、绿原酸、黄酮类化合物等，是传统中药材之一，也是药食两用的原料，具有清热解毒，凉散风热，保肝利胆的功效；金银花中含的绿原酸，对防治上呼吸道感染和肠胃疾病有良好的效果，对清除人体自由基、延缓衰老、提高人体免疫机能等具有良好的作用。因此，如何从金银花中有效地提取绿原酸是制药领域研究的热门课题。

现有技术中有多种从金银花中提取绿原酸的制备工艺，其多采用水提取或有机溶剂提取，多存在提取率低、能耗浪费以及掺杂化学物质等缺陷。中国发明专利2010105771163公开了一种金银花绿原酸的制备方法，该方法采用水提-液液萃取法将金银花有效成分绿原酸分离纯化，但是该方法存在提取效率低下的缺陷，仅为0.5％左右；中国发明专利申请号2009101156694公开了一种绿原酸提取的方法，提取工艺流程为水提-4过柱‘萃取’分相、重结晶等步骤，该方法存在步骤繁琐，能耗高等缺陷。为了克服现有技术的缺陷，我们亟待需要研发一种绿原酸产率高、能耗低、操作简单易于工业化生产的方法。

发明内容

为了克服现有技术中绿原酸提取方法的缺陷，本发明提供了一种从金银花中提取绿原酸的方法，该方法绿原酸产率高、能耗低、步骤简单易于工业化生产。

本发明的技术方案是通过如下方式实施的：一种从金银花中提取绿原酸的方法，其包括如下步骤：

1)粉碎：将1kg金银花投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成1平方米；

2)紫外照射：紫外线下照射10-15分钟，紫外线强度为2000uW/cm²；

3)水解：以金银花重量8-10倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75℃水解1小时，收集滤液；

4)浓缩：将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；

5)沉析：加入计算量的酒精，使得浓缩液中的酒精含量达75％(v/v)，静置1小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液用于提取常春藤皂苷元，沉淀经过80℃真空干燥得绿原酸成品。

本发明取得的有效效果：

本发明从金银花中提取绿原酸的方法，产率高，纯度可达到97％以上；

本发明采用合适强度的紫外线照射，既避免了绿原酸遇强光不稳定，又使得金银花细胞壁被彻底破坏，金银花的绿原酸等组分被最大限度释放出来。通过对比试验发现，紫外线可以大大提高绿原酸的溶出率。

本发明避免使用多种萃取试剂和脱色剂，降低了工业能耗，并且使得绿原酸中的化工试剂和脱盐脱色试剂的含量大大降低，减少了纯化步骤，可以直接应用于医药行业。

本发明提取步骤操作简单，适用于工业化生产。

具体实施方式

以下将采用具体实施例对本发明做出进一步的解释，但是其并不作为对本发明创新精神的限制。

实施例1

一种从金银花中提取绿原酸的方法，其包括如下步骤：

1)粉碎：将1kg金银花(山东平邑产)投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成1平方米；

2)紫外照射：紫外线下照射10分钟，紫外线强度为2000uW/cm²；

3)水解：以金银花重量8倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75℃水解1小时，收集滤液；

4)浓缩：将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；

5)沉析：加入计算量的酒精，使得浓缩液的酒精含量达75％(v/v)，静置1小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液用于提取常春藤皂苷元，沉淀经过80℃真空干燥得绿原酸成品10.8g，HPLC检测绿原酸的纯度为97.1％，具体方法参见2000年版《中华人民共和国药典》。

实施例2

一种从金银花中提取绿原酸的方法，其包括如下步骤：

1)粉碎：将1kg金银花(山东平邑产)投入到粉碎机中粉碎，平铺成1平方米；

2)紫外照射：紫外线下照射15分钟，紫外线强度为2000uW/cm²；

3)水解：以金银花重量10倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75℃水解1小时，收集滤液；

4)浓缩：将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；

5)沉析：加入计算量的酒精，使得浓缩液的酒精含量达75％(v/v)，静置1小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液用于提取常春藤皂苷元，沉淀经过80℃真空干燥得绿原酸成品10.9g，HPLC检测绿原酸的纯度为96.7％，参见2000年版《中华人民共和国药典》。

实施例3

各因素对绿原酸提取效率的影响

1、紫外照射强度和时间的影响，控制其他条件不变，只改变紫外照射参数，每组重复三次试验，具体结果参见表1

表1

结论：通过分析发现，紫外线照射可大大提高绿原酸的产量，但是随着时间的增长，绿原酸的纯度大大降低，可能是因为强光导致绿原酸发生分解的原因。

2、水解时间对绿原酸产率的影响

改变水解的时间，控制其他条件不变，每组试验重复三次，具体结果参见表2

表2

结论：通过分析发现，水解时间一小时后，水解时间增长对绿原酸的产量并无较大改变，但是绿原酸的纯度会有所降低。

可以理解的是，本发明还可以作出其他的限定，在本发明实施例的基础上作出的其他改进仍在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种从金银花中提取绿原酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：粉碎、紫外照射、水解、浓缩和沉析，具体包括如下步骤：

1)粉碎：将1kg金银花投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成1平方米；

2)紫外照射：紫外线下照射10-15分钟，紫外线强度为2000uW/cm²；

3)水解：以金银花重量8-10倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75℃水解1小时，收集滤液；

4)浓缩：将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；

5)沉析：加入计算量的酒精，使得浓缩液中的酒精含量达75％(v/v)，静置1小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液用于提取常春藤皂苷元，沉淀经过80℃真空干燥得绿原酸成品。